釉料施涂和延长烧制对白垩石基陶瓷的机械性能和光学性能的影响

《Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials》：Effects of glaze application and extended firing on the mechanical and optical behavior of a leucite-based ceramic

　　

摘要

延长自釉烧结过程中的保温时间已被证明可改善玻璃陶瓷的机械性能；然而，当其与覆盖釉工艺结合时的效果尚不清楚。因此，本研究评估了烧结方案（常规或延长）对接受自釉或覆盖釉处理的锂辉石基玻璃陶瓷的机械和光学行为的影响。制备了圆盘状的锂辉石基玻璃陶瓷（IPS Empress CAD）试样，并根据釉面方案进行分组：自釉采用常规烧结（790 °C 下 1 分 30 秒）或延长烧结（790 °C 下 15 分钟），以及覆盖釉采用常规或延长烧结。使用轮廓仪测量表面粗糙度（Ra 和 Rz）。使用分光光度计评估半透明度（TP₀₀）和色差（ΔE₀₀），并使用 CIEDE2000 进行计算。使用活塞对三球试验评估双轴抗折强度。通过 X 射线衍射分析晶相。数据使用方差分析（ANOVA）、Tukey 检验和威布尔分析进行分析。延长烧结和覆盖釉处理导致了更高的抗折强度值。覆盖釉增加了 Ra 和 Rz 粗糙度参数，而延长烧结降低了粗糙度值。TP₀₀ 和 ΔE₀₀ 受烧结方案影响；然而，常规烧结与延长烧结之间的平均差异保持在临床可接受阈值以下。在所有实验组中均鉴定出锂辉石晶体，烧结后未发现晶相变化的证据。因此，延长烧结和釉层应用改善了锂辉石基玻璃陶瓷的机械性能，且未在临床上损害其光学性能。

引言

牙科玻璃陶瓷由于能够提供具有足够机械性能、美观度和功能性的修复体，而被广泛用作修复材料（Gracis 等，2016）。当以块状形式供应用于计算机辅助设计/计算机辅助制造（CAD/CAM）时，其机械性能得到了进一步改善，这主要归因于工业加工过程中内部缺陷的引入减少，与传统的热压法相比，其表面形貌和微观结构特性可能有所不同（Schestatsky 等，2020）。在这些材料中，锂辉石基玻璃陶瓷代表了前牙和后牙应用的一种可行选择。

横断面研究表明，这些陶瓷并非牙医在为间接修复体选择材料时公认或频繁选择的材料之一（Gallina Menta 等，2021; Makhija 等，2016）。然而，临床研究报道，由锂辉石基玻璃陶瓷制成的后牙部分冠或全冠在 11 至 12 年后的生存率在 80% 至 85% 之间，同期前牙冠的生存率可达 98.9%（Fradeani 和 Redemagni, 2002; Frankenberger 等，2008; Strasding 等，2020）。锂辉石基玻璃陶瓷的机械性能低于其他玻璃陶瓷，如二硅酸锂（Alves 等，2022），这可能在一定程度上解释了其临床应用的局限性。尽管如此，其更高的半透明度（Aurélio 等，2017）使其特别适合用于美观要求较高的区域的修复。

在加工过程中，玻璃陶瓷修复体需经过上釉工艺以提供表面光泽并减轻由切削和金刚砂车针修整引起的表面损伤（Asai 等，2010; Denry, 2013）。在此背景下，可以进行两种主要的上釉方法：“自釉”，涉及陶瓷表面的粘性流动，在接近玻璃转变温度的温度下进行玻璃化和平滑处理（不添加外部釉层）；或“覆盖釉”，由施加低熔瓷层后进行烧结和玻璃化组成（Asai 等，2010）。这两种工艺通常涉及在制造商推荐的最大温度下保温约 1 分钟。

先前的研究表明，与抛光或 CAD/CAM 铣削相比，自釉处理导致更低的抗折强度值（Aurélio 等，2015; Fraga 等，2015）。这种效果被归因于在接近玻璃转变温度下的暴露时间不足，这限制了形成适当粘度所需的表面层的发展，从而无法克服切削或抛光过程中产生的压应力（Aurélio 等，2015）。在此背景下，Aurélio 等（2015, 2017）提出将保温时间延长至 15 分钟（延长上釉），在高于玻璃转变温度的温度下进行，结果导致强度显著增加（Aurélio 等，2017, 2015）。在此意义上，延长上釉已被证明可以改善表面光滑度并促进缺陷愈合，而不会损害切削长石质玻璃陶瓷和锂辉石增强陶瓷的光学性能（Aurélio 等，2017）。

相比之下，覆盖釉处理通常用于增强仿生特性并为陶瓷修复体提供自然表面质感。先前的研究表明，尽管额外的釉层可能会产生更光滑的表面，但釉层应用和烧结方案不会增加陶瓷材料的机械强度（Asai 等，2010; Denry, 2013）。因此，如果延长上釉烧结与覆盖釉结合时也有益，这种方法可能会改善由低强度玻璃陶瓷制成的修复体的机械性能。因此，本研究旨在评估烧结方案（常规或延长）对接受自釉或覆盖釉处理的锂辉石基玻璃陶瓷的机械和光学行为的影响。对表面粗糙度和 X 射线衍射进行了补充分析，以进一步阐明潜在机制。验证的假设是（1）延长上釉烧结将增加抗折强度，（2）自釉和覆盖釉之间不会出现显著的机械差异，以及（3）实验组之间在光学性能方面不会出现具有临床意义的差异。

章节摘要

研究设计

本体外研究评估了烧结方案（常规或延长）和釉面应用（自釉或覆盖釉）这两个因素。分析的结果包括抗折强度、半透明度（TP₀₀）、色差（ΔE₀₀）和粗糙度（Ra 和 Rz）。还使用 X 射线衍射和断裂分析进行了定性分析。本研究中使用的材料描述见表 1。

试体制备

使用锂辉石基玻璃陶瓷块（IPS Empress CAD LT, A1 色号，Ivoclar Vivadent, Schaan,

抗折强度

各实验组双轴抗折强度的均值和标准差见表 3。釉面应用（F = 328.24, p < 0.001）和烧结方案（F = 5.80, p = 0.018）对抗折强度有显著影响。然而，这些因素之间的交互作用没有统计学意义（F = 3.13, p = 0.079）。延长上釉烧结和覆盖釉技术都导致了比其各自对照组更高的抗折强度。

讨论

延长烧结以及釉层的应用导致了更高的抗折强度值。然而，特征强度仅通过覆盖釉得到了显著改善，而延长烧结带来的增加没有统计学意义。此外，尽管所有处理相对于未烧结的抛光表面都产生了可感知的颜色和半透明度变化，但最终烧结条件之间的差异在平均值方面不具有临床意义。

结论

延长烧结和釉层应用改善了锂辉石基玻璃陶瓷的抗折强度。虽然覆盖釉方案导致表面粗糙度增加，但延长烧结能够降低这些粗糙度值。所有烧结方案都影响了陶瓷的颜色和半透明度；然而，处理之间观察到的平均差异保持在可接受阈值以下，尽管一部分个体试样超过了它们。

作者贡献声明

Ant?nio José T?rres Neto：撰写 – 审稿与编辑，指导，方法论，调查，数据整理。Renata Marques de Melo：撰写 – 审稿与编辑，可视化，形式分析。Camila da Silva Rodrigues：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 初稿，可视化，指导，项目管理，资金获取，概念化。Reioam Abdallah Cimatti de Souza Lima：撰写 – 初稿，方法论，调查。Rita Adriana Souza da Silva de Assis：

利益冲突声明

作者声明不存在可能影响本文所述工作的已知财务利益或个人关系。

数据可用性

支持本研究结果的数据可在合理请求下从通讯作者处获得。

利益冲突声明

? 作者声明不存在可能影响本文所述工作的已知竞争性财务利益或个人关系。

致谢

本研究由圣保罗研究基金会（FAPESP，项目编号 2024/18942-7 和 2024/22990-7）支持。作者还感谢圣保罗联邦大学，科学与技术学院，圣若泽杜斯坎普斯校区微观结构表征、电子显微镜和 X 射线衍射实验室进行 X 射线衍射分析。

Reioam Abdallah Cimatti de Souza Lima|Fátima Letícia dos Santos Batista|Rita Adriana Souza da Silva de Assis|Renata Marques de Melo|Ant?nio José T?rres Neto|Camila da Silva Rodrigues

巴西圣保罗州立大学（UNESP）科学与技术学院牙医学院，圣若泽杜斯坎普斯，圣保罗州，巴西