系统评估粒径分布、粉末形貌及环境湿度对增材制造用钢粉流动性的影响

《Powder Technology》：Systematic evaluation of the impact of powder size distribution, powder morphology, and ambient humidity on the flowability of steel powders for additive manufacturing

　　

• 长宽比是决定气体雾化316 L粉末增材制造流动性Hall流动性的首要因素。
• 较高的D10值（细粉含量降低）既能提高流动概率，也能提高流动速率。
• 较高的颗粒长宽比可以抵消细粉的存在影响。
• 环境湿度会增大粉末对分布宽度D90-D10的敏感性。
• 定量回归模型能够实现增材制造粉末形貌和颗粒分布的优化。

引言

粉末流动性对于产品处理、加工、储存和应用至关重要。在使用粉末冶金（PM）工艺制造金属零件时，流动性是影响模具压实的关键粉末参数之一[1]。就增材制造（AM）而言，生产金属零件最相关的技术包括粉末床熔融（PBF）、粘结剂喷射（BJ）和直接能量沉积（DED）[2]。在PBF和BJ技术中，物体是在粉末床材料上逐层选择性制造的。在此过程中，粉末原料的特性对粉末层的形成以及已成形层与能量源之间的相互作用起着至关重要的作用[3]。在此背景下，粉末的流动能力通常被称为流动性，而粉末在增材制造设备中形成薄层的能力则被称为铺展性。实际上，粉末的整体流动行为通常被表征并与粉末床增材制造技术中的工艺内性能和零件质量相关联[3]、[4]、[5]、[6]、[7]。相比之下，在DED中，粉末原料被输送到基板上，同时能量源被施加以熔化材料，从而实现逐层沉积[8]。粉末流动性对DED生产的零件有显著影响，因为粉末流动速率的变化会导致几何精度不准确和缺陷形成[9]、[10]、[11]。

目前，有许多测量粉末流动的方法，例如通过Hall漏斗流动、密度指数如Carr指数和Hausner比、粉末雪崩或休止角[12]、[13]。Hall流量计在工业中被经典地用作一种简单可靠的工具来确定金属粉末的流动性，其漏斗设计用于模拟粉末从进料斗流向压模的过程[14]。它测量的是50克粉末在重力作用下通过标准漏斗孔口排出的所需时间，装置暴露于大气中。Hall流动测量对颗粒的表面粗糙度、细度和含水量的变化具有很高的敏感性，而不规则、过细或潮湿的粉末可能无法流动[14]、[15]、[16]。

尽管Hall流动性仍然是广泛使用和标准化的粉末整体行为指标[1]，但其在增材制造中的适用性必须谨慎解读[17]。通过固定孔口的重力驱动排出过程既不能模拟金属粉末的粉末床过程，也不能模拟直接能量沉积过程。在粉末床工艺中，流动行为受剪切主导的逐层动力学控制，涉及增材制造铺覆过程中叶片与粉末的相互作用、粉末床压实以及局部颗粒重排。相比之下，DED工艺涉及粉末输送的热耦合动力学过程，粉末通过气动方式输送，被载气夹带，并被注入激光产生的熔池中。因此，Hall流动性应被视为一种实用的筛选工具，而非铺覆或沉积性能的直接度量。其他表征方法，如表观密度、休止角、旋转鼓试验、动态粉末流变学等，可以探测增材制造粉末流动评估的互补方面。在此背景下，本研究专门关注决定Hall流动性的因素，同时承认其在工业粉末资格认证中的实用性[16]，并认识到其相对于更复杂的增材制造工艺力学方面的局限性[18]、[19]、[20]。

散装粉末的流动行为受颗粒之间所有相互作用机制的影响。促使一个颗粒相对于另一个颗粒运动或阻碍其运动的主要机制是颗粒间的内聚力，它阻碍颗粒流动，以及重力，它使颗粒能够流动。内聚力是多种贡献因素的组合，包括液桥[21]、静电力[22]、摩擦力[23]、范德华力[24]和磁力[25]。了解每种效应以及可以如何修改它们以发挥优势，在产品开发工艺优化方面提供了巨大的机会。所有限制性力与重力的驱动关系决定了颗粒是否能够独立运动并流动。然而，每种机制的影响程度将取决于粉末的性质以及所施加的加工和环境条件。

据此，有三个主要的粉末实际方面可以进行工程设计，以最终改善粉末流动性。它们是（1）颗粒大小分布，（2）粉末形貌和（3）含水量，以下将简要概述。

一般来说，较大的平均粒径或较窄的颗粒大小分布都能提高粉末流动性[26]、[27]。较小的颗粒为表面内聚力相互作用提供了更大的表面积，因此导致更内聚的流动行为[28]。相反，较大的颗粒通常流动更好，因为它们更容易流过彼此[29]，但在加工、运输和储存过程中容易发生偏析。随着粒径的减小，内聚力变得越来越重要，特别是对于非常细的粉末，例如小于20 μm，因为颗粒间作用力与重力作用力相比显著[28]。此外，粉末流动性通常因较大颗粒的添加而改善，因更细颗粒的添加而恶化[27]、[30]。因此，拓宽颗粒大小分布对粉末流动性有复杂的影响，特别是在处理粗颗粒和细颗粒的二元或更高级混合粉末时[15]、[31]。在这方面，在给定的平均粒径下，较窄的颗粒大小分布流动更好，因为小颗粒挤入大颗粒之间的机会更少，同时颗粒间接触数量减少，因此摩擦力也随之降低。

颗粒大小分布通过粉末分级技术进行调整。对于20到300 μm的粒径范围，这在气体雾化金属粉末工艺中很常见，可用的干式分级技术有广泛的交叉重叠。因此，粉末分级设备的选型基于其他标准，如稳定运行、切割尺寸控制的便利性、产品回收率、能耗等[32]。就金属粉末而言，传统的筛分和气流分级是将粉末分离成不同尺寸级分的常用方法。筛分是一种简单、低成本的作业，不需要特殊技能或设置，但通常被认为在处理细颗粒（<20 μm）时效率较低。相比之下，气流分级有可能以更精确和可预测的方式更紧密地控制切割点。在20到300 μm范围内，气流分级机，尤其是离心式模型，因其运行稳定、切割尺寸控制容易、切割效率高以及能够扩展至高处理速率而受到青睐[33]。

颗粒大小分布可通过激光衍射、动态图像分析或筛分分析按照标准ASTM B822[34]、ISO 13322-2[35]和ISO 4497[36]分别测量。

球形颗粒更容易流动，因为它们没有可以相互勾挂的棱边或突起，减少了互锁的可能性和流动性的丧失。此外，球形颗粒光滑圆润的表面将摩擦力最小化，使其比不规则形状的颗粒更容易相互滑动[37]。

粉末形貌是所用雾化技术和参数的直接结果，可以根据每种钢成分或设备配置进行优化[38]、[39]。在气体雾化粉末中经常发现的非球形粉末颗粒会降低堆积密度，并可能进一步降低甚至抑制粉末流动性[38]。这些颗粒主要源于雾化塔顶部靠近雾化喷嘴处的颗粒间碰撞，在那里喷雾温度远高于液相线温度，颗粒可以焊接在一起[38]、[39]。

粉末形貌也受颗粒大小分布影响，由较小颗粒组成的颗粒大小分布通常显示出比含有粗颗粒的分布更好的形貌，粗颗粒更可能在雾化过程中因颗粒间碰撞形成不规则形状，如卫星颗粒或团聚体[40]、[41]。因此，优化颗粒形状首先需要优化雾化过程，其次调整颗粒大小分布。

粉末形貌可以通过静态图像分析和动态图像分析进行评估，均按照标准ISO 9276-6[42]。

大气湿度通常在处理、加工、运输和储存过程中引入粉末中。在金属粉末中，水分会增加颗粒间的内聚力，使其难以流动。

有两个与水分有关的主要因素，它们在整个潮湿粉末中贡献了颗粒间内聚力，即液桥和毛细力[43]。作用在粉末上的毛细力在高含水量下贡献了内聚力，而相邻颗粒之间的液桥使颗粒间隙被视为最小的，导致团聚。两种效应都导致粉末流动性降低[44]、[45]。

由于粉末具有复杂性和环境依赖性，粉末流动性需要在粉末可能暴露的不同环境条件下确定。在这方面，潮湿的粉末通常无法通过Hall测试[45]、[46]、[47]，当受水分影响时，Hall测试被证明不适用于测试激光粉末床熔融（L-PBF）技术所用的粉末，因为即使粉末无法通过漏斗自由流动，如果在构建作业期间没有湿度存在，它们仍然可以被铺展和加工[45]、[47]、[48]、[49]。

本工作的目的是研究粒径和形状相关的粉末特性对20 μm至45 μm筛分范围（通常用于L-PBF和高速激光堆焊HSLC增材制造工艺）的316 L粉末Hall流动性能的影响。共生产了12个具有不同粒径和形貌受控变化的粉末批次，并进一步分级以获得不同的颗粒大小分布，包括故意掺入细粉的样品。在两种不同的测试环境下对35个粉末样品进行了流动性测量，以评估环境湿度对粉末流动的影响。

本工作是首次系统量化颗粒形貌、颗粒大小分布特征和环境湿度对增材制造所用316 L粉末Hall流动性能的耦合作用。通过使用粒径和形状具有受控变化的粉末，本研究建立了长宽比、颗粒大小分布描述符和环境条件之间的定量关系，为了解流动和非流动粉末行为转变的制约因素提供了新的见解。

章节片段

粉末雾化与分级

本研究旨在量化粉末特征对Hall流动性的影响。在此基础上，粉末雾化与分级工艺的目标是生产具有不同形貌和尺寸相关特性的粉末样品。

使用BluePower AU3000气体雾化器生产了12个具有不同雾化参数的粉末批次，以获得不同形貌的粉末。所有雾化过程中均使用预合金316 L。用于生产粉末的参数范围

结果与讨论

在测试过程中，Powder8B发生损坏，因此从数据集中移除。因此，数据集包含35个样品。完整数据集列在补充材料中，其中包括粉末ID、分级路线、如表5中定义的尺寸和形状相关指标，以及在两种不同测试环境（受控湿度HF1和非受控湿度HF2）下的Hall测试结果。

作用于颗粒的力概述

为了理解支配Hall流动性的经验关系，必须通过驱动性重力与颗粒尺度上主要限制性力之间的平衡来解释整体流动行为：液桥[21]、静电力[22]、范德华力[24]、磁力[25]和摩擦[23]。

结论

本研究旨在理解尺寸和形状相关的粉末特性对通过Hall流动测试测得的流动性的影响。为此，评估了35个粉末样品的流动性，这些样品是在不同雾化条件和分级工艺下生产的，分别获得了具有不同形貌和颗粒大小分布的数据集。此外，测量了两种不同测试条件下样品的流动性：在受控湿度

CRediT作者贡献声明

Marta Ostolaza：撰写——初稿，方法论，调查研究，形式分析。

罗萨利亚·雷门特利亚：撰写 – 审阅与编辑、验证、调查、构思。
利益冲突声明
作者声明他们没有任何已知的竞争财务利益或个人关系可能会影响本文所述的工作。
玛尔塔·奥斯托拉萨|罗萨利亚·雷门特利亚