基于等效能量原理的小圆柱压缩法测定70 MPa高压氢环境下S31603钢拉伸应力-应变关系

《Results in Engineering》：A novel method to determine the tensile stress-strain relation of metal material in high-pressure hydrogen environment

　　

基于等效能量原理(equivalent energy principle, EEP)，提出小圆柱试样(small cylindrical specimen)的载荷-位移(load-displacement)和能量-载荷(energy-load)等关系；基于小圆柱试样(small cylindrical specimen)的载荷-位移(load-displacement)曲线获得材料的应力-应变(stress-strain)关系；确定S31603钢在70 MPa高压氢(high-pressure hydrogen)气氛下的应力-应变(stress-strain)关系。

研究背景方面，金属材料单轴拉伸应力-应变关系(tensile stress-strain relation)是最基础、最关键的力学性能。对小尺寸构件和在役结构，常规标准大尺寸圆棒试样难以直接加工和测试，比例缩小标准拉伸试样是常用途径；但尺寸降至毫米或微米后，加工和测量均极困难。压痕法(indentation method)发展较快，但传统压痕通常需复杂多点加载-卸载或大量数值模拟。2016年Cai et al.提出等效能量压痕模型(equivalent-energy indentation model, EIM)，之后球形压痕、平面压痕等可无需卸载直接获得韧性材料拉伸曲线，但压痕仍需足够厚度和宽度，薄片测试受边界效应影响。小冲杆试验(small punch test, SPT)自20世纪80年代用于在役核材料力学性能表征，2007年欧洲建立首个正式标准；但该标准主要通过经验关联标准试样与小冲杆结果预测本构关系，相关系数未规定，不同学者公式差异明显，冲杆屈服载荷定义也不一致。Peng et al.基于等效能量原理(equivalent energy principle, EEP)用小冲杆II或III阶段载荷-位移(load-displacement, P-h)曲线直接预测拉伸应力-应变曲线，Zhang et al.用小三点弯曲试样也取得较好效果。高压氢环境会因氢原子渗透导致钢材服役性能退化，不同钢种抗氢脆(hydrogen embrittlement, HE)能力差异显著，准确获取高压氢下应力-应变关系对含氢环境结构安全可靠性评估至关重要。已有研究多在40 MPa以下；Fukuyama et al.虽在70 MPa气氢中给出极限抗拉强度和断面收缩率等指标，但因70 MPa高压氢下准确应变测量极难，未给出完整应力-应变曲线。高压氢中引伸计(extensometer)电信号受氢渗透严重干扰，压力越高越明显，且高压氢腔内原位引伸计校准无标准方法。因此，开发用小尺寸试样和试验机横梁位移(frame displacement)确定高压氢环境金属材料拉伸应力-应变关系的新方法具有工程意义。

研究人员基于等效能量原理，建立小圆柱试样压缩的载荷-位移关系和能量-载荷关系等半解析模型，开发通过小圆柱试样压缩试验预测金属材料拉伸应力-应变关系的新方法，并通过实验和有限元分析(finite element analysis, FEA)验证。研究人员进一步在70 MPa高压氢环境测试S31603超低碳含钼奥氏体不锈钢(austenitic stainless steel)。结果表明，P92、30Cr和S31603钢在环境空气中预测曲线与常规单轴拉伸标准圆棒结果满意一致；70 MPa高压氢下S31603拉伸应力-应变曲线较环境空气仅下降约5%，并外推得到圆棒真实曲线。该工作解决了传统引伸计在70 MPa高压氢下无法校准且难以应用的关键问题，为高压氢环境金属材料拉伸应力-应变关系测试提供可行方案，对高压氢服役结构可靠性评估有重要意义。

关键技术方法方面，研究人员采用基于等效能量原理的半解析建模，建立小圆柱试样的载荷-位移和能量-载荷关系，并用有限元分析标定模型常数α₁~α₄。对D=5 mm、H=10 mm小圆柱试样进行压缩试验，从弹塑性段P-h曲线幂律拟合提取特征载荷P^*和加载指数m，再由本构参数反演σ_y和n，代入Hollomon律(Hollomon law；幂律型弹塑性本构关系)获得拉伸应力-应变曲线。试样材料包括P92、30Cr和S31603钢；S31603在室温空气及70 MPa高纯氢环境测试。高压氢试验采用动态密封加载组件，按GB/T 34542.2-2018保压30 min，加载速率0.01 mm/min，应变率1.67×10^-5 s^-1。方法中还用不装试样压缩试验校准试验机刚性机架P-h曲线。

3.1 通过有限元分析确定模型常数：研究人员用E=200 GPa、σ_y=400 MPa、n=0.05~0.3模拟D=5 mm、H=10 mm小圆柱压缩，对弹塑性段P-h曲线幂律拟合，建立P^*~n和m~n回归，由模型标定α₁~α₄，得到α₁=0.9031、α₂=0.01852、α₃=1.311、α₄=1.033。结论是四个未定常数可由FEA标定。

3.2 FEA验证模型有效性和扩展分析：固定E，n=0.05~0.3、σ_y=200~1000 MPa，摩擦系数0.05~0.2模拟表明预测拉伸应力-应变曲线对摩擦系数不敏感，0.1适用；比较D=5/H=10与D=10/H=20几何相似试样，无量纲P-h弹塑性段吻合，能量法预测曲线与FEA输入吻合。结论是方法稳定，标定常数适用于比例尺寸小圆柱试样。

4.1 能量法预测金属材料拉伸应力-应变曲线的验证：P92和30Cr小圆柱压缩试验中，引伸计测量P-h，能量法预测应力-应变与常规单轴拉伸标准圆棒结果满意一致。不装试样获得刚性机架P-h曲线，用于校正横梁位移后，校正曲线几乎与引伸计结果重叠；能量法从校正横梁数据预测的应力-应变与引伸计参考完全重合，且预测对应变输入偏差不敏感。结论是方法实用，横梁位移校正策略可行。

4.2 高压氢环境下S31603钢拉伸应力-应变曲线测试：S31603在室温空气按GB/T 228.1-2021以1 mm/min加载，预测曲线与常规圆棒结果满意一致但有局部偏差，原因是实际材料不严格符合Hollomon律，符合程度与预测精度正相关。在70 MPa高纯氢中，按GB/T 34542.2-2018保压30 min，以0.01 mm/min加载，对应应变率1.67×10^-5 s^-1，符合低于2×10^-5 s^-1要求。横梁校正后能量法预测的70 MPa高压氢下S31603拉伸应力-应变曲线较空气仅下降约5%，表明其耐高压氢性能优异；结合空气标准圆棒与压缩比例关系，外推了70 MPa高压氢下圆棒真实拉伸应力-应变曲线。

4.3 讨论：研究人员成功获得S31603在70 MPa高压氢下完整应力-应变关系。由式(7)预测极限抗拉强度约550.7 MPa，较空气实测627.1 MPa降低12.2%。该方法不能直接预测延伸率和断面收缩率，但这些指标无需引伸计测量，即使在超过70 MPa氢中也相对易测；也不能直接解决氢致应变开裂和断裂延伸率降低。若材料严重氢脆，小圆柱可能在压缩中脆性坍塌，可指示严重氢脆；将预测曲线导入商业模拟软件，可计算临界压缩断裂位移下最大等效应变，从而获得至断裂真应力-应变关系并粗略评价氢脆严重程度。

研究结论部分翻译：基于等效能量原理，本工作开发了通过小圆柱试样压缩试验确定金属材料拉伸应力-应变关系的新方法。实验结果表明，所提方法在环境空气中预测的P92、30Cr和S31603钢拉伸应力-应变曲线与常规单轴拉伸标准圆棒试样结果满意一致。进一步在70 MPa高压氢环境进行S31603钢小圆柱压缩试验。通过预校准试验机机架刚性载荷-位移关系，所提方法直接从机架获得载荷-位移数据成功预测70 MPa高压氢下拉伸应力-应变曲线，其较环境空气仅下降约5%。结合环境空气中标准圆棒和小圆柱试样拉伸应力-应变曲线，还成功外推了70 MPa高压氢下圆棒真实拉伸应力-应变关系。本工作解决了传统引伸计在70 MPa高压氢环境下无法校准且难以应用的关键问题。所提方法为测试70 MPa高压氢下金属材料拉伸应力-应变关系提供可行方案，对高压氢环境服役结构部件可靠性评估具有重要意义。