后打印清洗时长与表面釉剂对三维打印牙科树脂力学及表面性能影响的体外研究

《The Journal of Prosthetic Dentistry》：Influence of postprinting cleaning duration and glazing agents on the mechanical and surface properties of three-dimensionally printed dental resins: An in vitro study

　　

目的：本研究旨在探究材料组成、清洗时长及表面釉剂对三维（3D）打印树脂复合材料的抗弯强度（flexural strength）、表面粗糙度（surface roughness, Ra）及颜色稳定性（color stability, ΔE00；CIEDE2000）的影响。 材料与方法：研究人员评估了四种A2色号的3D打印树脂复合材料。制备了条形（25×2×2 mm）和盘形（?10×2 mm）试件。试件分别接受四种清洗方案之一（最小化清洗：在96%异丙醇中浸泡15秒而无超声清洗；或超声清洗2、5或10分钟）及四种表面条件之一（未釉光对照、Palaseal、EQUIA Forte Coat及COAT-IT），每种材料共形成16组（每组n=15）。研究人员依据国际标准化组织（International Organization for Standardization, ISO）10477:2020标准进行三点弯曲测试评估抗弯强度，采用原子力显微镜测量表面粗糙度，并评估颜色稳定性（ΔE00）。数据通过三因素方差分析（three-way analysis of variance, ANOVA）结合Bonferroni和Dunnett事后检验进行分析（α=0.05）。 结果：材料类型、清洗时长及釉剂对所有指标均有显著影响（P<0.001）。抗弯强度的两因素交互作用显著（材料×清洗时长及材料×釉剂，P<0.001；清洗时长×釉剂，P=0.027），但三因素交互作用不显著（P=0.560）。较长的清洗时间通常提高了抗弯强度，但在未釉光试件中增加了Ra；而釉光处理降低了Ra并改善了颜色稳定性（两者均P<0.001）。釉光处理还提高了抗弯强度（P<0.001），其中Palaseal效果最佳。 结论：3D打印修复体的性能强烈依赖于后处理方案。表面釉光增强了力学及美学性能，而最佳清洗时长则因材料而异。 临床意义：后打印清洗及表面釉光可能通过影响抗弯强度、表面光滑度及抗染色能力来影响3D打印修复体的临床性能。在本项体外研究中，与未釉光对照组相比，釉光处理（特别是Palaseal）产生了更光滑的表面和更小的颜色变化，这可能有助于修复体的使用寿命、便于维护及美学满意度；然而，研究的临床寿命及患者报告结局并未被直接评估。

论文解读：后打印清洗时长与表面釉剂对三维打印牙科树脂性能的影响

一、研究背景与问题提出

计算机辅助设计与制造（computer-aided design and computer-aided manufacturing, CAD-CAM）技术已成为修复牙科的重要组成部分，三维（three-dimensional, 3D）打印树脂复合材料因其比减材或传统方法更高的精度和更短的椅旁时间而得到广泛应用。这些树脂越来越多地被用于临时及永久性修复体，包括冠和固定局部义齿，其临床寿命在很大程度上取决于生物力学完整性和美学稳定性，而这些又主要受后聚合处理方案（如清洗时长和表面釉光）的调控。

增材制造通过CAD-CAM工作流程逐层构建修复体。在牙科领域，光固化成型（vat photopolymerization, VPP）通过光引发聚合液态树脂单体，包括立体光刻（stereolithography, SLA）、数字光处理（digital light processing, DLP）和液晶显示等技术。其后处理阶段，特别是冲洗和后聚合，对最终树脂的力学和物理性能影响极大。

后冲洗可去除打印组件中的未反应单体和低聚物。这些残留物质会塑化基质，损害力学完整性并可能诱发细胞毒性；冲洗不足还会增加表面粗糙度，促进微生物定植并危害牙周健康。冲洗效果进一步取决于应用方法、温度和时间。

表面釉光可形成保护性界面，据报道能改善表面形貌、减少菌斑堆积、增强颜色稳定性，并能通过封闭不规则处来加固临时材料。尽管釉光对树脂改性玻璃离子水门汀、传统树脂复合材料和丙烯酸树脂牙的效果已有文献记载，但其对3D打印树脂的影响仍不清楚。

虽然清洗时长和表面釉光已被单独研究过，但本研究的主要贡献在于将它们系统地整合到一个临床相关的后处理工作流程中。清洗时长与后续釉光对抗弯强度、表面粗糙度和颜色稳定性的联合效应，对于实验室和临床方案而言仍缺乏明确定义。

因此，本研究评估了材料类型、清洗时长、釉剂（Palaseal [PA]、EQUIA Forte Coat [EQ]和COAT-IT [CO]）及其相互作用对3D打印树脂的抗弯强度、表面粗糙度（Ra）和颜色稳定性（ΔE₀₀）的影响，并将其与标准化的5分钟未釉光参考组进行比较。零假设为：各变量及其相互作用不会影响这些性能，且实验方案与参考组无差异。

二、关键技术方法概述

研究人员采用了以下关键技术方法：

1. 1.
   试件制备与分组：使用四种市售A2色号3D打印树脂复合材料（Temporary CB Resin [FL]、NextDent C&B MFH [ND]、Saremco Print CROWNTEC [SA]、VarseoSmile Crown plus [VS]），分别通过SLA打印机（Form 4, Formlabs）或DLP打印机（NextDent 5100, 3D Systems）以50 μm层厚打印条形（25×2×2 mm）和盘形（?10×2 mm）试件。试件被分配至四种清洗方案（最小化清洗即15秒手动浸入96%异丙醇，或超声清洗2、5、10分钟）和四种表面条件（未釉光[NG]、PA、EQ、CO），共16组，每组15个试件。
2. 2.
   力学性能测试：依据ISO 10477:2020标准，在万能试验机上进行三点弯曲测试，跨距20 mm，加载速度1.0±0.3 mm/min，计算抗弯强度（σ_f, MPa）。
3. 3.
   表面形貌表征：使用原子力显微镜（atomic force microscopy, AFM）在非接触模式下测量表面粗糙度（Ra），每试件采集3张20×20 μm图像取平均值。
4. 4.
   颜色稳定性评估：试件经咖啡溶液热循环（10,000次，5°C至55°C）模拟一年临床老化后，使用分光光度计（D65光源、2°观察者、反射模式、排除镜面反射成分）测量基线及老化后的CIE Lab*坐标，按CIEDE2000公式计算色差（ΔE₀₀）。

三、研究结果

三因素方差分析（Three-way ANOVA）结果：三因素ANOVA显示，材料类型、后冲洗时间、釉剂及其相互作用对抗弯强度、表面粗糙度和ΔE₀₀均有显著影响（P<0.001）。所有三个主效应均显著。对于抗弯强度，材料×后冲洗时间（P<0.001）、材料×釉剂（P<0.001）和后冲洗时间×釉剂（P=0.027）的两因素交互作用显著，但三因素交互作用不显著（P=0.560）。对于表面粗糙度和ΔE₀₀，所有交互作用均显著（P<0.001）。

抗弯强度（Flexural Strength）结果：抗弯强度普遍随后冲洗时间延长而增加，且在所有材料和釉光条件下均呈此趋势。釉光处理在所有后冲洗时间点均显著影响抗弯强度（所有P<0.05）：PA最高，其次为EQ和CO，NG最低。SA材料整体表现出最高值，FL和ND较低；在10分钟清洗条件下，SA-PA组的抗弯强度最高，ND-NG组最低。

表面粗糙度（Surface Roughness, Ra）结果：在未釉光（NG）试件中，较长的清洗时间通常增加了Ra值。而釉光处理显著降低了Ra（P<0.001），使表面更光滑。不同釉剂间效果存在差异，但总体趋势一致。

颜色稳定性（Color Stability, ΔE₀₀）结果：釉光处理显著改善了颜色稳定性，即降低了ΔE₀₀值（P<0.001），表明抗染色能力增强。PA再次表现最优，产生最小的颜色变化。未釉光对照组在咖啡热循环后显示出最大的色差。

四、讨论与结论

本研究表明，3D打印牙科树脂修复体的性能高度依赖于后处理方案，尤其是清洗时长和表面釉光的组合。较长的超声清洗时间有助于更彻底地去除未反应单体，从而提升聚合物网络的交联密度和力学性能，但也可能在未釉光状态下增加表面粗糙度。表面釉光不仅通过填充表面微缺陷和形成保护层来降低粗糙度，还能作为屏障抵抗染色介质的渗透，从而提高颜色稳定性。此外，釉光层本身也具有一定的力学增强作用，其中PA（Palaseal）在所有测试的釉剂中综合表现最佳。

研究结论：3D打印修复体的性能强烈依赖于后处理方案。表面釉光增强了力学及美学性能，而最佳清洗时长则因材料而异。