基于FAST/SPS压力辅助热处理的Vitroperm 800与Nanomet纳米晶带绕磁芯磁滞回线调控及低损耗化

《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》：Pressure-assisted heat treatment of nanocrystalline tape-wound cores

　　

压力辅助热处理纳米晶带绕磁芯：Vitroperm 800与Nanomet纳米晶带绕磁芯可采用场助烧结技术/放电等离子烧结（FAST/SPS）制备；在晶化过程中可通过压力调控Vitroperm 800的磁滞回线；FAST/SPS工艺可实现100 K/min的必要加热速率，从而对具有高饱和极化的完整Nanomet带绕磁芯进行热处理；陶瓷涂层亦显著降低损耗。

纳米晶软磁材料具有高磁导率和低矫顽力，且因电阻率较高、带材较薄，其高频损耗相对较低。Finemet合金（Fe-Si-B-Cu-Nb系）的饱和极化约为1.24 T，细小晶粒使晶体各向异性被平均化并降低至数J/m³。磁滞回线可通过磁场退火或拉伸应力下晶化进行裁剪；但磁场退火可诱导的最大单轴各向异性约30 J/m³，使Vitroperm 800难以获得磁导率低于20,000的扁平回线，而通过Ni或Co合金化又会妨碍纳米晶晶体各向异性的平均化并提高材料成本。因此，Vitroperm 800需采用拉伸应力下晶化，以获得高一个数量级的单轴磁弹各向异性；但该方法存在低质量带材撕裂风险和生产率低的问题。高B合金如Nanomet（Fe-Si-B-P-Cu）和Aeroperm（Fe-Co-B-Cu）具有高达约2 T的饱和极化，但非零磁致伸缩会增加高频过剩损耗；若去除Nb等抑制晶粒长大的元素，则需高加热速率以保持细晶。已有激光退火、预热块或预热轮、拉伸应力退火等方法，FAST/SPS曾用于粉末薄片，但尚未研究带绕磁芯的压实与热处理。为此，研究人员采用FAST/SPS对Vitroperm 800和Nanomet完整带绕磁芯进行压力辅助热处理，分析温度、压力和涂层对磁性能的影响，并证明该路线可调控磁滞回线、制备低矫顽力、高磁导率、高饱和极化及低损耗的纳米晶带绕磁芯。

关键技术方法：样品为VACUUMSCHMELZE GmbH & Co. KG提供的Vitroperm 800与Nanomet非晶带；研究人员将带材绕成30 mm/20 mm环形带绕磁芯并置入FAST/SPS模具，在最高125 MPa、约100 K/min（Nanomet约120 K/min）下压实和晶化，Vitroperm 800后续在560 °C、氢气氛下热处理1 h以获得80%晶化体积；用DSC确定晶化温度，XRD与Scherrer法评估晶化及晶粒尺寸；用B-H分析仪测量准静态DC和AC磁性能及0.5 T、1.0 T、1.5 T下至5 kHz的损耗；采用溶胶-凝胶（sol-gel）镁硅酸盐绝缘涂层；用两点法测电阻率。

对Vitroperm 800，初始非晶态H_C为25.6 A/m、μ_max为4100；常规560 °C、1 h氢气氛热处理后H_C为0.5 A/m、μ_max约300,000，P_S由1.23 T升至1.24 T，80%填充因子下约1 T。3.1.1 温度效应：研究人员在125 MPa下将Vitroperm 800带绕磁芯压实至400—550 °C不同最高温度，发现相对密度随温度升高而增加，500—525 °C晶化后黏性流动不再发生，最大相对密度为95%，相应P_S约1.18 T，高于常规80%填充因子的约1.0 T；晶化温度以上压实得到低磁导率、低剩磁比的扁平回线，晶化温度以下压实得到高磁导率、高剩磁比的矩形回线。扁平回线可由Herzer背应力解释：压应力垂直于后续磁通，非晶基体在压应力方向形成更多键并对纳米晶施加压应力，结合Fe₈₀Si₂₀纳米晶负磁致伸缩，稳定180°畴壁并使易磁化轴平行于先前压力方向，畴壁垂直于磁通，磁化以转动为主；矩形回线则与晶化温度以下压实时非晶相形变产生的可恢复滞弹性应力和不可逆塑性应力有关，500 °C热处理消除滞弹性应力并同时开始晶化，原文认为该两阶段过程中压应力轴与正磁致伸缩非晶基体的相互作用占主导，使180°畴壁垂直于先前压制方向而平行于磁通。

3.1.2 晶化温度以上的压力影响：研究人员在525 °C、10—120 MPa下压实Vitroperm 800磁芯，再进行560 °C后续热处理，发现压力升高使H_C增大、μ降低，符合式(1)中由λ_s,cr、v_cr和σ决定的单轴磁弹各向异性；后续560 °C热处理因应力松弛降低该各向异性，使μ和剩磁比升高；H_C增幅高于文献，原文认为可能与压力略倾斜导致带绕磁芯受载不均有关。3.1.3 晶化温度以下的压力影响：研究人员在不同压力下于晶化温度以下压实Vitroperm 800，随后500 °C热处理1 h以启动纳米晶化，发现后续热处理前磁性能无显著变化，H_C处于非晶态25 A/m与无应力纳米晶态0.5 A/m之间；热处理后塑性变形内应力导致矩形回线和高剩磁比，μ_max升至800,000—1,200,000，H_C降至1 A/m以下；更高压力产生更大单轴磁弹各向异性，因而剩磁比和μ更高；若在560 °C热处理，则各向异性完全去除并形成圆回线。

对Nanomet，初始非晶带H_C为27 A/m、μ_max为7600，晶化后P_S预期由1.54 T升至1.82 T。3.2.1 温度效应：研究人员在125 MPa下将Nanomet带绕磁芯压实至400 °C，相对密度由92%升至94%，加热速率约120 K/min，340 °C附近加热速率峰对应放热晶化；XRD显示325 °C仍为非晶、350 °C为纳米晶，Scherrer法得350—400 °C晶粒尺寸约25—29 nm；磁性能主要由压实残余应力和应力诱导各向异性支配，压力下晶化使μ由20,000降至15,000、H_C由15 A/m升至约25 A/m，J(1 kA/m)为1.6 T，高于Vitroperm 800的1.18 T。3.2.2 晶化温度以上的压力影响：研究人员在350 °C、不同较低压力下压实Nanomet带绕磁芯，10 MPa时填充因子最低为88%；低压晶化获得更高μ_max和更低H_C；因Nanomet纳米晶相磁致伸缩绝对值（-1.5 ppm）小于Vitroperm 800（-6 ppm），其回线调控较难；最终制得H_C为7.6 A/m、μ_max为35,800且高饱和极化的Nanomet带绕磁芯。3.2.3 涂层效应：研究人员先以溶胶-凝胶法在Nanomet带材表面制备镁硅酸盐绝缘层，再在10 MPa、100 K/min下压实至350 °C，发现电阻率由890 μΩm升至72,000 μΩm，密度由88.5%升至90.6%；μ_max为42,900，J(1 kA/m)为1.55 T，H_C由7.6 A/m降至6.5 A/m；1 T、1 kHz比损耗降至7.5 W/kg，约降低50%，归因于较低H_C降低磁滞损耗和较高电阻率降低涡流损耗。与电工钢比较，Nanomet带绕磁芯H_C为6.5 A/m，显著低于电工钢的17—36 A/m；1 T、1 kHz损耗7.5 W/kg低于Fe-6.5Si的23.9 W/kg、Fe₃Si HiB的40.5 W/kg和Fe₃Si的49.3 W/kg；其P_S约1.8 T，较Fe₃Si的2.0 T低约10%，J(1 kA/m)高于无取向电工钢，但低于晶粒取向HiB的1.81 T。

讨论部分总结：Vitroperm 800的回线形状由晶化时温度与压力程序决定，晶化温度以上压力通过背应力诱导单轴磁弹各向异性，晶化温度以下则涉及滞弹性/塑性应力及非晶基体正磁致伸缩的两阶段作用；后续热处理可调节应力松弛和各向异性。Nanomet因磁致伸缩较小，回线调控较难，但可获得高饱和极化、低H_C和高μ；溶胶-凝胶绝缘涂层通过提高电阻率并降低H_C显著降低损耗。原文总结与展望译文：研究人员在受控压力和温度条件下用FAST/SPS压实Vitroperm 800和Nanomet带绕磁芯。依温度—压力程序，Vitroperm 800磁滞回线可调为高剩磁比和高磁导率的矩形，或低剩磁比和低磁导率的扁平；剩磁比和磁导率可由压实压力设定，扁平回线的矫顽力升高。未来将进一步改进压制工艺和热处理以降低矫顽力。FAST/SPS获得的100 K/min加热速率适合Nanomet晶化。Nanomet带绕磁芯的软磁性能显著优于其他高饱和极化合金，尤其具有更低矫顽力和更高频率下更低损耗。该FAST/SPS工艺相对传统单带拉伸应力退火的明显优势是通量更高，并可处理非理想带材，例如部分撕裂或不平整的带材在拉伸应力下会撕裂，而该工艺也可加工。