一种与飞行时间质谱仪的离子源直接连接的微热解装置，用于检测微塑料

《Journal of Analytical and Applied Pyrolysis》：A micro-pyrolyzer directly interfaced with ion source of time-of-flight mass spectrometer for microplastics detection

【字体：大中小】 时间：2026年10月18日 来源：Journal of Analytical and Applied Pyrolysis 6.7

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　　 • 开发了一种具有温度程序控制的微热解装置。 • 开发了Py-TOFMS，以实现微塑料（MPs

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开发了一种具有温度程序控制的微热解装置。
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开发了Py-TOFMS，以实现微塑料（MPs）的直接检测。
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m/z值和热解时间可以用于微塑料的定量分析。
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初步结果证实了Py-TOFMS在土壤中检测微塑料的实用性。

引言

微塑料（MPs）被广泛认为是全球关注的新兴污染物，其特点在于具有显著的环境持久性、固有的生物累积倾向以及明显的生态毒性效应。由于微塑料长期影响的潜在性和复杂性，它们所带来的生态危险尤为隐蔽[1], [2], [3], [4], [5], [6]。在环境中检测微塑料是控制风险的首要步骤，因此，对环境中微塑料进行准确的定性和定量检测非常重要。环境中的微塑料在粒径分布、聚合物组成和排放源方面表现出显著的可变性。这些污染物通常通过分析仪器来表征，以确定其结构特性并量化环境中的浓度[7], [8], [9]。目前，用于检测微塑料的仪器主要包括可视化方法、红外光谱法、拉曼光谱法和质谱法。

显微镜观察法是微塑料研究的基本方法，涉及在显微镜下的直接观察，以及使用染色技术辅助样本识别和对样本的统计分析[10], [11], [12], [13], [14], [15]。然而，在识别和统计分析方面，其准确性受到多种因素的影响，包括操作者经验、样本特性和环境基质。因此，研究人员使用红外光谱[16], [17], [18], [19]和拉曼光谱[20], [21], [22], [23], [24]来获取官能团谱信息，并与标准库进行比较，从而实现塑料成分的识别和半定量分析。通过红外光谱和拉曼光谱获得的聚合物类型、官能团和结晶度等信息容易受到杂质干扰，这会影响检测的准确性。

红外光谱和拉曼光谱方法可以有效进行微塑料的定性和半定量分析，而将质谱仪与其他设备结合使用不仅可以进行微塑料的结构分析，还可以实现快速准确的定量分析[25], [26], [27], [28], [29], [30], [31]。Fries等人[29]使用热解气相色谱/质谱（Py-GC/MS）对微塑料进行了定性和定量分析，首次验证了Py-GC/MS在微塑料定性和定量（质量）分析中的可行性。在此基础上，研究人员越来越关注开发能够快速将固体微塑料蒸发为可电离气态分子的简单设备。Zhang等人开发了一种便携式热解质谱（Pyr-MS）技术，利用诊断性的聚合物断裂模式和独特的质谱指纹实现了同时的定性识别和定量测定[32], [33]。Hongru Feng等人开发了一种场激发电喷雾电离质谱（FSEI-MS）技术，可以同时检测混合微塑料的特异性碎片模式并揭示聚合物单体结构，显著提高了分析的可解释性[34]。因此，开发易于使用且坚固的固体微塑料蒸发装置，并将其与能够快速识别和同时进行微塑料定性和定量分析的质谱平台集成，代表了质谱分析领域的一个新兴趋势。

在本研究中，我们的团队设计并制造了一种温度程序控制的微热解装置，该装置直接与飞行时间质谱仪相连，从而实现了微塑料的同时定性识别和定量分析。所设计的微热解装置具有精确的温度程序控制功能，大大降低了仪器的复杂性和操作要求。选择了四种代表性的微塑料（PE、PS、PMMA和PLA）使用Py-TOFMS进行定性和定量分析。在優化的操作条件下，Py-TOFMS系统表现出高稳定性，对老化微塑料或不同粒径的微塑料的检测结果没有显著影响。研究成功检测到了土壤样本中的微塑料，初步证明了Py-TOFMS在微塑料分析中的实用性。

章节摘录

标准样品和仪器

PE、PLA、PS和PMMA购自东莞瑞祥聚合物材料事业部，粒径约为0.149 mm。30% H?O?、溴化锌（ZnBr?）、腐殖酸、二氯甲烷和二甲苯购自Aladdin生化科技有限公司（中国上海）。

如图1和S1所示，我们独立开发了一套用于检测微塑料的Py-TOFMS系统。其他仪器如电子天平（MCA6.6S-2CCN-M，Sartoris GmbH，德国）和超声波清洁器（F-040）也用于实验。

微塑料的温度程序控制热解

Py-TOFMS已經优化，详细信息见支持信息（图S2和S3），分辨率信息见图S5。为了评估定制设计的Py-TOFMS的性能，研究了商业PE样品在不同实验条件下的热解行为。系统地考察了加热速率和最终热解温度对PE特征离子碎片的影响。

如图2(A)所示，质谱图...

结论

本研究报道了一种新的检测方法Py-TOFMS，该方法可以实现对PE、PMMA、PS和PLA的直接定性和定量分析。除了提供特征性的质谱指纹外，Py-TOFMS还生成相应的离子流曲线，记录了信号强度与分析时间的关系。因此，微塑料的热解产物可以在两个维度上同时进行分析：质荷比和热解时间。由于微热解装置与...

CRediT作者贡献声明

Jiangle Zhang：撰写、审稿与编辑、项目管理。 Jiahui Wang：验证。 Yu Liu：初稿撰写、形式分析。 Haodong Gao：方法学研究、数据管理。 Shuxia Xu：监督、项目管理。 Hanli Xuan：软件编程。 Jingwen Zhang：监督。 Yidan Tang：验证。