低温双轴载荷下CFRP十字形试样原位泄漏测量实验装置研制与验证

《Polymer Testing》：Experimental setup for in-situ leakage measurement of CFRP cruciform specimens at cryogenic temperatures and biaxial load

　　

低温与双轴载荷下CFRP十字形试样原位泄漏测量的实验装置。用于在单轴试验机（uniaxial testing machines）上进行双轴测试的机械试验装置（mechanical test rig）。集成冷却与泄漏测量装置（CLD，cooling and leakage measurement device）的开发。采用碳纤维增强聚合物（CFRP，carbon fiber reinforced polymer）试样对试验装置进行验证。在双轴载荷与低温下进行原位泄漏测量（in-situ leakage measurement）。本项工作的目标是通过提出一种新的实验装置来扩展当前测试能力，该装置能够在双轴加载和低温下对平面CFRP十字形试样进行原位泄漏测量；其旨在补充更复杂的大尺度测试方法，从而有助于潜在降低实验工作量。为此，在本发表之前设计了一种专用试验台，使通用单轴试验机能够产生双轴载荷。所开发试验台及用于双轴转换的底层铰链结构已给出。省略双轴试验机等专用测试设备，从而使该方法可被潜在更广泛用户群体使用；其设计使新开发的CLD能够定位在试样上。在CLD开发后，通过多种实验对CFRP方法进行了验证，包括采用数字图像相关（DIC，Digital Image Correlation）和应变片（SG，strain gauge）进行应变验证、温度测量和泄漏测量。在最后阶段，在低温下对正交铺层（CP，cross-ply）和准各向同性（QI，quasi-isotropic）试样在双轴加载下进行了原位泄漏测量。因此，该实验装置为在工作条件下测量材料泄漏提供了一种新途径；使用平面十字形试样和单轴试验机等常用测试设备，可更简单地集成到现有实验室基础设施中。以此方式，可以以降低的工作量开展更详细研究，以更好地理解材料在工作条件下的渗透和泄漏行为，从而提高未来氢储罐开发的安全性和效率。

研究背景与问题：氢能是航天和交通脱碳的重要能量载体，但体积能量密度低，需高压、液化或低温压缩氢（CcH₂，Cryo-compressed Hydrogen）储存。无内衬全复合材料Type V容器采用碳纤维增强聚合物（CFRP，carbon fiber reinforced polymer），比金属内衬容器减重20%—40%。CFRP中纤维与树脂刚度和热膨胀系数（CTE，coefficient of thermal expansion）差异大，低温树脂脆化，易形成微裂纹网络并泄漏；泄漏损失氢、破坏真空绝热并有燃爆风险。储罐圆柱/球几何产生多轴载荷，而CFRP各向异性使单轴试验不能使非单向层板所有层片在垂直纤维方向受载。瓶测试需昂贵全瓶，胀形测试需曲面试样且应变状态依赖气压，难以复现真实工况；多轴机械与热载荷并原位测泄漏复杂。因此缺乏平面试样双轴低温原位泄漏测量方法。

研究内容与结论意义：研究人员提出并验证一种实验装置：铰链式双轴试验台将通用单轴试验机运动转换为十字形试样双轴拉伸，并在标距区安装集成冷却与泄漏测量装置（CLD，cooling and leakage measurement device）。CLD以液氮（LN₂，liquid nitrogen）接触冷却，铟丝密封，氦示踪，在压力侧与真空侧间测泄漏率。通过数字图像相关（DIC，Digital Image Correlation）、应变片（SG，strain gauge）、PT1000和泄漏检测器（LD，leak detector）分阶段验证，并在正交铺层（CP，cross-ply）和准各向同性（QI，quasi-isotropic）CFRP试样上开展低温双轴原位泄漏测量。结果表明可在普通单轴试验机上实现双轴加载、冷却至约122 K并保持真空密封，首次实现平面十字形CFRP试样双轴低温原位泄漏/渗透测量，为理解机械与热损伤耦合对泄漏影响提供较简单、低成本手段。

关键技术方法：采用铰链机构将单轴试验机位移转换为十字形试样双轴拉伸；DIC和SG测应变，PT1000测温；CLD集成铜接触板、LN₂冷却通道、铟丝密封及氦示踪泄漏检测；顺序夹紧（先水平轴预载1000 N再夹垂直轴）减小铰链间隙应变偏置；微切片观察标距区微裂纹。试样由8552/IM7预浸料制备，铺层为CP [90/0]_4s、QI [45/90/?45/0]_2s及QI22.5 [22.5/45/67.5/90/?22.5/?45/?67.5/0]_s，水刀切割，夹持区粘接2 mm玻璃纤维增强聚合物（GFRP，glass fiber reinforced polymer）加强片；另用同几何钢试样调试。无外部样本队列来源。

研究结果：
4.1 双轴应变验证：DIC对CP、QI、QI22.5加载至失效，力—位移线性；水平与垂直应变初始有间隙，归因铰链间隙，之后同速率增加。CP最大垂直/水平应变7802/6289 μm/m，应变比1.24；QI为5169/2954 μm/m，1.75；失效在垂直臂，QI外层45°铺层先分层；标距区von Mises应变较均匀。顺序夹紧后CP最终应变比1.06（垂直7013、水平6591 μm/m），QI 1.11（垂直4192 μm/m），演化更恒定；最大约7000 μm/m满足常见测试，受试样设计限制，不锈钢增强使QI最大应变提高约25%。

4.2 CLD验证：单侧冷却1350 s达173 K；双轴台上CLD约800 s使中心达122 K，冷却板可达77 K但热传递限制未完全传递；基于热边界和自热分析假设加载期间热平衡恒定。钢试样上CLD使最终应变降低<200 μm/m（约5%）；QI冷却后垂直最大应变降低约18%、最大力降低14%，CP力降低约10%；更可能源于低温基体脆化而非铟密封摩擦。

5 结果与讨论：共4个CP和1个QI低温双轴原位泄漏实验；力—位移曲线100 kN时最大差0.3 mm，失效载荷变异约5%，夹紧方式影响小。真空稳定10^?3 mbar；冷却时CLD热收缩需重紧夹具，失效后泄漏率尖峰与真空损失相关。未失效CP1加载至110 kN（约参考失效92%），100 kN、334 s泄漏率高于基线，105 kN平台峰值8·10^?9 mbar·L/s、稳定约3·10^?9，至110 kN为5·10^?9，卸载后降至10^?9以下。微切片见0°和90°层微裂纹，但未验证贯穿厚度裂纹网络；表面裂纹可能使少量空气绕过密封，导致氦旁路。贯穿厚度泄漏率应高数个数量级，故该响应更可能与损伤相关变化有关，显示测量敏感性。

讨论与结论翻译：讨论表明泄漏率随加载/卸载快速升降，可归因裂纹弹性张开/闭合，说明原位测量重要。结论可概括为：DIC验证单轴试验机上的双轴试验台功能，顺序夹紧使CP和QI最终应变比分别1.06和1.11，虽非恒定但偏离初始约1.3较小；集成CLD可安装，LN₂接触冷却使中心达122 K，但会降低可达应变且与材料有关；新装置可重复达到并维持所需真空，证明密封性，泄漏率与失效时真空下降相关；虽无贯穿厚度泄漏，但一例无真空损失时泄漏率升高，显微观察见0°和90°层微裂纹，表面微裂纹可能造成少量空气旁路，证明测量对损伤相关变化敏感。该方法首次实现平面十字形试样双轴低温原位泄漏/渗透测量，相对便宜、简单、易推广；未来需统一主触发同步、集成标距区温度/应变传感器并权衡影响、优化试样设计提高应变，不锈钢增强已显示约25%潜力。该工作扩展现有技术，有助于理解多轴与低温同时作用下的材料行为，提高未来储氢系统安全性和设计水平。