《Scientific Reports》：Effect of printing layer thickness and sintering time on the densification, microstructure and mechanical properties of binder-jetted Ti-6Al-4V alloy
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本研究考察了在固定喷射策略下，打印层厚与烧结时间对粘结剂喷射（binder jetting, BJ）Ti-6Al-4V合金致密化、微观组织及拉伸行为的耦合影响。研究人员分别以40、80和120 μm的层厚打印试样，并在1300 °C下烧结1–5 h。减小层厚提
本研究考察了在固定喷射策略下，打印层厚与烧结时间对粘结剂喷射（binder jetting, BJ）Ti-6Al-4V合金致密化、微观组织及拉伸行为的耦合影响。研究人员分别以40、80和120 μm的层厚打印试样，并在1300 °C下烧结1–5 h。减小层厚提高了生坯密度（green density）并细化了初始孔隙结构，从而加速了烧结初期的孔隙闭合。40 μm试样在烧结2 h后达到最佳状态，相对密度（relative density）为94.4%，孔隙率（porosity）为4.4%，极限抗拉强度（ultimate tensile strength, UTS）接近锻态基准值。较大的层厚需要更长的保温时间，但在所研究的工艺窗口内所能达到的最大密度较低。延长保温时间还促进了晶粒长大（grain growth）及可能的孔隙粗化（pore coarsening），限制了性能的进一步改善。上述结果表明，通过减小层厚改善生坯状态比单纯延长烧结时间更为有效，但延展性及残余缺陷控制仍是进一步优化的重要方向。
一、研究背景与意义
钛合金，尤其是Ti-6Al-4V，凭借其高比强度和优异的生物相容性，在航空航天、消费电子和生物医学领域具有不可替代的地位。增材制造（additive manufacturing, AM）技术为复杂几何构件的直接制造提供了变革性解决方案，可实现近净成形并显著缩短生产周期。在众多增材制造技术中，粘结剂喷射（binder jetting, BJ）因其成本效益高、材料兼容性广、无需支撑结构且适合规模化生产，特别适用于制造几何复杂且对残余应力敏感的Ti-6Al-4V构件。然而，与依赖快速熔化-凝固的粉末床熔融（powder bed fusion, PBF）工艺不同，BJ通过选择性沉积粘结剂制备生坯，再经脱脂和固相烧结实现致密化，因此烧结过程中的高致密化成为关键挑战。
当前研究虽已涉及粉末优化、粘结剂效应、烧结致密化行为及后处理等方面，但直接控制烧结致密化的两个参数——打印层厚与烧结时间——之间的耦合作用仍认识不足。层厚决定生坯密度和初始孔隙结构，而烧结时间决定孔隙消除、晶粒长大和缺陷演化的程度。根据经典烧结理论，致密化驱动力与比表面积成正比、与初始孔径成反比。较小的层厚有利于形成更致密的粉末床堆积和更细的颗粒间孔隙，从而提供更高的烧结驱动力；而较大的层厚可能产生更大且更连通的孔隙，即使延长烧结也难以消除。因此，系统研究层厚与烧结时间的交互作用，对建立BJ Ti-6Al-4V的工艺-结构-性能关系至关重要。
二、研究内容与主要结论
研究人员以球形Ti-6Al-4V粉末（粒径15–53 μm，D50=33.63 μm）为原料，采用AFS-J160R粘结剂喷射系统，将层厚设为粉末D50的1倍、2倍和3倍，即约40、80和120 μm，在1300 °C下烧结1–5 h，系统考察了层厚与烧结时间对致密化、微观组织和力学性能的耦合影响。结果表明：减小层厚可将生坯密度从40.78%提高至52.74%，并细化初始孔隙结构；40 μm试样在2 h内达到最高相对密度94.4%和最低孔隙率4.4%，而80 μm和120 μm试样的密度峰值分别出现在4 h和5 h，且明显偏低。最佳力学性能出现在40 μm-2 h条件，极限抗拉强度达925 MPa，延伸率5.7%，接近锻态基准；而80 μm和120 μm试样因残余孔隙主导，强度分别仅为462 MPa和493 MPa。研究揭示，优化打印层厚以改善生坯状态，比单纯延长烧结时间更为有效。
三、主要关键技术方法
研究人员采用电极感应熔炼气体雾化（EIGA）法制备球形Ti-6Al-4V粉末（宁波尚材三维科技有限公司），利用AFS-J160R粘结剂喷射系统打印70 mm × 20 mm × 12 mm试样，在KTL1700管式真空炉中进行脱脂和烧结。表征手段包括：阿基米德法测量相对密度，X射线衍射（XRD）分析物相，扫描电子显微镜（SEM）结合能谱（EDS）和电子背散射衍射（EBSD）表征微观组织与晶体取向，ImageJ图像分析量化孔隙率，INSTRON 68FM-100万能试验机进行室温拉伸测试，SEM观察断口形貌。
四、研究结果
打印层厚对粉末床堆积和生坯结构的影响
减小层厚通过两种协同机制显著提高生坯密度：一是更充分的辊压压实作用，使粉末颗粒几何重排更完全；二是单位体积有效粘结剂供给量增加。在固定喷射策略下，粘结剂饱和度（binder saturation, S）与层厚（L）呈反比关系，层厚从40 μm增至120 μm时，饱和度从31.6%依次降至15.8%和10.5%。生坯密度随饱和度单调增加，在中间饱和度区间（约10%–32%）内近似呈线性关系。
层厚与保温时间对烧结致密化动力学的耦合效应
40 μm试样在2 h内快速致密化至峰值94.4%，随后趋于稳定；80 μm试样在4 h达到最大密度约83.3%，5 h出现密度下降；120 μm试样在5 h达到约83.5%的最大密度。烧结密度与时间呈幂律关系，密度快速增加后逐渐趋于平台。值得注意的是，本研究生坯密度仅约40%–53%，远低于传统粉末冶金压实工艺的65%–80%，这一初始状态劣势导致最终烧结密度的差距难以弥合。
线收缩行为
40 μm试样在2 h出现显著收缩峰值（约14.5%），随后在3 h降至最低（约9.8%），再逐渐回升至5 h的最大值15.92%。80 μm和120 μm试样整体收缩随保温时间增加，在3–4 h出现较明显收缩。线收缩与时间呈幂律关系，层厚通过改变生坯的有效结构长度尺度，导致不同层厚组呈现差异化的收缩动力学。
孔隙率演化与孔隙消除机制
所有层厚组在1 h时孔隙率最高（约25%）。40 μm试样在2 h骤降至最低4.4%，但3 h时反弹至约18.1%；80 μm试样在4 h达到最低15.8%；120 μm试样在3 h达到最低16.1%。孔隙率随时间呈半对数衰减特征，后期下降幅度明显减缓。当孔隙闭合后，内部气体压力与毛细应力达到平衡，致密化停止。40 μm试样因初始孔隙细小分散，残余孔径小、毛细驱动力强，可实现超低孔隙率；而80/120 μm试样因粗大连通孔隙演化成粗大闭孔，毛细压力低，致密化停滞在较高孔隙率水平。
微观组织演化与孔隙形貌
SEM观察显示，40 μm试样在2 h后大部分孔隙被消除或球化，但3–5 h出现孔隙粗化；80 μm试样保留较多连通孔隙网络，4–5 h仍有相当数量中等尺寸孔隙；120 μm试样在整个烧结周期内孔隙结构粗大且高度连通。
晶粒结构与物相演化
EBSD和XRD分析表明，烧结组织以α-Ti为主，仅沿晶界分布少量不连续β相，无显著晶体学织构。40 μm试样在2 h条件下呈现典型的粗大平行层片状α组织，其余条件主要为粗大近等轴晶。80 μm和120 μm试样的平均晶粒尺寸随保温时间从23.63 μm单调增至31.66 μm；40 μm试样除2 h异常值（32.11 μm）外，晶粒尺寸总体最小。晶粒尺寸立方与烧结时间呈线性关系。XRD显示晶格参数随保温时间略有增大，从1 h的2.907 ?增至5 h的2.929 ?，与间隙原子（C、O）固溶引起的晶格畸变有关。
拉伸性能与断裂机制
40 μm-2 h试样极限抗拉强度达925 MPa，达到ASTM B348锻态Ti-6Al-4V强度水平（约895 MPa），延伸率5.7%；80 μm和120 μm试样因低密度限制，最高强度分别仅为462 MPa和493 MPa。多数试样延伸率在4.3%–5.8%范围，但120 μm-2 h、80 μm-5 h和40 μm-5 h条件出现延伸率骤降至约1%的脆化倾向。断口分析显示：1 h烧结及多数80/120 μm试样呈现大量未粘结粉末颗粒和深孔洞，属孔隙诱导断裂；40 μm-2 h试样断口较平坦致密，韧窝与解理面共存，呈准解理与微孔聚集混合断裂模式；EDS分析确认断口上亮白色颗粒为富碳颗粒（C含量86.72 wt%，O含量8.90 wt%），可能源自粘结剂分解残留，作为局部应力集中源限制延展性。
五、讨论与结论
研究讨论指出，层厚通过控制生坯密度和孔隙结构，不仅决定致密化过程，还主导烧结过程中的晶粒长大行为。薄层试样晶粒生长更可控，有利于实现"细晶-高密度"的微观组织组合；厚层试样因初始结构劣势，在中后期更易发生晶粒粗化和组织不均匀性。烧结性能在过烧条件下达到峰值后下降，残余孔隙降低有效承载截面积，晶粒粗化进一步恶化性能。从工艺效率看，减小层厚虽增加打印层数和构建时间，但显著缩短了达到最佳致密化和拉伸性能所需的烧结时间，体现了构建效率与烧结效率之间的权衡。
研究结论可归纳为五点：其一，层厚及生坯状态强烈影响致密化路径和可达密度，层厚从120 μm减至40 μm使生坯密度从40.78%提高至52.74%，细化初始孔隙结构并增强烧结驱动力；其二，致密化存在最佳保温窗口，40 μm试样在2 h达到最高相对密度94.4%和最低孔隙率4.4%，而80 μm和120 μm组密度峰值出现较晚且明显偏低；其三，孔隙演化从连通不规则孔隙向孤立球形孔隙转变，延长保温促进孔隙粗化，厚层试样更易停留在高孔隙率平台；其四，相组成基本稳定，但热暴露加剧组织粗化并限制延展性，残余孔隙和富碳颗粒是延伸率受限的主要原因；其五，最佳力学性能通过高密度与可控缺陷相结合实现，40 μm-2 h条件提供最优强度-延展性平衡（925 MPa，5.7%），而80 μm和120 μm组受孔隙主导，强度仅462 MPa和493 MPa。总体而言，优化打印层厚以增加生坯密度和改善初始孔隙结构，比单纯延长烧结时间更能实现粘结剂喷射Ti-6Al-4V的协同优化。
