高压扭转挤压（HPTE）工艺对ZK60镁合金拉伸强度与疲劳强度的影响研究

《Journal of Materials Research and Technology》：Tensile and fatigue strength of the ZK60 alloy after high pressure torsion extrusion

　　

摘要专业翻译 本研究采用新型高压扭转挤压（High-Pressure-Torsion-Extrusion, HPTE）工艺对ZK60镁合金进行剧烈塑性变形（Severe Plastic Deformation, SPD）处理。HPTE是一种结合高压扭转（High Pressure Torsion, HPT）与挤压的复合工艺路线，该新工艺可在单道次加工中累积高应变量，且可加工比HPT更大的试样体积。研究人员对常规挤压态ZK60试样分别在150 °C和250 °C两种温度下进行了HPTE加工，并将所得微观组织与初始挤压态进行了对比分析，结果揭示了显著的晶粒细化以及小尺寸析出相体积分数的适度变化。此外，本研究首次探讨了HPTE引起的微观组织变化对ZK60力学性能的影响。拉伸与疲劳测试结果表明，在两种加工温度下，HPTE处理均显著提高了屈服强度、极限抗拉强度及疲劳强度；仅总延伸率较常规挤压态有所降低。

论文解读文章

一、研究背景与意义

镁是最轻的工程结构金属，凭借其低密度和高比强度，在汽车和航空航天零部件制造中具有重要的轻量化应用价值，有助于降低能源消耗。然而，镁及其合金的绝对强度显著低于钢和铝合金，这限制了其更广泛的应用。因此，提升镁合金的强度成为扩大其工程应用的关键课题。

提升镁合金静态强度的途径包括固溶强化、析出强化和晶界强化等。其中，晶界强化（即Hall-Petch强化）通过细化晶粒增加晶界数量，晶界作为位错运动的障碍从而提升材料强度；细小析出相同样可阻碍位错运动，贡献强度提升。剧烈塑性变形（SPD）工艺，如等通道角挤压（Equal Channel Angular Pressing, ECAP）和高压扭转（HPT），是实现晶粒细化并可能引入细小析出相的有效途径。已有研究表明，上述强化机制在一定程度上也能提升疲劳强度。

此外，SPD加工过程中，变形引入的高密度晶格缺陷（如位错和亚晶界）可作为新析出相形成的优先位置，促进动态析出。较低变形温度下，由于溶质原子在基体中的固溶度降低且位错密度增加，动态析出程度通常更高，形成的析出相尺寸细小（约10–300 nm），可通过Zener钉扎效应阻碍位错运动和晶界迁移，从而进一步提升强度。

二、研究目的

本研究选用ZK60镁合金（Zn含量5.67 wt.%，Zr含量0.19 wt.%）作为研究对象，该合金在汽车、航空和生物医学领域具有应用前景。研究人员采用新型高压扭转挤压（HPTE）工艺对常规挤压态ZK60试样进行加工，该工艺在挤压过程中同时施加扭转变形，与常规HPT相比可加工更大尺寸的试样。研究旨在评估HPTE工艺细化ZK60镁合金晶粒的可行性，并考察由此产生的微观组织变化对合金拉伸性能和疲劳性能的影响。

三、关键技术与方法

研究人员使用定制HPTE设备（W. Klement GmbH, Lang, Austria），采用正八面体截面形状的专用模具以防止试样表面开裂并获得高质量棒材。初始挤压态试样（直径11.8 mm，长度35 mm）分别在150 °C和250 °C下进行单道次HPTE加工，使用二硫化钼（MoS?）作为润滑剂，挤压速率为6 mm/min，旋转速率为0.6 rpm，在试样半径一半位置（R = 2.7 mm）处累积等效应变为3.49。微观组织表征采用X射线衍射（XRD）、光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM），其中XRD数据通过Rietveld精修分析获得晶格参数、相干散射域尺寸和晶格微应变，并利用Williamson–Smallman关系估算位错密度。

四、研究结果

4.1 微观组织表征结果

XRD分析表明，HPTE加工后晶格参数发生变化，HPTE-150和HPTE-250状态的相干散射域尺寸较挤压态显著减小，晶格微应变增大，位错密度明显提高。OM和SEM观察显示，挤压态ZK60呈现典型的挤压变形组织，经HPTE加工后晶粒显著细化，HPTE-150状态晶粒细化程度高于HPTE-250状态。TEM观察进一步确认了超细晶组织的形成，同时发现细小析出相的存在，HPTE-150状态中析出相体积分数较挤压态有所增加，而HPTE-250状态中析出相体积分数变化相对较小。

4.2 拉伸性能结果

拉伸测试结果表明，HPTE加工显著提高了ZK60合金的屈服强度和极限抗拉强度。HPTE-150状态和HPTE-250状态的屈服强度均明显高于挤压态，其中HPTE-150状态的强度提升幅度更大。强度的提升主要归因于晶粒细化引起的Hall-Petch强化效应以及位错密度增加带来的加工硬化效应。然而，HPTE加工后总延伸率较挤压态有所降低，这与其高强度特征相对应。

4.3 疲劳性能结果

疲劳测试结果显示，HPTE加工在两种温度下均显著提高了ZK60合金的疲劳强度。HPTE-150和HPTE-250状态的疲劳强度均高于挤压态，其中HPTE-150状态的疲劳强度提升最为显著。疲劳强度的提高主要归因于晶粒细化带来的强化效应，符合晶粒尺寸与强度之间的Hall-Petch型关系。

五、讨论与结论

讨论部分指出，HPTE工艺作为一种结合HPT与挤压的复合SPD技术，能够在单道次加工中实现高应变量累积，有效细化晶粒并引入高密度位错，从而显著提升ZK60镁合金的静强度和疲劳强度。加工温度对微观组织和力学性能具有重要影响：较低温度（150 °C）加工可获得更细小的晶粒和更高的位错密度，同时促进动态析出，因此强度提升更为显著；较高温度（250 °C）加工虽然晶粒细化程度略低，但仍能有效提升强度。强度提升的代价是塑性（总延伸率）的降低，这是SPD加工镁合金的典型特征。

研究结论表明，HPTE工艺可有效细化ZK60镁合金晶粒并改善其力学性能，显著提高屈服强度、极限抗拉强度和疲劳强度，为该合金在汽车、航空航天等领域的更广泛应用提供了新的加工技术途径。