《Foods》：Microencapsulation of Mezcal Vinasse: Reduction of Undesirable Compounds Derived from the Production Process and Morphological Characterisation
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梅斯卡尔酒糟（Mezcal vinasse）中含有潜在有价值的化合物，但也含有5-（羟甲基）糠醛（HMF），这限制了其作为食品配料的利用。本研究评估了一个序贯工艺，即在中心复合设计下采用活性炭和漆酶进行HMF削减，随后通过喷雾干燥以玉米淀粉为壁材进行微胶囊化，
梅斯卡尔酒糟（Mezcal vinasse）中含有潜在有价值的化合物，但也含有5-（羟甲基）糠醛（HMF），这限制了其作为食品配料的利用。本研究评估了一个序贯工艺，即在中心复合设计下采用活性炭和漆酶进行HMF削减，随后通过喷雾干燥以玉米淀粉为壁材进行微胶囊化，并采用15次运行的Box–Behnken设计。观察到的HMF最佳处理条件为0.01 g活性炭/100 mL、873 μL漆酶/100 mL及pH 4.5，实现了76.69%的HMF削减，同时保留了72.30%的酚类化合物。HMF二次模型的R2 = 0.921，调整后R2 = 0.850。对于微胶囊化，最佳条件（进口温度140 °C、气流50 V、溶液流速10 mL/min）获得了最低的水活度（0.1306），未显示可分辨的低温差示扫描量热（DSC）吸热峰，并表现出相对光滑、低缺陷的形态。在各配方中，FTIR指纹区相关性介于0.9612至0.9996之间，前两个主成分解释了91.1%的光谱变异性。颗粒域中位直径范围为4.331至5.808 μm，圆形度介于0.556至0.599，坚实度介于0.837至0.864。总体而言，该工艺在削减HMF的同时保留了酚类化合物，并生成了物理稳定的酒糟粉末，为梅斯卡尔酒糟的再利用迈出了第一步。
梅斯卡尔酒糟的增值化：HMF削减、酚类保留与喷雾干燥微胶囊化的集成研究解读
一、研究背景与问题提出
梅斯卡尔（Mezcal）是墨西哥具有深厚文化底蕴的传统蒸馏酒，其生产过程中产生大量酒糟（vinasse）这一液态副产物。酒糟具有低pH、高有机负荷和高溶解性有机物浓度的特点，处置与处理难度大，是极具环境挑战性的农业工业废弃物。然而，前期研究表明梅斯卡尔酒糟含有残留碳水化合物、膳食纤维、酚类化合物、抗氧化物质及其他具有潜在工业应用价值的发酵与加工衍生代谢物。
限制酒糟作为功能性食品配料直接利用的关键障碍在于其中含有的5-（羟甲基）糠醛（HMF）和糠醛。这两种化合物在酸性条件下由碳水化合物热降解生成，是梅斯卡尔烹煮和蒸馏阶段的常见产物。已有研究报道HMF在实验条件下可经代谢活化生成具有细胞毒性、基因毒性和致突变性的活性中间体，糠醛在高暴露水平下也与不良细胞效应相关。因此，如何在降低这些有害化合物浓度的同时保留酒糟基质中天然存在的有益成分，是实现酒糟安全利用的核心挑战。
此外，酒糟中的生物活性化合物在加工和储存过程中易因氧化、吸湿和热暴露而降解，导致其生物活性和技术价值降低。因此，成功的增值化策略需同时实现有害热降解产物的削减与剩余生物活性化合物的保护稳定化。微胶囊化技术，尤其是喷雾干燥，因其可规模化、运行成本相对较低且工业适用性广，成为保护敏感分子的有效手段。玉米淀粉凭借良好的成膜能力、热稳定性和对生物活性化合物的有效保护能力，被选为本研究的壁材。
基于上述背景，本研究旨在开发并评估一种梅斯卡尔酒糟的序贯处理与微胶囊化策略，重点探究HMF削减与酚类保留之间的平衡，以及喷雾干燥条件对粉体特性的影响。
二、研究设计与技术方法
研究人员采用两阶段序贯优化策略。第一阶段利用中心复合设计（Central Composite Design）评估活性炭添加量、漆酶添加量及pH对HMF削减和总酚保留的影响，HMF通过高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）定量。第二阶段采用Box–Behnken设计评估进口温度、气流设置和进料速率对玉米淀粉喷雾干燥微胶囊化的影响。所得粉体通过水活度测定、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、差示扫描量热（DSC）和扫描电子显微镜（SEM）表征，并结合图像分析评估粒径与形态。梅斯卡尔酒糟采集自墨西哥州Malinalco的“La Cascada”酒厂，原料为龙舌兰（Agave angustifolia），样品于蒸馏后直接采集并冷链运输，?80 °C储存备用。
三、主要研究结果
3.1 HMF削减与酚类保留
中心复合设计共20次运行，HMF削减范围为74.8%至93.9%，酚类保留范围为2.9%至72.3%。HMF削减的二次模型R2 = 0.921，调整后R2 = 0.850，预测性能良好。主成分分析显示漆酶浓度是影响HMF削减的主要因素，但其效应为负，即在所评估条件下增加漆酶浓度不利于HMF去除。等高线图表明低漆酶浓度和酸性pH有利于HMF削减。酚类保留响应面显示较高漆酶水平倾向于促进酚类保留，而较低漆酶水平与更强的HMF削减相关。研究结果表明，在所评估的实验域内，最大化HMF去除与最大化酚类保留是相互竞争的目标。通过约束优化，最适预测条件约为0.0124 g活性炭、746.4 μL漆酶和pH 2.88，预测HMF削减80.04%，酚类保留约60.11%。在实验处理中，Run 9代表了最佳观察折中方案，实现76.69%的HMF削减和72.30%的酚类保留，被确定为最佳实验条件。
3.2 喷雾干燥微胶囊化与粉体表征
经Run 9条件处理的酒糟作为喷雾干燥进料，共进行15次实验运行。水活度范围为0.13至0.39，所有配方均低于0.40，其中EXP14最低（0.1306），EXP2最高。FTIR分析显示15种配方具有共同吸收模式，指纹区相关性为0.9612至0.9996，前两个主成分解释91.1%光谱变异性，差异主要集中在990至1077 cm?1区域。短程有序指数R1047/1022为0.682至0.805，水合敏感指数R995/1022为0.640至0.959。DSC分析显示大多数配方在约75至112 °C出现宽吸热转变，11次运行中可分辨峰温为92.3至104.6 °C，表观焓变0.91至11.49 J g?1。EXP6、EXP8和EXP14未检测到可分辨低温吸热事件，与低水活度一致。淀粉对照在约157.5 °C呈现尖锐高温吸热事件。SEM分析显示粉体为圆形、多面体、叶状和不规则颗粒域，常呈部分融合聚集体。中位颗粒域直径4.331至5.808 μm，跨度0.849至1.395，圆形度0.556至0.599，坚实度0.837至0.864。EXP5、EXP13、EXP14和EXP15表面相对光滑且缺陷频率低，而EXP4、EXP7、EXP8、EXP10和EXP12表现出更多皱缩、折叠、裂隙和局部火山口状结构。
四、讨论与结论
讨论部分指出，活性炭对呋喃类抑制物的去除有效但吸附不具有HMF选择性，可同时去除酚类化合物。漆酶在拟合模型中的负效应应在未添加氧化还原介体的实验域内解读，不意味着漆酶无法转化HMF，文献中漆酶介导的HMF氧化需特定反应体系配置。FTIR结果支持粉体功能基团谱图总体相似，同时存在与局部碳水化合物组织和 hydration 相关的差异。DSC低温吸热事件主要与碳水化合物基质中水的解吸和蒸发相关，与低水活度配方无低温吸热事件的结果定性一致。SEM形态分析表明强干燥并不自动产生最有利的颗粒表面，支持多响应优化策略。
研究结论表明，序贯处理策略证明了将梅斯卡尔副产物转化为低水活度粉体的可行性，同时削减HMF并保留部分酚类组分。最佳观察处理条件为0.01 g活性炭/100 mL、873 μL漆酶/100 mL及pH 4.5，实现76.69% HMF削减和72.30%酚类保留。喷雾干燥最佳条件为进口温度140 °C、气流50 V、进料速率10 mL/min，所得粉体水活度0.1306，表面相对光滑且缺陷少，无可分辨低温DSC吸热峰。该研究为梅斯卡尔酒糟的增值化利用建立了实验基础，所选条件为后续验证提供了实用候选方案，而储存稳定性、残留化合物安全性和生物功能性仍有待进一步研究。
