模拟刷牙后S-PRG giomer流动型修复材料与纳米填料树脂复合材料的表面粗糙度及CIEDE2000颜色稳定性：一项体外研究

《Polymers》：Surface Roughness and Color Stability of S-PRG Giomer Flowable Restoratives Versus Nanofill Resin Composites After Simulated Toothbrushing: An In Vitro Study

　　

本体外研究在模拟刷牙过程中比较了两种含表面预反应玻璃离子（surface pre-reacted glass-ionomer，S-PRG）填料的giomer流动型修复材料Beautifil Flow Plus F00和Beautifil Flow Plus X F00，与两种纳米填料树脂复合材料Filtek Supreme Ultra Flowable及可压实型Filtek Supreme Ultra Universal的表面粗糙度（R_a）和CIEDE2000颜色变化（ΔE₀₀）。每种材料制备10个圆盘试样，贴玻璃固化且未进行修整或抛光，并在2.5 N载荷下进行10,000次线性刷牙循环。于基线和每2,500次循环后测量R_a和颜色；采用扫描电子显微镜（scanning electron microscopy，SEM）展示表面形貌。Beautifil Flow Plus X在最初2,500次循环后变得更光滑（p ≤ 0.001），且无材料变得显著更粗糙。在10,000次循环时，Filtek Supreme Ultra Universal较三种流动型材料更粗糙。ΔE₀₀在各材料间存在差异（p < 0.001），但在各循环区间之间无差异；Beautifil Flow Plus X的颜色变化最小（均值0.408），小于Beautifil Flow Plus（0.886）和Filtek Supreme Ultra Universal（0.768），且无圆盘达到1.8的50:50%可接受性阈值。由于未设置未刷牙对照，ΔE₀₀反映刷牙、储存和测量综合作用。在该方案下，Beautifil Flow Plus X变得更光滑且颜色变化最小。

研究背景：树脂复合材料是前后牙直接修复的主要材料，但表面降解仍限制其临床寿命。刷牙磨损可磨损树脂基质并导致填料脱落，从而提高表面粗糙度（R_a），而较高的R_a可促进菌斑滞留。Filtek Supreme Ultra为纳米填料复合材料，含二氧化硅和氧化锆纳米颗粒及纳米簇；可压实型版本填料含量高于流动型，可能影响耐磨性并增加放置时孔隙形成风险。Giomer（含S-PRG填料的树脂基修复材料）含表面预反应玻璃离子（S-PRG）填料，可释放氟、锶、硼酸盐、钠、硅酸盐和铝离子，并可由外源氟再充。Beautifil Flow Plus X为流动型giomer，厂家称其结合纳米填料树脂复合材料的美学和机械性能与S-PRG填料的生物活性。已有giomer机械性能研究，但Beautifil Flow Plus与亚微米填料Beautifil Flow Plus X尚未在标准化刷牙方案下与纳米填料流动型和可压实型复合材料比较；两种giomer的S-PRG粒径不同，其颜色稳定性是否不同亦未见报道。Miyano et al.的刷牙磨损研究仅关注磨损体积和表面形貌，未评估光学颜色变化，也未在同一实验条件下比较这两种S-PRG giomer与纳米填料流动型及可压实型复合材料。因此，研究人员开展本体外研究，比较四种商业产品在10,000次模拟刷牙循环中的表现；该循环数在实验室常被近似为每日刷牙两次约一年。研究以R_a评价表面粗糙度，以CIEDE2000色差（ΔE₀₀）量化颜色变化，并用SEM展示表面形貌。零假设为：材料间或刷牙区间间R_a无差异；材料间或刷牙区间间ΔE₀₀无差异。研究结论为：在该方案下无材料显著变粗糙，Beautifil Flow Plus X在最初2,500次循环后变光滑且颜色变化最小；10,000次循环时Filtek Supreme Ultra Universal较三种流动型材料更粗糙。其意义在于提供标准化体外产品比较数据，并提示需以随机临床比较判断实验室差异是否在口内持续。

关键技术方法：采用四种商业修复材料A2色，每种10个圆盘试样（N=40），以8 mm内径、1.5 mm高模具在玻璃板间成形，LED光固化后表面不修整、不抛光，24 h蒸馏水储存；试样均为商业产品，无临床样本队列。以接触式轮廓仪按ISO 4287:1997测R_a，分光光度计测CIE L*a*b*并计算CIEDE2000色差ΔE₀₀；多站咀嚼模拟器以1:3牙膏浆、2.5 N、8 mm线性行程、40 mm/s刷磨10,000循环，每2,500循环测R_a和颜色并更换浆液；SEM展示表面形貌；采用线性混合效应模型行材料×刷牙区间重复测量分析，Satterthwaite自由度、Holm校正，R与JASP分析。

研究结果：
3.1 表面粗糙度：通过每2,500循环的轮廓仪重复测量和线性混合效应模型分析，刷牙区间无显著主效应（F(4, 144)=0.32，p=0.862），材料主效应显著（F(3, 36)=13.41，p<0.001），材料×刷牙区间交互显著（F(12, 144)=5.66，p<0.001）。基线材料间无差异（p=0.059），各刷牙区间材料间有差异（p≤0.007）。10,000次循环时，Filtek Supreme Ultra Universal较Beautifil Flow Plus、Beautifil Flow Plus X和Filtek Supreme Ultra Flowable分别高0.204 μm（95% CI 0.086–0.323）、0.204 μm（0.085–0.322）和0.187 μm（0.068–0.305），三种流动型材料间无差异（p≥0.538）。Beautifil Flow Plus X较自身基线降低0.047–0.063 μm（Holm校正p≤0.001；10,000次时?0.047 μm，95% CI ?0.066至?0.028）；Beautifil Flow Plus各区间与基线无差异（p≥0.623），仅5,000至10,000次降低0.034 μm（p=0.012）；Filtek Supreme Ultra Universal在10,000次变化+0.124 μm（95% CI ?0.041至0.289，p=1.000）。Filtek Supreme Ultra Universal盘间标准差为0.200–0.220 μm，流动型≤0.045 μm。所有材料各时点平均R_a均高于0.2 μm。剔除单个圆盘重拟合及对数转换后结论一致。

3.2 色差（ΔE₀₀）：通过分光光度计测色并计算ΔE₀₀，刷牙区间无显著主效应（F(3, 108)=0.48，p=0.699），材料主效应显著（F(3, 36)=9.69，p<0.001），材料×刷牙区间交互不显著（F(9, 108)=1.42，p=0.189）。四区间平均ΔE₀₀为Beautifil Flow Plus X 0.408、Filtek Supreme Ultra Flowable 0.573、Filtek Supreme Ultra Universal 0.768、Beautifil Flow Plus 0.886；Beautifil Flow Plus X小于Beautifil Flow Plus（差0.479，95% CI 0.282–0.676，p<0.001）和Filtek Supreme Ultra Universal（0.360，0.169–0.551，p=0.003），Filtek Supreme Ultra Flowable小于Beautifil Flow Plus（0.313，0.113–0.513，p=0.012）；其余比较无显著差异。10,000次时平均ΔE₀₀分别为0.340、0.521、0.778和0.892。Beautifil Flow Plus X无圆盘超过50:50%可感知阈值（PT=0.8），Beautifil Flow Plus在10,000次时有6/10超过PT；160个基线后ΔE₀₀值均未达50:50%可接受阈值（AT=1.8），最大为1.73（Beautifil Flow Plus一个圆盘，10,000次）。残差正态，剔除单个圆盘不改变显著性。

3.3 扫描电子显微镜（SEM）：通过每材料一代表盘在基线和10,000次循环后的SEM观察，三种流动型材料基线在×1000下较均匀，偶有细划痕；10,000次后呈细磨蚀纹理，Beautifil Flow Plus可见线性刷痕，流动型表面未见填料拔脱或空腔；Beautifil Flow Plus X刷牙后呈颗粒状、均匀暴露的亚微米填料场。可压实型Filtek Supreme Ultra Universal基线除孤立表面缺陷外光滑，10,000次后出现数微米至数十微米圆形空洞及暴露填料簇岛，流动型表面未见该形貌。图像为示意性，未量化。

讨论部分总结：研究人员检验四种修复材料在10,000次线性刷牙中R_a和ΔE₀₀差异。第一零假设被拒绝：R_a存在材料差异且随时间变化模式不同，Beautifil Flow Plus X变光滑，其余三种无显著变化；第二零假设部分拒绝：ΔE₀₀存在材料差异但各刷牙区间无显著变化。交互反映时间模式不同而非某材料统一变粗。研究非等效性设计，不显著不等于稳定；所有材料基线R_a已高于0.2 μm，故研究测量的是刷牙如何改变已高于该阈值的表面，而非是否将光滑表面推过阈值；0.2 μm为体内菌斑滞留阈值，变化幅度的临床重要性未知。与AlAli et al.、Oliveira et al.和Komalsingsakul et al.的结果存在差异。SEM与轮廓仪结果一致；可压实材料高黏度、填料负载较高且含氧化锆/二氧化硅纳米簇，较重稠度本身不使复合材料更强；基线已有孤立缺陷，SEM为示意且不能证明机制。颜色方面，PT=0.8为半数观察者可察觉的色差，AT=1.8为半数观察者判为不可接受的色差；无组均值或个体值达1.8，材料差异为同一方案下的实验室差异，临床相关性未知。Beautifil Flow Plus X各区间ΔE₀₀最小且无圆盘超过0.8；Beautifil Flow Plus色差大于Beautifil Flow Plus X， unlikely仅由表面粗糙度解释，因10,000次时二者R_a无显著差异；两个Beautifil在单体组成、S-PRG粒径和填料负载上不同且共同变化，不能确定原因。无未刷牙对照，ΔE₀₀为刷牙、水储存、冲洗、干燥和重复测量的综合作用，不能仅归因于磨损；区间无显著变化，多数色变在基线后第一次读数已存在，原因未确定；蒸馏水非染色液，未设染色挑战，不能描述对咖啡、酒或氯己定等的抵抗。作者提出吸水可能贡献，颜色稳定性依赖多种材料因素而非仅表面粗糙度。局限性包括单一牙膏、刷型和恒载线性行程，口内刷牙为椭圆、唾液环境并受饮食酸干扰；10,000循环折合一年为实验室惯例而非验证的生理等效；无未刷牙对照；四种商业产品同时在树脂基质、填料化学、粒径和负载及黏度上不同，不能归因单一因素；SEM每材料仅一盘；刷更换按可见磨损而非固定计划；未测光泽、氟释放和再充。结论翻译：在本体外研究局限性内，对于贴玻璃固化且未修整或抛光的圆盘试样，在2.5 N下以1:3牙膏浆进行10,000次线性刷牙循环后，得出以下结论：无材料在刷牙后变得显著更粗糙；Beautifil Flow Plus X在最初2,500次循环后变得更光滑；在10,000次循环时，Filtek Supreme Ultra Universal较三种流动型材料更粗糙。四种材料的平均ΔE₀₀及每一个个体值均低于50:50%可接受性阈值；在刷牙、储存和测量联合方案下，Beautifil Flow Plus X的ΔE₀₀小于Beautifil Flow Plus和Filtek Supreme Ultra Universal，且其圆盘均未超过可感知阈值。由于未纳入未刷牙对照，颜色变化不能仅归因于刷牙。