《Materials Science and Engineering: A》：Grain Boundary Character Optimization and Mechanical Properties of Ni-Cr-Co-based Alloy for Ultra-Supercritical Power Plants
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•预变形引起的应变分布与晶界特征分布的优化密切相关。•应变诱导晶界迁移是优化晶界特征分布的有效方法。•较高比例的低Σ CSL晶界可以改善变形均匀性并增强抗裂纹能力。•晶界工程是缓解动态应变时效和中等温度脆化的有效策略。引言为了提高热效率、降低煤炭消耗，并显著减少CO2、NOx
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预变形引起的应变分布与晶界特征分布的优化密切相关。
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应变诱导晶界迁移是优化晶界特征分布的有效方法。
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较高比例的低Σ CSL晶界可以改善变形均匀性并增强抗裂纹能力。
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晶界工程是缓解动态应变时效和中等温度脆化的有效策略。
引言
为了提高热效率、降低煤炭消耗，并显著减少CO2、NOx和SOx的排放，世界各国正转向工作在700°C的先进超超临界技术。这表明锅炉关键部件内部蒸汽的温度和压力大幅上升。镍基合金，特别是用于过热器和再热器管道的镍基合金，已成为燃煤发电系统蒸汽锅炉的最佳候选材料 [1]，[2]。目前服役中的镍基合金部件仍面临耐腐蚀性、高温抗氧化性和高温强度方面的重大挑战。这些问题导致运行过程中微观组织稳定性持续存在问题，使部件容易发生穿壁晶间开裂。这些问题严重阻碍了先进超超临界电厂的安全运行 [1]，[3]，[4]。这些挑战导致合金的微观组织稳定性问题，严重阻碍了先进超超临界电厂的发展。研究发现，这些失效通常发生在晶界处并沿晶界扩展。因此，提高晶界强度对于满足合金的服役性能至关重要。
晶界工程（GBE）是通过调控面心立方材料的微观组织来提高晶界相关性能的重要方法。其核心目标是优化晶界特征分布（GBCD），增加特殊边界如低Σ重合位格（CSL）晶界（1< />
热机械加工（TMP）是实现低到中层错能材料GBE的主要途径。其关键要求包括增加特殊边界的比例并破坏RHAGBs的连续网络 [9]，[10]。先前的研究表明，冷轧变形和退火处理的适当组合可以显著增加特殊边界的比例。Zhao等人 [11] 在N06625合金经5%冷轧变形后于1075°C退火10分钟，获得了约70%的优异特殊边界比例。Hu等人 [12] 通过施加5%冷轧变形后于980°C退火1小时，将Fe-Ni基合金的特殊边界比例从46%提高到约78%。An等人 [13] 通过在900°C退火长达10小时，实现了90.72%的Σ3晶界比例。Safari等人 [14] 和Zhu等人 [15] 也通过多次变形-退火循环获得了较高的特殊边界比例。然而，尽管长时间低温退火或重复TMP循环有利于优化晶界网络，但它们通常存在工艺流程复杂且效率低的问题。
目前大多数研究倾向于研究通过TMP实现的GBCD。这些研究往往忽视不同材料的固有特性，因为所研究的工艺可能仅对特定材料有效。这一局限性限制了GBE的实际应用。Kaithwas等人 [16] 研究了镍基合金600H，发现在10%/1000°C/60分钟的变形-退火条件下仅发生有限的再结晶形核。即使将退火时间延长到600分钟，仍未形成GBE微观组织，而7.5%/1100°C/60分钟的工艺更有利于GBE优化。然而，Zhu等人 [17] 研究Incoloy 925合金后发现，10%冷轧和退火后没有再结晶形核。这表明特定工艺不适用于所有材料。尽管不同材料的晶界改性工艺各不相同，但预变形和退火后形成的微观组织特征具有一定相似性。因此，有必要从预变形和退火期间应变分布和微观组织演化的角度阐明晶界演化行为，从而为实际TMP路线的设计和优化提供依据。
此外，镍基合金的服役稳定性也是评价其在高温应用中性能的重要标准。在各种因素中，动态应变时效（DSA）和中等温度脆化（ITE）通常被认为是影响服役稳定性的关键问题，对镍基合金在高温环境中的长期运行构成严峻挑战 [17]，[18]。先前的研究表明，ITE与晶界失效密切相关，导致镍基合金在600–800°C温度范围内延性显著下降，最终达到最低值 [17]，[19]，[20]。DSA主要与位错运动的阻碍和局部位错堆积有关，本质上反映了塑性变形过程中的变形不均匀性 [21]。优化的晶界结构可以有效协调塑性变形并改善合金的变形均匀性 [22]，为缓解DSA效应和ITE提供了新策略。
应变诱导晶界迁移（SIBM）在优化特殊边界方面比再结晶形核更为有效，而变形量是决定退火过程中发生晶界迁移还是再结晶形核的关键因素。目前，Inconel 740H合金因其优异的蠕变断裂性能而被广泛认可，被认为是超超临界电厂关键部件最有前景的候选材料之一 [22]，[23]。其化学成分与本研究中的Ni-Cr-Co基合金相似。在此基础上，本工作系统研究了TMP参数对低Σ CSL晶界演化和中等温度力学性能的影响。确定了最佳的GBE加工参数，并分析了应变诱导晶界迁移和再结晶在GBCD演化中的各自作用。进一步讨论了GBE后中等温度力学性能提高的机制。
章节摘要
材料和TMP工艺
本研究使用的Ni-Cr-Co基合金通过真空熔炼制备成铸锭，随后锻造以破碎铸态微观组织。其化学成分见表1。锻造后的合金首先在1180°C保温6小时，然后冷却至1050°C进行多道次热轧，最终厚度为3.5毫米。固溶处理在1150°C进行2小时以获得冷轧前坯料。随后进行不同变形量的冷轧，分别为5%，
变形对微观组织的影响
不同冷轧变形下各晶粒的应变分布由核平均取向偏差（KAM）反映，如图2（a-d）所示。在本研究中，KAM是使用以目标像素为中心的3×3像素滑动窗口计算的，最大取向偏差阈值设为5°。这种配置可以有效排除高角晶界（HAGBs）上的像素对，从而消除HAGBs对局部取向梯度的干扰。KAM
TMP对GBCD的影响
变形量对材料的位错密度和应变分布有显著影响，进而决定退火后的晶界结构。Zhu等人[29]提出，优化GBCD与变形引入的位错分布状态密切相关。当变形较大时，晶粒内部形成位错胞和位错带等亚结构。这些微观结构缺陷有助于优化GBCD。在5%变形量时，
结论
本研究系统研究了合金通过受控变形和热处理过程中的GBCD演化。研究建立了变形量与应变分布模式之间的关键关系，同时全面表征了后续退火过程中的微观组织转变。对晶粒尺寸演化和低ΣCSL晶界的数量进行了定量分析。退火诱导的能量储存
CRediT作者贡献声明
宋耀辉：撰写—审阅与编辑，撰写—原稿，软件，方法论。冯煜军：撰写—原稿，可视化，资源，数据整理。李玉贵：撰写—审阅与编辑，资源，方法论，资金获取。赵光辉：软件，资源，形式分析。李娟：方法论，调查研究。黄芳：资源，形式分析。李华英：验证，形式分析
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的竞争性经济利益或个人关系，这些利益或关系可能影响本文所述的工作。
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致谢
本项目由太原理工大学科研启动基金（20242041和20242094）、山西省高等教育科技创新计划（2024L211）、中国国际大学生创新竞赛优秀培育项目（PY20240120）、国家自然科学基金（52375364）、山西省基础研究计划项目（202303011211004和TZLH20230818001）资助。
宋耀辉|冯煜军|李玉贵|李娟|黄芳|李华英|赵光辉
