《Journal of Non-Crystalline Solids》：Preserving the amorphous structure during FIB–SEM preparation of cylindrical stone wool fiber lamellae for (S)TEM investigations
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摘要制备用于透射电子显微镜观察的非晶玻璃纤维样品存在诸多挑战。对于石棉纤维而言，其圆柱形状、较低的导电性以及非晶结构使得传统的样品制备方法变得复杂，并且难以区分聚焦离子束（FIB）处理产生的伪影与原始玻璃结构。在此，我们提出了一种结合FIB与扫描电子显微镜（SEM）的技术流程，既
摘要
制备用于透射电子显微镜观察的非晶玻璃纤维样品存在诸多挑战。对于石棉纤维而言，其圆柱形状、较低的导电性以及非晶结构使得传统的样品制备方法变得复杂，并且难以区分聚焦离子束（FIB）处理产生的伪影与原始玻璃结构。在此，我们提出了一种结合FIB与扫描电子显微镜（SEM）的技术流程，既能从单个石棉纤维中制备出薄的横截面切片，又能保持其非晶状态。该流程包括将纤维嵌入导电碳树脂中、使用SEM识别合适的纤维样本、涂覆钨保护层、进行可控的Ga?离子轰击铣削处理以及低电压抛光。所得切片厚度通常为70–100纳米，适用于扫描透射电子显微镜（STEM）、选区电子衍射（SAED）和四维STEM（4D-STEM）分析。测试结果显示，这些切片在边缘区域仍无布拉格衍射峰，表明在制备过程中没有发生结晶现象。而采用相同流程制备的热处理结晶纤维则表现出清晰的布拉格衍射峰，且边缘未呈现非晶特征。该方法能够从圆柱形、非导电、非晶态的玻璃纤维中制备出具有特定观察位置的STEM切片，为类似玻璃和氧化物体系的样品处理提供了参考，尤其在需要保持原始结构的情况下尤为重要。
Krestine Hofstedt Rasmussen|Joakim Reuteler|Lasse Hyldgaard Klausen|Louise Belmonte|Dorthe Bomholdt Ravnsb?k|Denis V. Okhrimenko|Espen Drath B?jesen
