《Foods》：Phenolic Compounds from Hibiscus sabdariffa L.: Extraction, Microencapsulation and Application in a Buttermilk-Based Fermented Dairy Beverage
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玫瑰茄（Hibiscus sabdariffa L., HS）的酚类化合物提取物展现出良好的功能和技术特性，但其在食品中的应用受限于易降解的特性，这使得微胶囊化成为一种有前景的策略。本研究旨在测试从HS中提取酚类化合物的不同条件，对HS提取物进行微胶囊化，将选
玫瑰茄（Hibiscus sabdariffa L., HS）的酚类化合物提取物展现出良好的功能和技术特性，但其在食品中的应用受限于易降解的特性，这使得微胶囊化成为一种有前景的策略。本研究旨在测试从HS中提取酚类化合物的不同条件，对HS提取物进行微胶囊化，将选定的微胶囊掺入含有加氏乳杆菌（Lactobacillus gasseri）的基于酪乳（一种乳制品副产品）的发酵乳饮料中，并评估其在28天冷藏储存期间的稳定性。使用70%谷物酒精获得了最高的生物活性化合物回收率和抗氧化能力。微胶囊呈酸性pH值，溶解度超过75%，包封效率范围为48.86%至92.12%，各样品间形态不均一。该饮料表现出令人满意的物理化学稳定性和酚类化合物的缓慢降解（半衰期[t1/2]为34.5天）。最后，超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）确认了HS花萼、微胶囊和饮料中存在14种化合物，表明这些化合物被保留至最终产品。总体而言，微胶囊化使得HS中的生物活性化合物能够掺入发酵乳基质中，证实了其作为功能性成分和天然着色剂的潜力。
研究背景与目的
随着消费者对天然、功能性和可持续食品的需求日益增长，食品工业正致力于用植物源生物活性成分替代合成添加剂。酚类化合物因其强大的抗氧化能力及潜在的抗炎、抗菌和心脏保护作用而备受关注。玫瑰茄（Hibiscus sabdariffa L.）作为一种传统的药食同源植物，其花萼富含花青素、黄酮类和酚酸等生物活性物质，既是潜在的功能性成分也是天然的红色素来源。然而，这些酚类化合物在食品加工和储存过程中极易因氧气、光照、温度和pH变化等因素而降解，限制了其应用。
为解决这一难题，微胶囊化技术应运而生，它通过将活性化合物包裹在壁材中形成微小颗粒，从而提升其稳定性、溶解度和生物利用度。尽管已有研究探讨了不同壁材和干燥方法对酚类化合物微胶囊化的影响，但针对玫瑰茄酚类化合物，关于壁材组合与比例在不同干燥方法下对其保留率和稳定性的综合影响尚不充分。此外，酪乳作为黄油生产的副产品，富含乳脂肪球膜成分，将其用于开发发酵乳饮料是一种符合循环经济理念的增值策略。因此，本研究提出假设：壁材组成和干燥方法会影响玫瑰茄酚类化合物的保留率和理化特性，而制备的微胶囊能在含加氏乳杆菌的酪乳基发酵乳饮料中保持其功能特性。本研究旨在优化使用食品级溶剂提取玫瑰茄酚类化合物的工艺，采用不同的壁材和干燥方法（冷冻干燥和喷雾干燥）对其进行微胶囊化，并将最优微胶囊应用于酪乳基发酵乳饮料中，系统评估其在冷藏储存期间的稳定性。
研究方法
本研究采用三阶段实验设计。第一阶段，比较两种食品级溶剂（乙醇和谷物酒精）在三种浓度（50%、70%和80%）下对玫瑰茄酚类化合物的提取效率，筛选出总酚含量和抗氧化能力最优的提取物。第二阶段，将筛选出的提取物与不同配比的壁材（菊粉IN、麦芽糊精MD和浓缩乳清蛋白WPC）混合，分别通过冷冻干燥（FD）和喷雾干燥（SD）两种方法进行微胶囊化，并对所得微胶囊进行全面的理化性质、生物活性成分含量、抗氧化能力和微观形态表征。第三阶段，选择性能最佳的微胶囊配方，将其与加氏乳杆菌一同添加到以酪乳和脱脂乳为基础的发酵乳饮料中，并在4±1°C条件下储存28天，定期监测饮料的理化指标（pH、可溶性固形物、滴定酸度）、微生物指标（乳酸菌LAB和总需氧嗜温菌TBC）、颜色参数（CIELab体系）、总酚含量、抗氧化能力以及酚类化合物的降解动力学。
研究结果
3.1 玫瑰茄的近似成分
脱水玫瑰茄花萼的主要成分为碳水化合物，其次是水分、脂质、蛋白质和灰分，这与该物种的典型成分特征相符。
3.2 溶剂类型和浓度对总酚提取的影响
在所有提取条件中，70%谷物酒精提取物（E5）表现出最高的总酚、总黄酮和总花青素含量，以及最强的抗氧化能力（ABTS和DPPH测定）。这归因于70%水醇溶液具有中等极性，有利于植物组织膨胀和酚类化合物的溶出。谷物酒精作为食品级溶剂，为后续在食品中的应用提供了优势。Pearson相关性分析显示，提取物的总酚含量与其ABTS和DPPH抗氧化能力呈正相关。
3.3 微胶囊的包封效率、°Brix、pH和溶解度
所有微胶囊的包封效率（EE%）在48.86%至92.12%之间，显著受壁材组成和干燥方法影响。对于冷冻干燥样品，FD3（30%菊粉+70%麦芽糊精）的EE%最高；对于喷雾干燥样品，SD2和SD6的EE%最高。微胶囊的平均°Brix值为75%，均呈酸性pH值（有利于花青素稳定）。所有微胶囊的溶解度均超过75%，其中喷雾干燥的SD3配方（30%菊粉+70%麦芽糊精）溶解度最高（>90%），这得益于麦芽糊精的高亲水性与喷雾干燥形成的细小均匀颗粒。
3.4 微胶囊的生物活性化合物定量与抗氧化能力
不同干燥方法和壁材配方显著影响了微胶囊中生物活性化合物的保留率和抗氧化活性。总体而言，冷冻干燥在某些参数上表现更优，这可能归因于其低温处理过程更有利于热敏性化合物的保存。然而，喷雾干燥因其技术经济优势（如连续操作、适合大规模生产）而被选为后续应用的方法。
3.5 扫描电子显微镜观察微胶囊形态
扫描电镜图像显示，冷冻干燥的微胶囊呈不规则、多孔和塌陷结构，而喷雾干燥的微胶囊主要为球形，结构缺陷较少。含有70%麦芽糊精和30%菊粉并经喷雾干燥的配方（SD3）呈现出光滑表面和高度结构均一性的球形颗粒，这与该配方高溶解度的结果一致，是其被选用于发酵乳饮料的关键原因。
3.6 饮料在冷藏储存期间的理化特性、微生物质量、酚类物质、抗氧化能力、颜色稳定性及酚类降解动力学
在整个28天储存期间，饮料的pH、可溶性固形物和滴定酸度保持稳定。总酚含量也未发生显著变化，证明了微胶囊化的保护作用。ABTS测定的抗氧化能力在储存期间无差异，但FRAP测定的还原力在第28天有所下降，这可能与酚类化合物的细微结构修饰有关。乳酸菌数量在前7天增加后逐渐下降，而总细菌计数在储存末期增加。饮料的颜色参数在储存期间发生变化，表现为亮度（L）和红度（a）降低，黄度（b*）和色调角（h°）增加，色差值（ΔE）增大，表明颜色从红色向黄色调偏移，但这并非由总酚降解引起，而是可能与花青素的结构转化及与乳蛋白的相互作用有关。酚类化合物的降解遵循一级反应动力学，降解速率常数k为0.0201 day-1，半衰期t1/2为34.5天，表明酚类化合物在28天储存期内具有较好的稳定性。
3.7 玫瑰茄花萼、微胶囊和发酵乳饮料中的酚类化合物图谱
通过UPLC-MS/MS分析，在玫瑰茄花萼、微胶囊和发酵乳饮料中共鉴定并定量了14种化合物，主要包括酚酸、黄酮类以及其他酚类化合物和甲基黄嘌呤。其中异阿魏酸、咖啡因、香草酸、对香豆酸和4-羟基-3-甲氧基肉桂醛含量较高。这些化合物在三个样品中均被检出，表明微胶囊化和饮料加工过程有效地保留了玫瑰茄提取物的酚类化合物图谱。
结论
本研究成功证明了从玫瑰茄中获取富含酚类物质的提取物，并通过微胶囊化技术将其应用于酪乳基发酵乳饮料的可行性。研究表明，使用70%谷物酒精进行提取可获得最高的生物活性物质回收率。采用30%菊粉和70%麦芽糊精为壁材、通过喷雾干燥制备的微胶囊综合性能最佳，兼具高包封效率、高溶解度和理想的球形形态。将该微胶囊加入发酵乳饮料后，产品在28天冷藏储存期间表现出良好的理化稳定性，有效维持了总酚含量和部分抗氧化能力，尽管颜色和部分抗氧化活性有所变化，但酚类化合物整体降解缓慢，半衰期达34.5天。UPLC-MS/MS分析证实，玫瑰茄中的14种酚类化合物成功保留到了最终产品中。总而言之，本研究提出的集成化方案——从提取、微胶囊化到应用于可持续的发酵乳基质——为玫瑰茄酚类化合物的增值利用提供了有效途径，证实了其作为功能性成分和天然着色剂的巨大潜力，并为乳制品副产物酪乳的资源化利用做出了贡献。
