Ti-6Al-4V中局部晶界平面测定的实用SEM–EBSD–FIB工作流程

《Micron》：A practical SEM–EBSD–FIB workflow for local grain boundary plane determination in Ti-6Al-4V

　　

研究人员提出了一种实用的扫描电子显微镜–电子背散射衍射–聚焦离子束（SEM–EBSD–FIB）工作流程，用于Ti-6Al-4V中局部晶界平面（GBP）的测定。该流程利用SEM–EBSD–FIB从同一晶界段的两条迹线重建局部三维（3D）晶界平面；针对倾斜FIB沟槽壁的SEM图像引入了投影校正；并将GBP映射至样品坐标系及相邻晶粒的晶体坐标系中，便于晶体学解释。

晶界（GB）特征由相邻晶粒间的晶体学取向差和晶界平面（GBP）取向共同定义。二维电子背散射衍射（EBSD）虽能常规测定取向差，但普通扫描电子显微镜（SEM）和EBSD仅在抛光截面上将晶界显示为一条线迹。单一迹线只定义一个面内方向，因此多条不同的三维GBP可产生同一条二维迹线，仅凭表面SEM–EBSD测量无法唯一确定局部GBP法向。这种迹线歧义阻碍了对晶界控制现象的定量解释，因为GBP与相邻晶粒取向共同影响界面能量、溶质偏析、相稳定性、晶间析出以及晶界形核势垒和变体选择等。因此，确定局部GBP对理解这些界面过程至关重要。现有方法如3D EBSD、透射电子显微镜（TEM）迹线分析、SEM–EBSD结合垂直或校准序列切面等，在仅关注少数选定晶界段时，样品制备和数据采集要求较高。于是，研究人员基于长期建立的双面法原理，提出了一种实用、可重复、位点特异性的SEM–EBSD–FIB工作流程。

该研究采用激光粉末床熔融（PBF-LB）制备的Ti-6Al-4V立方样品，经1050°C/0.5 h热处理后空冷以形成连续晶界α（GB-α）。关键技术包括：利用SEM背散射电子（BSE）成像和EBSD取向映射选择目标晶界段；用MTEX重构前β晶粒并分析Burgers取向关系（BOR）；使用双束FIB–SEM在52°倾角下位点特异性铣削沟槽，并在二次电子（SE）模式下成像沟槽壁；定义EBSD和FIB坐标系并建立坐标变换；测量表面迹线和沟槽壁迹线构建两个迹线矢量；对倾斜沟槽壁投影进行角度校正；通过矢量叉积计算GBP法向；再利用样品到晶体的旋转矩阵将GBP法向变换至相邻β晶粒的晶体参考系。

研究结果部分，研究人员将该流程应用于位于前β晶粒β3和β4之间的GB-α3。极图分析显示，GB-α3与β3满足BOR，而与β4不满足，因此后续变体特异性分析以β3为参考。

5.1 晶界平面在EBSD参考系中的表示：将BOR相关极点和GBP大圆绘制在同一EBSD参考系极图中，证实GB-α3的{0001}α与{110}β及?11?20?α与?111?β同时对齐，而β4无类似对齐。将测量GBP与候选惯习面极点比较，发现GBP法向与这些极点不重合，即GBP不平行于候选惯习面。将不变线相关方向绘制在GBP大圆附近时，该方向接近大圆，说明其近似包含于GBP内。投影校正使GBP法向改变约6.8°，表明该校正对准确标定是必要的。

5.2 晶界平面在晶体参考系中的表示：将GBP法向从EBSD参考系变换到相邻β晶粒β3和β4的晶体参考系后，同一GBP在两个晶粒的晶体参考系中呈现不同位置，因为β3和β4具有不同晶体取向。在β3晶体参考系中，与所选GB-α3变体对应的不变线相关方向接近GBP大圆，其与投影校正后的GBP夹角计算约5.7°，与EBSD参考系中的结果一致。这证明该工作流程可在晶粒晶体坐标系中量化GBP与特定晶体方向的关系。

总结讨论部分指出，与3D EBSD（约需三天，测量体积为23.5×31.6×37.0μm³）和高分辨率TEM相比，该流程在单个点位约半小时即可完成，精度可能较低，但只需一次位点特异性FIB截面，避免了序列切面和多箔制备，适合预选GB段的快速晶体学分析和位点重复测量的统计研究。单一位点观测不能建立GB-α变体选择对GBP取向的一般依赖，需跨多个GB的统计分析。研究结论为：研究人员建立了一种实用的SEM–EBSD–FIB协议，利用同一GB段在抛光SEM–EBSD截面上的表面迹线和位点特异性FIB截面壁上的第二条迹线，将二者表达在共同参考系后，通过矢量叉积获得局部3D GBP法向；同时提供了投影校正，并可在EBSD参考系或相邻晶粒晶体参考系中表示重建GBP。在Ti–6Al–4V的GB-α示例中，测得GBP不平行于所考虑的候选惯习面，而与所选变体关联的不变线方向与投影校正后的GBP夹角约5.7°。这些结果展示了测量和分析流程，但需跨多个GB的统计研究来判断该几何关系是否为GB-α变体选择的普遍趋势。