基于搅拌摩擦加工制备铝锌功能梯度材料的动态力学行为与X射线显微评估

《Materials Science and Engineering: A》：Dynamic Mechanical Behavior and X-ray Microscopic Evaluation of Aluminum-Zinc Graded Material Developed by Friction Stir Process

　　

轻量化材料和结构在应对全球变暖挑战方面展现出潜力，而设计功能梯度材料（FGMs）是在不牺牲材料性能的前提下开发此类结构的一种途径。现有的基于搅拌摩擦加工（FSP）的FGM制备方法存在工序复杂（需在基体上加工沟槽以容纳增强颗粒）、制备过程中颗粒损失严重，且仅限于近表层区域等问题。为消除这些限制，研究人员采用一种三明治FSP方法，以薄层“增强”板作为模型，开发了一种Al-Zn-Al三明治结构。首先通过全因子实验设计（DOE）研究了旋转速度（ω）和行进速度（v）对温度演变和沟槽形成的影响，结果显示沟槽缺陷主要在中等的ω/v比值下形成，原因是塑性变形不足。基于此分析，选取了四种代表性FSP条件，用于详细的微观组织评估、材料流动行为、缺陷形成以及在动态加载条件下的力学响应研究。定量X射线显微（XRM）分析揭示了FSP工艺参数（ω和v）、孔隙率（Void%）与力学性能（包括动态屈服强度（σy）、失稳应力（σu）、失稳应变（εu）和应变硬化指数（n））之间的强相关性。低ω/v条件因材料输送不足，促进了隧道缺陷的形成并增加了Void%。较高的孔隙含量在变形过程中通过孔洞闭合提高了σy，但同时通过延迟致密固体材料中塑性变形的开始而降低了n。补充性的二次FSP道次也被观察到能够降低Void%并改善σu和n，但会导致σy略有下降。这些发现证明了所提出的FSP方法用于开发FGMs的可行性，其中增强板材料的分布与复杂的微观组织演变（包括晶粒细化和相形成）之间的平衡，对于控制三明治结构的力学性能起着关键作用。

论文解读文章

研究背景与科学问题

轻量化材料与结构是减少能源消耗、应对全球气候变暖的关键技术路径之一。功能梯度材料（Functionally Graded Materials, FGMs）因其成分或微观结构随空间位置呈连续或阶梯式变化，从而赋予材料定制化的力学、电学和热学性能，成为解决传统复合材料层间应力集中、界面失效等问题的理想方案。然而，现有利用搅拌摩擦加工（Friction Stir Processing, FSP）制备FGMs的方法普遍存在局限性：主流方法如沟槽法和钻孔法不仅需要繁琐的预加工工序，还面临增强颗粒在加工过程中的流失问题，且其改性效果多局限于材料近表面区域，难以实现块体材料的整体性能调控。因此，亟需开发一种更简洁、高效且可扩展的FGM制备新策略。

研究内容与核心结论

为突破上述技术瓶颈，研究人员提出并验证了一种创新的三明治FSP方法。该方法摒弃了传统的颗粒增强模式，转而采用一块薄的锌（Zn）板作为“增强层”，夹在两块铝（Al）板之间构成Al-Zn-Al三明治结构，通过FSP过程中的剧烈塑性变形与热机械耦合作用，实现Zn在Al基体中的均匀分散与冶金结合，从而制备出成分呈梯度分布的块体FGM。

本研究的主要结论与意义在于：

1. 1.
   成功证明了三明治FSP方法制备Al-Zn系块体FGMs的可行性，有效规避了传统方法的颗粒损失和近表层局限问题。
2. 2.
   系统揭示了FSP工艺参数（旋转速度和行进速度）与加工质量（温度场、沟槽缺陷、内部隧道缺陷）之间的定量关系，为工艺优化提供了理论依据。
3. 3.
   阐明了微观组织（特别是孔隙率Void%）与动态力学性能（动态屈服强度σ_y、失稳应力σ_u、失稳应变ε_u、应变硬化指数n）之间的内在关联机制，即孔隙的存在会通过变形过程中的孔洞闭合效应提高屈服强度，但同时会抑制应变硬化能力。
4. 4.
   证实了二次FSP道次（Double Pass）作为一种有效的后处理手段，可以显著修复一次加工产生的隧道缺陷，降低Void%，并提升材料的失稳应力和应变硬化指数，尽管会略微牺牲屈服强度。

关键技术方法概述

为实现上述研究目标，研究人员采用了以下核心关键技术方法：

1. 1.
   三明治FSP法制备工艺：将厚度比为3:1:5（mm）的Al-Zn-Al板材叠放并进行FSP，利用非消耗性搅拌头（H13工具钢，肩部直径20 mm，螺纹针直径8 mm）的产热与搅拌作用，使中间Zn板层与两侧Al基体混合。
2. 2.
   全因子实验设计（Design of Experiments, DOE）：设定旋转速度为500、750、1000 rpm三个水平，行进速度为550、600、650 mm/min三个水平，共9组实验。通过线性回归模型分析工艺参数对峰值温度和沟槽长度百分比（Groove Length Percentage, GL%）的影响。
3. 3.
   动态力学性能测试：采用分离式霍普金森压杆（Split Hopkinson Pressure Bar, SHPB）系统，在约1000 s^-1的应变率下对从搅拌区中心加工的立方试样（5 mm × 5 mm × 5 mm）进行动态压缩测试。
4. 4.
   多尺度微观结构表征：综合运用扫描电子显微镜（SEM）及其附带的能谱仪（EDS）分析元素分布与相组成；采用氩离子抛光（Ion Milling）技术制备高质量样品以观察晶粒结构；核心地，应用X射线显微镜（X-ray Microscopy, XRM）对样品进行三维成像，以无损方式定量分析孔隙率（Void%）和Zn相的体积分数与分布。

主要研究结果

3.1. 初步FSP试验与后续实验设计

研究人员通过一系列初步试验绘制了工艺探索图，发现当行进速度为420 mm/min，旋转速度分别为647 rpm和1075 rpm时，可获得表面无裂纹和宏观缺陷的样品（分别命名为Al-Zn-1和Al-Zn-2）。SEM/EDS分析显示，高转速（1075 rpm）条件下，Zn扩散更充分，形成的富Zn层更薄（36±12 μm），而低转速（647 rpm）下则形成更厚（339±217 μm）的富Zn层。这为后续DOE的参数选择提供了依据。

3.2. DOE：全因子设计与线性回归模型

基于DOE数据建立的线性回归模型表明：峰值温度与旋转速度正相关，与行进速度负相关。沟槽长度百分比（GL%）在中等ω/v比值区域最高，而在较低或较高ω/v比值区域较低。研究人员指出，低ω/v比虽减少表面沟槽，但会促进内部隧道缺陷的形成；高ω/v比则因热量充足、材料软化充分而抑制沟槽。

3.3. 选定FSP样品的SEM/EDS微观组织评价

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  1000R-550T与1000R-600T对比：在固定高转速（1000 rpm）下，较低的行进速度（550 mm/min）因热输入更高，导致材料流动更充分，在近表面形成更明显的涡流状富Zn带。在远离表面的界面处，均观察到了Zn-rich共晶组织（由软η相和硬β相组成），其形成与FSP温度接近Al-Zn相图的共晶温度区间有关。通过杠杆定律计算验证了该共晶组织的成分。
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  500R-650T与500R-650T-DP对比：低转速（500 rpm）和高行进速度（650 mm/min）的500R-650T样品虽然表面沟槽少，但内部产生了大量隧道缺陷，这是低热输入下材料流动不足的典型特征。经过第二次FSP道次处理的500R-650T-DP样品，其隧道缺陷被有效“闭合”，并在Al/Zn界面形成了交替的Al-rich和Zn-rich带状机械互锁结构，增强了界面结合。离子抛光后的图像显示，所有FSP样品的晶粒均得到显著细化（平均约1.5 μm），其中共晶区的晶粒最为细小，表明该区域经历了最高的应变和应变速率。

3.4. 力学响应

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  3.4.1. 显微硬度：硬度轮廓图显示，无论工艺参数如何，靠近FSP表面的上层Al-rich区域硬度均低于原始Al（~40 HV），研究人员将此归因于搅拌头肩部引起的热循环导致了热力影响区（Thermo-Mechanically Affected Zone, TMAZ）的软化。而在下方的搅拌区（距表面2-4 mm处），由于Zn的固溶强化、严重塑性变形和晶粒细化，硬度显著升高。
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  3.4.2. 动态压缩（SHPB）：动态应力-应变曲线显示，所有FSP样品的动态屈服强度（σ_y）均高于原始Al，但低于原始Zn。有趣的是，含有最多隧道缺陷的500R-650T样品反而表现出最高的σ_y。研究人员通过XRM分析解释，这是因为变形初期的高孔隙率（Void%）在压缩过程中发生闭合，从而提高了表观屈服强度。同时，该样品的应变硬化指数（n）最低，因为孔隙闭合延迟了致密基体的塑性变形。二次道次处理（500R-650T-DP）显著降低了Void%，从而提高了失稳应力（σ_u）和n值，但σ_y有所下降。

讨论与结论总结

讨论部分：研究人员深入讨论了工艺参数-微观组织-力学性能三者间的构效关系。他们强调，FSP制备的Al-Zn-Al三明治结构是一个复杂的系统，其最终性能取决于多个因素的平衡：增强板（Zn）的分布形态（连续层状vs.弥散分布）、界面反应产物（如共晶相的形成与比例）、晶粒细化程度以及各类缺陷（尤其是孔隙）的含量与形貌。特别是，孔隙率（Void%）扮演了双重角色：它既能通过孔洞闭合机制意外地提高屈服强度，又会损害材料的应变硬化能力和延展性。因此，理想的工艺窗口应在保证足够材料流动以避免有害缺陷的同时，优化Zn的分布以实现最佳的强化效果。

研究结论：研究人员通过采用三明治FSP方法，成功开发了Al-Zn-Al功能梯度材料。全因子DOE和回归模型有效预测了工艺参数对温度演化和沟槽缺陷形成的影响。微观组织分析揭示了在不同工艺条件下，Zn的分布、共晶相的形成以及显著的晶粒细化现象。动态力学测试和XRM定量分析共同建立了FSP参数、Void%与力学性能（σ_y、σ_u、ε_u、n）之间的强相关性。研究表明，低ω/v条件因材料输送不足导致高Void%和高σ_y，但降低了n值。二次FSP道次是一种有效的后处理方法，可降低Void%、提高σ_u和n，但会轻微牺牲σ_y。该工作证明了这种新型FSP方法在制备块体FGM方面的巨大潜力，其关键在于精确控制增强板材料的分布与复杂的微观组织演变（包括晶粒细化和相形成）之间的平衡。