可比初始蠕变动力学下 Inconel 617 的分歧微观结构路径：应力—温度耦合对蠕变退化状态的非唯一性

《Materials & Design》：Divergent microstructural pathways under comparable initial creep kinetics in Inconel 617

　　

可比的初始蠕变动力学（creep kinetics）可演化出不同的微观结构状态（microstructural states）。较高应力促进位错储存（dislocation storage）和析出相剪切（precipitate shearing）。较高温度促进回复（recovery）和再结晶（recrystallisation）。相似蠕变速率可掩盖不同的微观结构退化路径（microstructural degradation pathways）。

研究背景与问题：Inconel 617（IN617）是多晶镍基高温合金，因高温强度、耐腐蚀和抗蠕变性能而用于超超临界（USC）与先进超超临界（A-USC）等高温部件。超超临界应用通常要求在工作温度下具有至少100 MPa、约100000 h服役寿命的蠕变强度。IN617在750 °C以上仍具有操作优势，其高温力学响应受γ′析出相和碳化物影响。约650–800 °C区间内蠕变一般受位错控制，但γ′和碳化物的温度依赖演化会改变位错—析出相交互作用、回复和析出行为，即使宏观蠕变响应相似。此前研究多将微观结构演化与单一应力—温度条件相关联，未直接比较不同应力—温度组合下具有相似蠕变动力学的微观结构演化。因此，尚不清楚相似宏观蠕变响应是否必然来自相同微观变形路径。该问题关系到损伤累积、微观结构稳定性和长期蠕变寿命预测，但此前缺乏直接证据。研究人员据此在匹配初始蠕变速率条件下比较多技术表征结果，以检验相似蠕变动力学是否对应相似微观结构状态。

研究开展、结论与意义：研究人员在750 °C和800 °C、160–280 MPa条件下开展加速蠕变实验，并选用750 °C–240 MPa与800 °C–160 MPa两个初始蠕变速率相近条件进行重点比较。结果表明，二者最小蠕变速率仅相差不足5%，但再结晶分数相差四倍以上，应力指数由约6.6增至约10.5，微观结构状态显著不同。结论是：相似宏观蠕变行为不一定代表相同 underlying deformation pathway；仅用蠕变速率描述退化状态存在局限，评估IN617高温蠕变退化需纳入应力—温度相关的微观结构演化。

关键技术方法：所用材料为溶液退火态IN617，质量分数（wt.%）为Ni-22.6、Cr-12.1、Co-10、Mo-1.3、Al-0.4、Ti-0.12、Fe-0.07、C-0.01、N-0.004。采用杠杆臂蠕变试验机配三区炉，在750 °C和800 °C、160–280 MPa下进行加速蠕变试验。采用扫描电子显微镜—电子背散射衍射（SEM-EBSD）分析A1、A2、A3三个位置；采用透射电子显微镜（TEM）、选区衍射花样（SADP）、高角环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）与能谱（EDS）表征析出相；采用聚焦离子束（FIB）制备定位样品；采用同步辐射X射线衍射（SXRD）研究碳化物析出。另进行室温和高温拉伸测试。

研究结果：
蠕变变形行为：在750 °C下，应力由200 MPa升至280 MPa使蠕变寿命由668.37 h降至64.63 h，最小蠕变速率由1.76×10^?8 s^?1升至19.32×10^?8 s^?1，断裂应变由0.61降至0.42，稳态阶段随应力升高而缩短并更早进入三期蠕变。在800 °C下，应力由160 MPa升至240 MPa使寿命由166.0 h降至3.7 h，最小蠕变速率由9.17×10^?8 s^?1升至833.74×10^?8 s^?1，断裂应变为0.17–0.33；240 MPa时稳态阶段几乎消失。总体而言，升高应力或温度均提高蠕变速率、缩短稳态并提前进入三期蠕变。

EBSD所揭示的微观结构演化：初始IN617平均晶粒约15 μm，呈典型多晶随机织构。750 °C–240 MPa与800 °C–160 MPa蠕变后均形成含[001]和[111]组分的织构。750 °C–240 MPa样品从A1至A3随应变增加呈碎片化辅助晶粒细化，指示位错滑移主导过程；其核平均取向差（KAM）对应的几何必需位错（GND）密度持续升高至断裂，回复有限。800 °C–160 MPa样品晶粒沿拉伸轴伸长，近断口出现细晶，指示回复/再结晶辅助细化；均匀变形区GND密度低且稳定，近断口升高并出现新再结晶晶粒。三个位置趋势一致，说明差异并非局限于单点。

GOS/GND与TEM观察：晶粒取向扩展（GOS）分析显示，近断口再结晶分数f_RX在800 °C–160 MPa为0.21，远高于750 °C–240 MPa的0.05。750 °C–240 MPa样品GND分布更不均匀，较高密度多位于高角晶界附近；800 °C–160 MPa样品GND分布更均匀且密度较低，并与低应变梯度的再结晶结构相关。TEM显示750 °C–240 MPa样品位错密度高，碳化物—基体界面有明显位错塞积，并观察到基体析出相剪切。800 °C–160 MPa样品近断口可见再结晶晶粒，基体位错总体较少，局部界面仍有位错塞积；观察到机械孪晶及析出相阻碍孪晶生长。

析出相鉴定与SXRD：在750 °C–240 MPa样品中，HAADF-STEM、SADP与EDS鉴定出Ti(C, N)、富Mo的M₂₃C₆型碳化物和富Cr的M₆C型碳化物。在800 °C–160 MPa样品中，鉴定出{1 1 1}<112>型孪晶、晶内富Cr的M₂₃C₆以及晶界富Mo的MC型碳化物，后者内部可见孪晶变形。STEM-EDS显示富Mo碳化物周围存在Ni、Al、Ti富集区，与细尺度γ′析出一致，但因其纳米尺度和低体积分数未能由电子衍射直接确认。SXRD显示两条件主峰均为FCC富Ni相，800 °C–160 MPa条件出现低强度附加碳化物峰，表明800 °C试验期间发生额外碳化物析出而750 °C条件下未出现。

拉伸行为：室温下，基体、750 °C–100 h和800 °C–100 h样品的抗拉强度（UTS）分别为801.37、835.45和856.85 MPa，屈服强度分别为318.31、372.16和390.03 MPa；800 °C–100 h样品强度最高，提示热暴露中额外析出强化。高温下，基体IN617在750 °C的UTS为660 MPa、屈服强度为277.08 MPa；在800 °C的UTS为515 MPa、屈服强度为232 MPa，并出现局部变形特征和条纹，表明高温变形更受回复和扩散辅助过程影响。

讨论部分总结：研究人员指出一次蠕变阶段受抑制与快速颗粒—位错交互作用促进早期加工硬化有关；后断口TEM代表最终微观状态，单点限制通过匹配三位置和四种独立技术加以缓解。750 °C–240 MPa与800 °C–160 MPa的施加应力均处于相应温度屈服强度的0.4–0.5倍范围。800 °C–160 MPa条件中晶内析出相与位错交互更强，使应变速率在较晚阶段达到最小值；750 °C–240 MPa条件下，可能无明显晶内析出，或较高应力使位错更易越过析出相钉扎，导致位错长程滑移、缠结、应力累积、回复不足和局部应力集中，并可能促进空洞形核。Norton–Dorn分析得到应力指数n由750 °C约6.6升至800 °C约10.5，说明800 °C对应变速率更敏感、稳态缩短并更早进入三期蠕变。Larson–Miller参数（LMP）分析显示800 °C数据下降更陡，反映蠕变断裂强度退化。两条件最小蠕变速率差小于5%，但再结晶分数由0.05增至0.21、应力指数由6.6增至10.5，直接说明相似蠕变动力学可掩盖不同微观退化状态。800 °C额外碳化物析出增强位错捕获，并可能与γ′协同演化；文中给出M₂₃C₆+γ→M₆C+细M₂₃C₆+γ′以及MC+γ→M₂₃C₆+γ′的反应。γ′在IN617中通常约10 nm，长时间热暴露至32000 h仍抗粗化。750 °C条件下Ti(C, N)/TiN的形成可能造成局部应力集中并促进晶界空洞形核，从而影响断裂寿命。

研究结论翻译：综合蠕变与微观结构证据可确定，在不同应力—温度条件下，IN617中可比的初始蠕变动力学可演化出显著不同的微观结构状态；因此，相似宏观蠕变行为不一定代表相同 underlying deformation pathway。主要发现为：在750 °C–240 MPa与800 °C–160 MPa条件下获得可比的初始蠕变应变速率，但二者形成显著不同的微观结构状态。750 °C–240 MPa条件下变形以持续位错累积、较高几何必需位错密度、显著位错塞积和基体析出相剪切为特征，指示回复有限；相反，800 °C–160 MPa条件表现出增强的回复与再结晶，并伴随额外碳化物析出和可能的细尺度γ′演化。不同微观结构状态定量反映在再结晶分数上，其由750 °C–240 MPa约5%增至800 °C–160 MPa约21%；在初始蠕变速率可比情况下出现如此显著差异，直接证明初始蠕变动力学并不唯一决定后续微观结构演化。更广泛的蠕变响应进一步显示应力—温度耦合的强影响：提高应力和温度产生更高蠕变速率和更短蠕变寿命，同时应力敏感性由750 °C的n≈6.6增至800 °C的n≈10.5，这些变化与由位错储存控制变形向高温下更具微观结构动态响应转变相一致。研究结果确立，在IN617中蠕变速率相似并不意味着微观结构相似；因此，在高温度下对IN617蠕变退化和长期部件性能进行物理上合理的评估时，纳入应力—温度依赖的微观结构演化十分必要。