高能密度激光粉末床熔融实现 Y2O3 改性 GH4169 复合材料中的熔池调控与强韧性协同

《Materials Characterization》：High-energy-density laser powder bed fusion enables melt-pool tailoring and strength-ductility synergy in Y 2O 3-modified GH4169 composites

　　

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  实现了高密度加工，Y₂O₃/GH4169复合材料的相对密度达到99.87%。
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  高能量密度引发的宽浅熔池促进了篮编织状晶粒的形成。
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  稳定、弥散分布的Y₂O₃在未形成新相的情况下提高了位错密度。
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  纳米Y₂O₃的添加与工艺优化实现了1169 MPa的抗拉强度和> 20%的延伸率。

引言

GH4169是一种镍基高温合金，在650 °C以上仍能保持优异的机械强度，并展现出出色的高温力学性能、抗氧化和耐腐蚀性能以及抗辐照性能，使其成为航空航天发动机和燃气轮机关键热端部件不可或缺的材料 [1], [2], [3], [4]。铸造和锻造是高温合金的主要制造方法 [5], [6]。然而，铸造容易出现缩孔、气孔和偏析问题 [7], [8]，而锻造虽能改善均匀性，但无法完全消除偏析或成型复杂几何形状 [9], [10]。此外，热锻后再经热处理往往会降低延展性，限制了其在恶劣环境下的应用 [11], [12]。激光粉末床熔融（LPBF）凭借其出色的近净成形能力、制造精度和设计灵活性，为复杂高性能镍基高温合金部件的制备提供了一条有前景的途径 [13], [14], [15], [16]。然而，LPBF制备的GH4169合金仍面临固有挑战。合金中较高的Nb、Ti和Al含量在终凝阶段促进了低熔点Laves相的形成。再加上快速冷却引起的热应力和强方向性外延生长，这些特征共同导致了严重的凝固开裂倾向和显著的组织各向异性 [17], [18], [19]。

为克服这些局限，引入纳米氧化物增强相已成为调控凝固行为、调节熔池动力学和改善增材制造合金力学性能的一种有前景的策略 [20], [21]。从颗粒设计角度来看，He等人 [22] 比较了用于在镍基ODS高温合金中生成纳米氧化物颗粒的不同添加方法，并证明强化效果主要取决于所得氧化物颗粒的尺寸、成分和空间分布。更细且分布更均匀的纳米氧化物颗粒提供了更有效的弥散强化和位错钉扎作用，从而改善了室温和高温下的力学性能。在此颗粒尺度认知的基础上，纳米Y₂O₃颗粒在LPBF制备不同合金体系（包括镍基高温合金、不锈钢 [23] 和Fe-Cr-Al合金 [24]）方面展现了显著潜力，这得益于其高热稳定性、优异的界面相容性和显著的强化能力。先前的研究已确立，Y₂O₃纳米颗粒的引入可以促进非均匀形核、细化晶粒组织、提高位错密度并减轻凝固开裂 [25]，从而显著改善组织均匀性和整体成形完整性 [26]。此外，Y₂O₃的添加还被报道可增强IN738LC [27] 和Ni-20Cr-5Al合金 [28] 的耐腐蚀性能。此外，在LPBF制备的Hastelloy X合金中，Y₂O₃的添加通过氧化物弥散强化（ODS）机制显著提高了力学强度 [29]。然而，氧化物弥散强化的强化效率对由LPBF工艺参数决定的熔池热行为和凝固条件高度敏感。据报道 [21]，在0.3 wt% Y₂O₃增强IN718的LPBF过程中，激光功率主要决定了成形质量，而扫描速度起次要作用。在高激光功率下，气孔率在不同扫描速度下保持相对稳定。相反，在低激光功率条件下，随着扫描速度的升高，气孔率急剧增加。这是因为能量密度不足，导致熔池无法持续足够长的时间以实现完全熔化，从而降低了零件质量。类似地，Ghodsi等人 [30] 系统地研究了激光能量密度对YSZ增强IN625合金成形质量、组织和力学性能的影响。其结果表明，较高的能量密度增强了熔池的稳定性，抑制了飞溅，改善了表面质量。他们进一步证明，除能量密度参数外，增加激光功率促进了熔池流动并扩大了其尺寸，从而减少了气孔和未熔合缺陷。对于未增强相的GH4169，LPBF加工通常在约100 J·mm^?3的VED下进行 [15], [31], [32]。然而，纳米Y₂O₃的添加改变了颗粒-基体界面和熔池行为，因此需要根据复合材料体系建立相应的加工窗口。先前的研究表明，Y₂O₃/IN718的组织响应对加工条件高度依赖 [33]，而Y₂O₃颗粒的再分布和演变受其与金属熔池相互作用的支配 [34]。因此，选择了144–289 J·mm^?3的扩展VED范围，以提供充分的基体熔化和熔体对流来实现纳米颗粒的掺入和再分布，同时捕捉从稳定致密化到过热积聚的转变过程。因此，这种高能量密度区段与常规GH4169的LPBF不同，其额外作用在于调控纳米颗粒与熔体的相互作用。

本研究在高能量密度加工区段下，通过LPBF制备了1.0 wt% Y₂O₃/GH4169复合材料，系统研究了能量密度对成形质量、表面形貌和力学性能的影响。通过结合CFD模拟与实验观测，阐明了不同能量密度下熔池的热历史和凝固特征，以及它们与冶金缺陷、熔池几何形状和组织演变的关联。随后建立了加工参数、熔池动力学、组织和力学性能之间的内在关系，旨在实现强度和延展性的协同优化。本工作为调控凝固行为和开发激光粉末床熔融制备的高性能氧化物弥散强化（ODS）镍基高温合金提供了基础见解和实践指导。

分节摘录

粉末表征与LPBF工艺

本研究采用了粒径范围为15–53 μm的气雾化GH4169粉末，其化学成分列于表1。选用高纯度Y₂O₃粉末（~99.99%），平均粒径为30 nm，作为增强相，添加量为1.0 wt%。将GH4169和Y₂O₃粉末按照设计比例使用行星式球磨机（Fritsch, Pulverisette, 德国）进行混合，球料比为2:1，转速为250 rpm，时间为

相对密度与表面粗糙度

体积能量密度（VED）作为反映激光功率、扫描速度、层厚和光间距对粉末床熔融行为综合影响的集成参数，已被广泛用于优化LPBF工艺条件 [37], [38]。其定义为：$$\mathrm{VED}=\frac{\mathrm{P}}{\mathrm{v}?\mathrm{h}?\mathrm{t}}$$其中P为激光功率，v为扫描速度，h为光间距，t为层厚。激光加工参数对镍基

VED对成形质量的影响

激光能量输入对熔池热行为、流体流动和凝固动力学具有重要影响，从而控制缺陷类型和分布 [30]。在低能量密度下，热输入不足导致粉末无法完全熔化，产生未熔合（LOF）缺陷。随着能量密度的增加，未熔合缺陷逐渐减少，在167 J·mm^?3时几乎完全消除，仅残留少量气孔。这种行为与熔体的动态粘度有关 [41]：$$\mathrm{\mu }=\mathrm{c}?\sqrt{\frac{\mathrm{m}}{\mathrm{kT}}}\mathrm{\gamma }$$其中m

结论

本研究系统考察了高能量密度对激光粉末床熔融制备的1.0 wt% Y₂O₃/GH4169复合材料致密化行为、熔池动力学和组织演变的影响。同时阐明了纳米Y₂O₃颗粒引入的内在力学强化机制。主要结论总结如下：

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  高能量密度关键性地控制了缺陷形成、熔池形貌和组织演变

CRediT作者贡献声明

刘慧萍：撰写 – 原始稿件、可视化、软件、方法论、调查研究、正式分析、数据管理。顾东东：撰写 – 审阅与编辑、监督指导、资源、项目管理、方法论、资金获取、概念构思。刘鑫：撰写 – 审阅与编辑、可视化、方法论。王杰：撰写 – 审阅与编辑、软件。唐凯：软件。

利益冲突声明

作者声明不存在任何已知的可能影响本文所报告工作的财务利益冲突或个人关系。

致谢

本研究得到了国家重点研发计划 [No. 2023YFB4603300]、国家自然科学基金 [No. 52225503]、国家自然科学基金创新研究群体 [No. 51921003]、中央高校基本科研业务费 [No. NI2024003] 以及教育部基础学科与前沿技术交叉创新计划 [No. JYB2025XDXM205] 的资助。

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