基于RSM-熵权WASPAS-GA的Tiliacora triandra叶提取物喷雾干燥预测建模、多目标优化与形态表征

《Measurement: Food》:Predictive modeling, multi-objective optimization and morphological characterization of spray-dried Tiliacora triandra leaf extract

【字体: 大 中 小 】 时间:2026年10月25日 来源:Measurement: Food 6.3

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  喷雾干燥是一种广泛应用于食品和营养品工业的技术,用于将液体提取物转化为稳定、可流动的粉末。本研究整合了响应面法(RSM)、熵权加权汇总乘积评估(WASPAS)和遗传算法(GA),以优化Tiliacora triandra叶提取物的喷雾干燥工艺。采用Box-Be

  
喷雾干燥是一种广泛应用于食品和营养品工业的技术,用于将液体提取物转化为稳定、可流动的粉末。本研究整合了响应面法(RSM)、熵权加权汇总乘积评估(WASPAS)和遗传算法(GA),以优化Tiliacora triandra叶提取物的喷雾干燥工艺。采用Box-Behnken设计(BBD)考察了入口空气温度、进料流速和空气流速对粉末产量、总酚含量(TPC)和DPPH自由基清除活性的影响。RSM模型对实验数据的拟合度良好,各响应变量的决定系数(R2)介于0.9224至0.9691之间。熵权法计算得到的TPC权重最高(w = 0.6517),表明该响应在数据集中具有较高的区分度。GA优化得到的条件为入口空气温度124.07°C、进料流速814.81 mL/h、空气流速1.20 m/s,对应的预测WASPAS综合评分为Q = 0.9812。在最优条件下,预测的粉末产量为50.94 g/L,TPC为28.38 mg GAE/g,DPPH自由基清除活性为76.62%。模型预测与实验验证结果高度吻合,相对误差范围为4.52%至11.73%。扫描电子显微镜(SEM)分析显示,优化条件下制备的粉末呈现不规则、折叠及部分纤维状的结构特征,而非优化条件下的粉末则表现出更明显的聚集和破碎形貌。研究结果表明,所提出的集成框架为热敏性植物提取物喷雾干燥的多响应优化提供了一种系统化方法,能够在工艺性能和生物活性物质保留之间实现平衡。
**研究背景与问题提出**

喷雾干燥是食品和营养品工业中将液体提取物转化为稳定粉末的常用技术,具有干燥速度快、热暴露时间短和颗粒形成可控等优点,尤其适用于热敏性植物材料。然而,植物源液体如草药提取物和叶菜汁液,因其复杂组成常常导致粘度增加、粘壁现象和热敏感性等问题,使得在保持生物活性化合物的同时实现高粉末产量面临挑战。入口空气温度、进料流速和干燥空气流速等工艺参数对干燥效率和抗氧化成分保留具有显著影响,且这些影响往往相互竞争,传统的经验性工艺调整难以实现系统优化。

Tiliacora triandra(yanang)是东南亚常见的叶用植物,富含酚类、黄酮类、类胡萝卜素和叶绿素等生物活性成分,具有较高的DPPH自由基清除活性和潜在健康功效。将其提取物转化为粉末形式可改善货架期、便于处理和运输,并有利于功能食品的开发。然而,该植物中的生物活性物质具有热敏性,在热干燥过程中易发生降解。已有研究多采用传统响应面法(RSM)结合期望函数进行优化,需将多个响应转换为个体期望函数并预设权重,当工艺效率与功能特性呈现冲突趋势时,优化结果易受主观设定影响。此外,多数研究侧重干燥性能而忽视对抗氧化相关属性的同步评价。因此,亟需开发一种集成化优化方法,能够同时处理相互竞争的技术和功能响应,并减少对主观响应优先级假设的依赖。

**研究内容与总体结论**

针对上述问题,研究人员构建了RSM与熵权WASPAS及遗传算法(GA)相集成的统一优化框架。以入口空气温度、进料流速和空气流速为自变量,粉末产量、总酚含量(TPC)和DPPH自由基清除活性为响应变量,采用Box-Behnken设计(BBD)开展实验并建立二次多项式回归模型。通过熵权法从实验数据的信息结构中确定各响应的客观权重,利用WASPAS方法将多个响应整合为综合性能指标,进而以该综合指标为适应度函数,采用GA在连续实验域内搜索最优操作条件。结果表明,最优条件为入口空气温度124.07°C、进料流速814.81 mL/h、空气流速1.20 m/s,对应预测的WASPAS综合评分为0.9812。验证实验所得粉末产量为54.23±0.42 g/L,TPC为31.71±0.13 mg GAE/g,DPPH自由基清除活性为73.16±0.58%,与模型预测值的相对误差在4.52%–11.73%之间,表明模型预测与实验结果具有良好一致性。该研究为热敏性植物提取物喷雾干燥的多响应优化提供了系统化方法框架,能够在工艺性能与生物活性保留之间实现数据驱动的平衡。

**主要关键技术方法**

本研究采用的主要技术方法包括:(1)Box-Behnken设计(BBD):用于实验方案设计和响应曲面建模,相较于中心复合设计(CCD),BBD避免了极端操作条件组合,减少了热敏性植物提取物的热降解风险;(2)响应面法(RSM):建立二阶多项式回归模型,定量描述工艺参数与各响应变量之间的非线性关系;(3)熵权法:依据实验响应矩阵的信息结构和变异性计算数据驱动的准则权重,避免了主观赋权的局限性;(4)加权汇总乘积评估(WASPAS):结合加权和模型(WSM)与加权乘积模型(WPM)的加法和乘法聚合方式,将多个竞争性响应整合为综合性能指数;(5)遗传算法(GA):以WASPAS综合指数为目标函数,在连续实验域内搜索全局最优解。新鲜T. triandra叶片采自泰国乌汶叻差他尼府当地农业源,提取物以麦芽糊精DE-10为载体(提取物固形物与麦芽糊精比为1:4,w/w)配制成总固形物浓度为25%(w/w)的进料液。

**研究结果与讨论**

**3.1 响应面分析**

(说明:通过ANOVA方差分析、残差诊断图以及响应曲面图,得出以下结论)回归模型的ANOVA结果表明,粉末产量模型R2为0.9691,入口空气温度(A)及其与进料流速(B)、空气流速(C)的交互项以及二次项A2和C2均显著;TPC模型R2为0.9224,A和C及交互项AB、AC和二次项A2、B2显著;DPPH自由基清除活性模型R2为0.9415,A和C及交互项AC、BC和二次项C2显著。所有模型的失拟项p值均大于0.05,表明模型在实验范围内无显著失拟。残差诊断图显示残差近似服从正态分布且随机分散,模型假定合理。响应曲面图显示,粉末产量随入口空气温度升高而增加;TPC在低温至中温与较低空气流速组合下较高;DPPH自由基清除活性在低进料流速和低至中等空气流速下较高。各响应曲面呈现非线性行为,表明工艺参数对粉末产量和功能品质存在竞争性影响。

**3.2 WASPAS与GA多响应优化**

(说明:通过熵权WASPAS计算、综合评分比较和GA优化收敛性分析,得出以下结论)熵权法计算得到粉末产量、TPC和DPPH自由基清除活性的权重分别为0.0925、0.6517和0.2559,其中TPC权重最高,反映其在实验数据集中具有较高的区分信息。17个实验运行中,Run 8(120°C、750 mL/h、1.2 m/s)获得最高的实验WASPAS综合评分(Q = 0.9507),对应粉末产量50.84 g/L、TPC 26.65 mg GAE/g、DPPH自由基清除活性86.14%。GA优化30次独立运行均收敛至相同最优解(SD = 0.0000),表明优化过程具有良好稳健性。GA确定的最优操作条件约为入口空气温度124.07°C、进料流速814.81 mL/h、空气流速1.20 m/s,预测WASPAS评分为0.9812,对应预测响应值为粉末产量50.94 g/L、TPC 28.38 mg GAE/g、DPPH自由基清除活性76.62%。

**3.3 优化方法比较与验证**

(说明:通过不同权重方案对比、RSM期望函数法比较以及验证实验,得出以下结论)在三种权重方案(熵权、等权、生物活性优先)下,最优空气流速均为1.20 m/s,最优入口空气温度变化很小(123.04–124.15°C),而进料流速对权重假设的敏感性较高(707.82–814.81 mL/h)。熵权方案获得最高的WASPAS评分(Q = 0.9812),优于等权(Q = 0.9452)和生物活性优先(Q = 0.9440)方案。与传统RSM期望函数法相比,熵权WASPAS-GA方法将最高权重分配给TPC,因此倾向于更高的酚类保留,而期望函数法获得更高的粉末产量和DPPH活性但TPC较低,反映了两类方法在聚合和加权策略上的本质差异。验证实验所得值与模型预测值之间的相对误差为4.52%–11.73%,确认了集成框架在实验域内的适用性。模型诊断显示,粉末产量的预测R2为0.5996,具有较好的交叉验证预测能力;TPC的预测R2为?0.0427,其交叉验证预测能力有限,因此RSM模型应主要视为实验域内的响应曲面表征。

**3.4 扫描电子显微镜形态分析**

(说明:通过扫描电子显微镜(SEM)对优化和非优化条件下的粉末颗粒进行形态观察,得出以下结论)优化条件下制备的粉末呈现不规则、破碎的结构,表面折叠并具部分纤维状特征,高倍镜下可见不均匀的表面纹理和层状结构。非优化条件下的粉末则表现出更明显的聚集、不规则和断裂结构,高倍镜下同样观察到层状特征。这些形态差异可能与喷雾干燥过程中快速的水分蒸发和颗粒收缩有关,纤维状或层状结构也可能反映提取和过滤后残留的植物源材料。SEM观察主要为定性分析,未进行定量颗粒尺寸分布、表面粗糙度等参数测定,但为优化与非优化条件之间的形态差异提供了补充性证据。

**3.5 讨论**

(说明:通过对实验现象与结果机制的综合分析,得出以下讨论要点)喷雾干燥条件以非线性和相互依赖的方式影响工艺响应和功能响应。入口温度升高有利于水分蒸发和粉末形成,但较高的热暴露可能对热敏性酚类化合物和DPPH自由基清除活性的保留产生不利影响。研究结果与植物提取物喷雾干燥中酚类保留的热敏感性特征一致,但实验未直接建立潜在降解机制。DPPH自由基清除活性是在固定测定条件下获得的体外自由基清除响应,反映的是试验特异性观察而非整体抗氧化能力的直接证据。优化后的空气流速为1.20 m/s,位于研究范围内较低边界,表明该最优值是在实验可行域内的最优解而非全局物理最优。能源消耗、壁面沉积和放大行为等工艺层面因素有待未来评估。研究局限性包括:未考察载体类型和浓度的影响、未测定水分含量、水活度、吸湿性、溶解度、堆积密度、粒度分布及储存稳定性等重要粉末品质指标。

**结论翻译**

本研究采用RSM与熵权WASPAS和GA优化相结合的方法,研究了入口空气温度、进料流速和空气流速对T. triandra提取物喷雾干燥过程中粉末产量、TPC和DPPH自由基清除活性的影响。所建立的回归模型在研究的操作范围内对实验响应表现出可接受的表征能力。在评估的实验条件中,Run 8(120°C、750 mL/h和1.2 m/s)获得了最高的实验WASPAS综合评分(Q = 0.9507)。采用所提出的熵权加权进一步进行GA优化,确定了约为124.07°C入口空气温度、814.81 mL/h进料流速和1.20 m/s空气流速的操作条件,预测WASPAS评分为Q = 0.9812。对应的预测响应值为粉末产量50.94 g/L、TPC 28.38 mg GAE/g和DPPH自由基清除活性76.62%。GA求解结果代表三种响应之间依赖于权重的折中方案,而非普遍优越的条件,因为综合WASPAS评分的提高伴随着相对于Run 8的DPPH自由基清除活性的降低。所提出的熵权WASPAS-GA框架能够在统一的多准则优化结构中同时评估相互竞争的喷雾干燥响应,并将优化扩展到BBD生成的离散实验设计点之外。优化后的空气流速为1.20 m/s,位于所研究的稳定操作范围的下边界,因此代表实验可行域内的最优值而非全局物理最优值。未来研究应扩大操作边界,评价替代载体类型和浓度,并开展包括水分含量、水活度、吸湿性、溶解度、密度、粒度和长期储存稳定性在内的全面粉末品质表征,同时评估粉末收集效率、壁面沉积、能耗和放大行为以确定工业可行性。
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