基面堆垛层错提供了不全位错，在镁合金中介导锥面滑移

《ACTA MATERIALIA》：Basal stacking faults provide partial dislocations that mediate pyramidal slip in magnesium alloys

　　

摘要

锥面滑移是镁中容纳c轴应变不可或缺的机制，然而，在块体Mg合金中引发这种非基面塑性的局部缺陷结构仍未得到充分解析。在本研究中，通过对变形Mg–Nd合金的分析，我们证明基面I?堆垛层错（SF）终止端（而非不动的层错内部区域）可以作为介导锥面I滑移的分位错原子尺度源。利用Nd原子作为Z衬度示踪剂，像差校正的高角环形暗场扫描透射电子显微镜解析了源自基面I?层错终止端的残余锥面I层错。分子动力学模拟表明，插入型和抽取型I?层错终止端含有具有可动额外半平面的分位错核心，它们沿<$\bar{1}$012>方向在{10$\bar{1}1$}锥面I面上滑移，产生局部非基面塑性剪切。该运动留下两种亚稳态锥面层错构型：SF2，其特征为周期性拉伸–压缩应变调制；SF3，其特征为周期性波动拉伸应变。第一性原理计算表明，这些路径在能量上是可行的，且Nd等超尺寸溶质通过选择性偏聚到拉伸应变区域来稳定所形成的层错。这些发现区分了不动的基面层错内部及其可动终止端，并将后者确定为锥面滑移的位错源，揭示了Mg合金中c轴应变容纳的缺陷辅助路径。

引言

镁是最轻的结构金属，因此在交通运输、航空航天和便携式技术等对重量有严格要求的领域具有吸引力[1]。然而，其更广泛的应用受到室温延展性有限和成形性能不足的制约[2,3]。这一局限性源于Mg的六方密排（hcp）晶体结构，其中基面a滑移容易启动，但无法沿晶体学c轴容纳塑性应变[4,5]。因此，多晶Mg中的应变兼容性需要额外的非基面变形模式。其中，锥面滑移尤为重要，因为它提供了c轴应变容纳所需的非基面内剪切分量，长期以来一直被认为是改善Mg及其合金塑性的关键机制[[6], [7], [8], [9], [10], [11], [12]]。

锥面位错在Mg塑性中的重要性已通过广泛的实验和理论研究得以确立。锥面I和锥面II面的晶体学关系如图1所示（补充图1）。锥面位错的活动性与细晶Mg、含稀土元素的Mg合金和小尺寸Mg晶体中延展性的提高有关[6,[8], [9], [10], [11], [12], [13], [14], [15], [16], [17]]。然而，Mg中的锥面位错并不表现为简单的可动塑性应变载体。它们的原子尺度构型非常复杂：它们可以在锥面上解离、在锥面I和锥面II面之间交滑移、与基面平面层错相互作用，并转变为基面解离型不动构型[[18], [19], [20], [21], [22], [23], [24], [25], [26], [27], [28], [29], [30], [31]]。这些竞争过程决定了锥面活动是作为塑性流动得以维持，还是通过加工硬化、缺陷捕获和位错移动性丧失而耗尽。因此，除了确认锥面滑移的存在之外，一个核心的未解决问题是块体Mg合金中的局部缺陷结构如何引发、辅助和维持非基面塑性。

一个特别重要但尚未充分解决的问题涉及锥面位错活动过程中产生的层错结构的命运。在传统图景中，当可动锥面位错解离或转变为基面解离构型时，所形成的结构通常被认为是不动的。它不再直接贡献塑性剪切，而是作为后续位错运动的障碍。这一观点对于理解纯Mg的高加工硬化和有限延展性至关重要[2,18,21]。然而，最近的研究也表明，锥面位错核心及其相关的层错构型不一定是终端且不可移动的结构。螺位错可以通过非平面层错构型交滑移，且锥面位错段在适当的局部应力状态下可以保持可动，特别是在小尺寸或高应力条件下[13,14,18,19,22,27,28,30]。这些发现提出了一个重要可能性：变形产生的层错结构可能不仅仅代表不可移动的碎片。它们的终止端，或与它们相关的分位错核心，也可能作为后续锥面滑移的局部源。然而，在块体Mg合金中此类源机制的直接原子尺度证据仍然缺乏。

基面I?堆垛层错（SFs）为解决这一问题提供了独特的平台。它们是Mg合金中最常见的平面缺陷之一，特别是在含稀土元素的体系中，并且它们与溶质原子有强烈的相互作用[15,[32], [33], [34], [35], [36]]。然而，它们在力学变形中的作用仍然不明确。一方面，基面I?层错已被证明与Mg–RE合金中的强化、延展性改善和非基面变形增强有关[9,11,12,[15], [16], [17],34,[37], [38], [39], [40]]。另一方面，由于基面层错面本身通常是不动的，I?层错也可能阻碍位错运动并促进硬化[24,32,33]。这种表面矛盾表明必须将基面层错内部和层错终止端分开考虑。I?层错的内部是不动的基面层错，而其终止端包含分位错核心和相关的额外半平面。此类终止端能否作为锥面滑移的原子尺度源尚未得到直接解答。

实验性地解答这一问题具有挑战性。锥面滑移是瞬时的，其残余痕迹在传统高分辨成像下较弱，且Mg对氧化和可能的电子束损伤敏感[41]。此外，变形后的微观结构包含多种相互作用的缺陷，使得难以确定非基面滑移事件的具体来源。在这里，我们通过使用Nd溶质原子作为原子尺度Z衬度示踪剂来克服这些困难，在变形并退火的Mg–Nd合金中实现。在低温退火期间，Nd原子优先偏聚到高能量缺陷区域，从而标记并稳定残余锥面层错。这种溶质示踪策略将原本微弱的残余滑移痕迹转化为化学增强的衬度特征，可以被像差校正的高角环形暗场扫描透射电子显微镜解析。

在本工作中，我们在变形的Mg–Nd合金中确定基面I?层错终止端作为分位错驱动的锥面I滑移的原子尺度源。原子分辨的HAADF-STEM观察揭示了源自基面I?层错终止端的Nd标记残余锥面I层错。分子动力学（MD）模拟表明，插入型和抽取型I?层错终止端含有具有可动额外半平面的分位错核心，它们沿<$\bar{1}$012>方向在{10$\bar{1}1$}锥面I面上滑移，产生局部非基面塑性剪切。该运动留下两种亚稳态锥面I层错构型：SF2，其特征为周期性拉伸–压缩应变调制；SF3，其特征为周期性波动拉伸应变。第一性原理计算进一步表明，这些路径在能量上是可行的，且Nd等超尺寸溶质通过选择性偏聚到拉伸应变区域来稳定所形成的层错。

我们的发现揭示了由基面I?层错终止端介导的锥面I塑性的缺陷辅助路径。该机制并不取代已建立的锥面位错框架。相反，它确定了一种此前未解决的源机制，即基面平面缺陷如何辅助非基面塑性。通过区分不动的基面层错内部及其可动终止端，本工作有助于调和I?层错在Mg变形中作为屏障和源的双重角色。更广泛地说，它表明工程化基面层错终止端、溶质偏聚和亚稳态锥面层错结构可能为促进Mg合金和其他hcp金属中c轴应变容纳提供策略。

各章节摘要

合金合成与微观结构表征

Mg–2.0 wt% Nd合金通过感应熔炼在高纯氩气氛围中制备。熔体在持续搅拌下于760 °C保持5分钟以确保成分均匀，然后浇铸到预热至300 °C的钢模中。铸态铸锭在520 °C下固溶处理12小时，随后水淬。均匀化后的样品被加工成圆柱形压缩试样（Φ 10 × 15 mm3），并在室温下变形25%（从15 mm至11.25 mm）……

Nd溶质示踪揭示与基面I?堆垛层错终止端相关的残余锥面I滑移痕迹

Mg–2.0Nd合金经固溶处理后，在室温下压缩至25%应变，随后在200°C下退火1小时。图1展示了该热处理后的低倍HAADF-STEM微观结构。大量变形晶粒和亚晶粒被亮衬度特征所标记。由于Nd的原子序数远高于Mg，这些特征可归因于退火过程中Nd在晶界、亚晶界和其他高能量缺陷区域的偏聚[[50]

结论

在本工作中，我们确定基面I?层错终止端为变形并退火的Mg–Nd合金中分位错介导的锥面I滑移的条件异质源。以Nd原子作为Z衬度示踪剂的原子分辨HAADF-STEM观察揭示了源自基面I?层错终止端的残余锥面I层错。这些残余层错对应于两种亚稳态构型：SF2，其特征为周期性拉伸–压缩应变调制；SF3，其特征为……

CRediT作者贡献声明

马显德（Xiande Ma）：撰写—原始稿件、可视化、验证、软件、数据管理。谢红波（Hongbo Xie）：撰写—原始稿件、指导监督、项目管理、经费获取、数据管理、概念构思。楼伟新（Weixin Lou）：方法论、调查研究、数据管理。任玉萍（Yuping Ren）：验证、项目管理、概念构思。马恩（En (Evan) Ma）：指导监督、项目管理、概念构思。陆义平（Yiping Lu）：指导监督、项目管理。

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