基于Taguchi优化FSP与人工时效协同调控Al 6068合金显微组织、显微硬度及摩擦学性能

《Materials Today Communications》：Influence of Friction Stir Processing and Artificial Aging on the Microstructure, Microhardness, and Tribological Response of Al6068 Alloy

　　

本研究考察搅拌摩擦加工（FSP）及后处理人工时效（AA）对Al 6068合金显微组织演变、显微硬度和摩擦学行为的影响。研究人员采用Taguchi L9正交阵列，以旋转速度、行进速度和轴肩下压深度为因素、显微硬度为响应参数优化FSP参数。最佳加工条件为旋转速度800 r/min、行进速度40 mm/min、轴肩深度1.0 mm。采用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜/能量色散X射线光谱（SEM/EDX）、X射线衍射（XRD）、电子背散射衍射（EBSD）和原子力显微镜（AFM）进行显微组织表征，结果表明由于连续动态再结晶（CDRX），搅拌区（SZ）晶粒显著细化且第二相均匀再分布。XRD分析表明FSP和时效后发生相演变。观察到的硬度提高与Al-Mg-Si合金中通常报道的沉淀强化机制一致。显微硬度由基体合金的87 HV提高到FSP后人工时效的136 HV，提高约56%。干滑动磨损试验表明FSP+AA条件具有更优摩擦学性能，重量损失降低97.7%，摩擦系数低于基体合金。性能改善归因于合金中晶粒细化和沉淀硬化的共同作用。结果表明，Taguchi引导的FSP、人工时效和摩擦学评价相结合，可揭示AA6068合金的加工-组织-性能关系，并有助于提高显微硬度和摩擦学性能。

研究背景与问题：铝合金因轻质、高强、耐蚀和易加工而广泛用于航空航天、汽车和国防领域；6xxx系Al-Mg-Si合金可通过固溶处理和人工时效调控力学性能。Al 6068属于高强Al-Mg-Si合金，适用于高比强度结构、航空航天框架、装甲结构和精密汽车零件。FSP作为固态组织改性技术，可通过摩擦热和剧烈塑性变形诱发CDRX，细化晶粒并均匀化金属间化合物，从而提高硬度与强度。后处理人工时效可进一步通过β″（Mg₂Si）等析出相阻碍位错运动，实现沉淀强化。已有研究涉及多种6xxx合金的FSP与时效，但针对AA6068合金，将Taguchi优化FSP、人工时效和摩擦学性能结合的信息有限，加工参数—组织—显微硬度—磨损行为之间的关系尚需建立。因此，研究人员开展本研究以填补该信息空白，并评价FSP+AA对Al 6068合金显微组织和摩擦学性能的协同作用。

研究开展与主要结论：研究人员以商用Al 6068合金为对象，采用Taguchi L9（3³）正交阵列优化FSP参数，获得800 r/min、40 mm/min、1.0 mm轴肩深度的最优条件（FSP841）；随后进行550 ℃、2 h固溶和油淬，并在170 ℃进行2、2.5、3、3.5 h人工时效，确定2.5 h为峰值时效。研究比较基体试样（BS）、人工时效基体试样（BS+AA）、FSP841和FSP841+AA四种状态，结合显微组织表征、显微硬度测试和干滑动磨损评价。结果表明，FSP形成无缺陷细化搅拌区，FSP+AA使显微硬度由87 HV提高至136 HV，约提高56%，并显著降低磨损质量损失和摩擦系数（COF）。该研究说明Taguchi优化FSP与人工时效可协同改善AA6068合金的显微硬度和摩擦学性能，为加工—组织—性能关系提供依据。

关键技术方法：以商用Al 6068合金板为对象，经500 ℃、24 h均匀化；采用Taguchi L9正交设计优化旋转速度、行进速度和轴肩深度；FSP后经550 ℃、2 h固溶油淬及170 ℃人工时效，确定2.5 h峰值时效；采用OM、SEM/EDX、XRD、EBSD和AFM表征组织与相组成；以Vickers显微硬度计测定硬度分布；采用销-盘干滑动磨损试验（15、30 N；1500、3000 m）评价COF和磨损质量损失，并用SEM观察磨面。

研究结果：
3.1 S/N ratio：采用越大越优的信噪比（S/N）准则分析显微硬度，旋转速度为影响最大的因素（delta=0.54，Rank 1），其次为行进速度（Rank 2）和轴肩深度（Rank 3）。800 r/min时获得最佳热输入与动态再结晶平衡；600 r/min热输入不足导致晶粒细化不足，1100 r/min热输入过高引起晶粒长大和析出相溶解，从而降低硬度。由此确定FSP841为最优条件。
3.2 Microstructural Characterization：
3.2.1 Optical Microscopy：BS呈非均匀拉长组织和平行带，暗色颗粒主要沿带分布；BS+AA组织更均匀，基体与枝晶间区对比降低，晶界因部分第二相溶解和合金元素再分布而不明显；FSP841+AA中TMAZ与SZ边界清晰，SZ为细小的等轴再结晶晶粒，TMAZ晶粒较大且略扭曲，未完全再结晶；人工时效后处理区形成细小析出相并提高组织均匀性。
3.2.2 SEM and EDX Analysis：SEM确认FSP841搅拌区为细化等轴晶，细小第二相颗粒均匀分布于Al基体，说明粗大金属间化合物被破碎并再分布。EDX测得搅拌区成分约为Al–95.3 mass%、O–3.42 mass%、Mg–0.62 mass%、Zn–0.64 mass%，元素分布均匀，表明FSP过程中摩擦热和塑性变形促进了元素互扩散和均匀化。
3.2.3 EBSD analysis：EBSD反极图（IPF）显示FSP841+AA晶粒细化且取向随机，织构较弱；晶界以低角晶界（LAGBs，<15°）为主，表明严重塑性变形形成大量亚晶，同时存在少量高角晶界（HAGBs，>15°），说明发生动态再结晶；晶粒尺寸分布显示多数晶粒小于2 μm，人工时效通过析出相形成稳定细化组织并抑制晶粒长大。
3.3 XRD Analysis：XRD中约38°、45°、65°、79°和83°的衍射峰对应α-Al基体，说明Al在各状态下仍为主相。FSP841+AA出现与Al、Si和AlMg相有关的附加峰，FSP后峰强度明显变化，表明Si和AlMg相在Al基体中分布改变；衍射峰宽化与晶粒细化和严重塑性变形引起的晶格应变有关；时效后衍射图变化与Al-Mg-Si合金热处理相演变一致，峰强度提高表明结晶性改善和析出相体积分数增加。
3.4 Microhardness：BS平均硬度为87±3 HV，BS+AA为96±3 HV，FSP841搅拌区最高为117±4 HV，FSP841+AA搅拌区约为136±5 HV，较基体提高约56%。硬度分布总体呈SZ>TMAZ>HAZ>BM趋势，随距搅拌区中心距离增加而逐渐降低，反映变形强度和显微组织细化程度下降。硬度提高归因于FSP晶粒细化和人工时效沉淀强化的共同作用。
3.5 Wear Behavior：销-盘干滑动磨损结果表明，BS+AA随载荷和距离增加，COF由0.14升至0.43，磨损质量损失由0.047 g升至1.05 g；FSP841的COF为0.11–0.32，质量损失为0.012–0.042 g；FSP841+AA的COF为0.09–0.26，质量损失为0.003–0.024 g。摘要报告FSP+AA较基体合金磨损质量损失降低97.7%。磨损机制方面，BS+AA表现为严重磨粒磨损和剥层磨损，FSP841+AA表现为轻微磨粒磨损和氧化磨损；磨面SEM/EDS显示FSP841+AA表面沟槽更细匀、磨屑减少并有局部氧富集，但现有观察不能确证连续或保护性摩擦层的存在。

讨论总结与研究结论翻译：讨论归纳表明，旋转速度是控制FSP显微硬度的主导参数，800 r/min提供较佳的热输入与动态再结晶平衡；FSP引起CDRX和晶粒细化，人工时效引入沉淀强化，两者协同提高硬度并改善磨损性能，使磨损机制由严重磨粒—剥层磨损向轻微磨粒和氧化磨损转变。研究结论翻译如下：1）Taguchi L9优化表明，在所研究参数中旋转速度是影响显微硬度响应的主导FSP参数，最优条件为800 r/min、40 mm/min行进速度和1.0 mm轴肩深度。2）FSP产生无缺陷搅拌区，其特征为显著晶粒细化、第二相均匀再分布和元素均匀化，归因于严重塑性变形和CDRX；EBSD分析确认形成超细晶组织，多数晶粒小于2 μm。3）后处理人工时效提高显微硬度，与Al-Mg-Si合金中通常报道的沉淀强化机制一致。4）FSP与时效联合处理使显微硬度由基体合金的87 HV提高至136 HV，约提高56%，硬度分布呈SZ>TMAZ>HAZ>BM趋势。5）干滑动磨损试验表明FSP+AA条件具有更优摩擦学性能，磨损损失降低97.7%，COF低于基体合金；磨面SEM检查表明FSP和人工时效后磨损严重程度降低，表面特征与向更轻微磨粒和氧化磨损机制转变一致。