《Journal of Materials Science & Technology》：Enhancing high-temperature mechanical properties of 304 stainless steel via gradient phase-distributed microstructure
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摘要通过表面机械碾磨处理（SMRT），在AISI 304不锈钢中制备了一种新型梯度相分布微观组织。该组织的特点是晶粒尺寸近乎均匀（150–200 nm），且变形诱导马氏体（DIM）的体积分数随深度增加而逐渐降低。这种独特的微观组织使钢材能够突破传统的强度-塑性权衡关系，在高温
摘要
通过表面机械碾磨处理（SMRT），在AISI 304不锈钢中制备了一种新型梯度相分布微观组织。该组织的特点是晶粒尺寸近乎均匀（150–200 nm），且变形诱导马氏体（DIM）的体积分数随深度增加而逐渐降低。这种独特的微观组织使钢材能够突破传统的强度-塑性权衡关系，在高温下实现优异的拉伸性能。与粗晶样品相比，SMRT样品在600 °C下拉伸强度（提高约12.1%）和延伸率（提高约88%）同时得到增强。此外，SMRT样品在高温拉伸过程中表现出额外的应变硬化能力和依赖于深度的硬化响应。系统的研究表明，SMRT样品优越的高温力学性能与三种协同变形机制有关：i) 热稳定的超细晶粒可促进晶界滑移和扩散介导的塑性变形；ii) 应变促进的DIM逆相转变可能增强材料并抑制应变局部化；iii) 梯度DIM分布可能引起梯度应变和额外硬化，伴随大量几何必要位错的积累。本研究为高性能金属材料在高温下优异力学性能的设计提供了新的策略，并深化了对梯度结构金属高温变形机制的基本理解。
引言
在金属中，强度和塑性通常遵循权衡关系，使得同时获得高强度和高延伸率变得困难[1,2]。通过晶粒细化、位错强化、第二相析出、固溶体形成等方法可提高强度。然而，强度的提升通常伴随着塑性的急剧下降，这种塑性变形能力的恶化在纳米结构材料中尤为明显，这主要归因于其固有的低应变硬化能力和塑性不稳定性，例如在拉伸变形过程中出现早期颈缩或剪切带状结构[3,4]。
近年来，许多研究试图打破金属材料中的这种权衡关系，包括引入纳米孪晶、形成密集堆垛层错、溶质原子的层次化聚集或偏聚，以及双峰晶粒尺寸分布[[5], [6], [7], [8]]。其中，异质纳米结构材料（HNSMs），如层状、梯度、谐波和多峰纳米结构材料，受到了极大的关注，主要因为它们可以通过常规工业技术 easily 制备[[8], [9], [10], [11]]。例如，Lu等人[5,11]表明，梯度纳米结构（GNSs）——其中晶粒尺寸从表面层的纳米尺度变化到基体的微米尺度——可以通过某些表面梯度塑性变形方法实现，并有效避免强度-塑性权衡困境。Wu等人[4,12]揭示了GNS材料优异的强度-塑性协同效应主要源于宏观应力梯度和不同层之间的力学不相容。此外，他们提出了HNSMs中的反应力强化机制，即在微观组织界面上不匹配的塑性变形积累了位错塞积，产生反应力并增强材料强度[8]。
如今，GNSs已在纯金属、钢、铜合金和高熵合金等多种材料中成功制备，在强度-塑性协同效应方面取得了显著的提升[5,[13], [14], [15], [16]]。梯度结构可以是晶粒梯度、孪晶梯度、成分梯度或它们的组合[[17], [18], [19]]。然而，尽管在室温/低温下多种力学性能[15,[20], [21], [22]]以及高温下的扩散和氧化抗性[[23], [24], [25]]方面取得了显著改进，但关于梯度结构高温力学性能的研究仍然有限且结果不尽人意，这主要归因于伴随的晶粒粗化和微观组织退化。例如，尽管GNS 310S不锈钢在650 °C下相较于粗晶（CG）样品获得了显著提高的拉伸和疲劳强度，但其塑性却大幅降低[26]。事实上，高温力学性能是金属最重要的性能之一，需要进一步增强以满足工业应用需求。例如，奥氏体不锈钢在高温下通常由于热软化而经历力学性能和疲劳抗力的退化[27,28]。这限制了它们在如热交换器和管道（通常在500–750 °C下运行）等领域的应用，包括火力和石化行业。
除了通过微观组织改性抑制塑性不稳定性外，研究人员还通过调整合金成分和/或加工技术成功引入了保留奥氏体，在钢中同时获得了优异的强度和高的塑性。在变形过程中，保留奥氏体转变为马氏体，其硬度/强度增强，这不仅提高了强度，还通过抑制应变局部化提高了塑性，即发生了相变诱发塑性（TRIP）[29,30]。此外，研究表明，TRIP效应与GNS奥氏体不锈钢在拉伸变形中的动态应变分配协同作用，从而实现了延展/额外的应变硬化能力和卓越的强度-塑性协同效应[12,31]。
然而，高温下的主导变形机制与室温/低温下存在显著差异。例如，在常规GNS材料中，应该解决三个关键问题：第一，再结晶和晶界（GB）迁移可能降低强化效果。纳米级晶粒在高温下通常经历快速粗化。因此，GNS材料可能在高温变形过程中失去其额外的硬化能力。第二，材料通常表现出优于其室温对应物的塑性。例如，某些钢在高温变形过程中，可通过扩散颈缩实现超塑性[32]。因此，GNS材料可能在高温下通过稳定的扩散颈缩获得更大的均匀延伸率。第三，变形诱导马氏体（DIM）转变在高温下受到强烈抑制[23,33]，这极大地削弱了TRIP效应。相反，从马氏体到奥氏体的逆相转变可能被激活并改变力学响应。与常规GNS材料中动力学主导的晶粒粗化不同，逆相转变应该是热力学主导的，并且通常在高温下发生。因此，可以基于该机制提出一种新的策略来增强高温下的力学性能。
本工作中，通过表面机械碾磨处理（SMRT），在304不锈钢中成功制备了一种梯度相分布（GPD）微观组织，其特征是DIM体积分数随深度增加而降低，且晶粒尺寸沿厚度方向近乎均匀。进行了覆盖550–700 °C的高温单向拉伸试验以评估其力学性能，并系统研究了其潜在的塑性变形机制。我们的结果表明，GPD材料实现了卓越的强度-塑性协同效应，这可能是超细微观组织中大量晶界、应变辅助的逆相转变以及层间异质变形诱导硬化的共同效果所致。
章节摘要
微观组织
如图1所示，SMRT样品正面（FS）的近表面层由略呈拉长状的面心立方（BCC）马氏体相晶粒组成，沿短轴方向的平均尺寸约为157 nm。晶粒形状和相组成均随深度向背面（BS）增加而变化。背面的近表面层由棒状的晶粒组成，具有BCC马氏体和面心立方（FCC）奥氏体的混合相组成，且
讨论
实验结果清楚地表明，SMRT在304不锈钢中产生了一种独特的GPD微观组织，其特征是DIM体积分数随深度增加而逐渐降低，同时保持150至200 nm范围内的近乎均匀晶粒尺寸。值得注意的是，如表3和表4所示，这种GPD特征在SMRT样品在高温预退火和拉伸过程中依然存在。这种梯度架构使材料能够
结论
本工作中，通过SMRT在304不锈钢中制备了一种独特的GPD微观组织。该微观组织的特征是在整个材料厚度范围内具有近乎均匀的超细晶粒（150–200 nm），同时DIM体积分数从正面到背面逐渐降低。与常规的粗晶（CG）、粗晶（CR）和宽晶粒（WR）对应物不同，GPD微观组织在高温下实现了卓越的强度-塑性协同效应。在600 °C下，SMRT样品表现出约399 MPa的抗拉强度，以及
CRediT作者贡献声明
R. Cao：撰写–初稿，调查，形式化分析，数据整理。Y.T. Sun：方法论，形式化分析。Z.B. Wang：撰写–审阅与编辑，资源，项目管理，资金获取。
利益冲突声明
作者声明他们不存在任何已知的竞争性经济利益或个人关系，这些可能影响本文所报告的工作。
致谢
作者感谢中国科学院战略性先导科技专项（编号XDB0510303）、中科院-香港纳米材料联合实验室和沈阳材料科学国家实验室提供的资金支持。
R. Cao|Y.T. Sun|Z.B. Wang
