《Innovative Food Science & Emerging Technologies》:Advanced wet friction milling as a high-solids alternative to high-pressure homogenization for the micronization of spent coffee grounds: A comparative fluid-mechanical study
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本研究评估了先进湿法摩擦研磨(Advanced Wet Friction Milling, AWFM)作为高压均质(High-Pressure Homogenization, HPH)的高通量、高浓度替代方案,用于顽固性生物质的微粉化和细胞破碎。HPH的工
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本研究评估了先进湿法摩擦研磨(Advanced Wet Friction Milling, AWFM)作为高压均质(High-Pressure Homogenization, HPH)的高通量、高浓度替代方案,用于顽固性生物质的微粉化和细胞破碎。HPH的工业可扩展性从根本上受限于低固含量边界、高堵塞风险以及多次循环中的热降解。为证明AWFM的效率,本研究以废弃咖啡渣(Spent Coffee Grounds, SCG)作为高度交联的生物质模型系统,评估了其流体力学破碎效果。AWFM以1:1 w/w湿SCG与水之比(19.5 wt%干物质)处理SCG,而HPH则为1:4 w/w(7.8 wt%干物质)。粒径分布和形态学分析表明,AWFM平台可调无孔盘片之间产生的同步压缩、强烈空间剪切和滚动摩擦实现了加速的结构破碎;值得注意的是,在预处理和两次零间隙通过(AWFM-P2)后,D[3,2]和D[4,3]与高剪切混合后五次HPH通过的结果相当。
在四次AWFM通过后达到峰值提取,总酚含量(Total Phenolic Content, TPC)为27.09 ± 0.41 mg GAE/g SCG,总黄酮含量(Total Flavonoid Content, TFC)为35.34 ± 0.30 mg QE/g SCG。此外,AWFM-P4的DPPH和FRAP值高于HPH-5,TPC相当而TFC较低。这些发现表明AWFM是一种有前景的高固含量选项,温升低;其可扩展性仍需进一步验证。
论文解读文章
一、研究背景与问题
木质纤维素生物质和农产品残渣的工业解构与微粉化是可持续生物精炼和功能食品工程中的关键瓶颈:高效的细胞壁破碎能够增加可及表面积并减少内部传质限制,从而提高酶可及性和细胞内化合物的可提取性。历史上,高压均质(High-Pressure Homogenization, HPH)是植物材料连续微粉化的基准技术:浆料在通过狭窄的均质阀时承受强烈剪切、冲击和空化作用。
然而,HPH在粘度和固含量方面的可扩展性较差:高粘度和纤维状或刚性残渣会增加设备敏感性,并可能导致阀门堵塞、压力波动和侵蚀。实际操作窗口强烈依赖于基质类型,例如柑橘纤维为0.5–2.5 wt%,芥菜麸为2 wt%,奇亚纤维最高可达5 wt%,仅对颗粒状非纤维材料(如芝麻)可报告更高值。均匀破碎通常至少需要三次通过,且每次通过每10 MPa温度升高约2.5 °C,这可能影响热敏性生物活性物质。
湿法盘式研磨长期以来用于造纸和纸浆工业,在剪切、压缩和摩擦的联合作用下分层纤维素微纤丝。先进湿法摩擦研磨(Advanced Wet Friction Milling, AWFM)是该方法的精密进化版本,采用无孔、反向旋转的石头或盘片,间隙可调至标称0 mm。将AWFM应用于全生物质加工的根本科学新颖性在于其从简单的质构化或纸浆精制工具转变为高浓度、连续的流体力学反应器。当高浓度生物质浆料通过反向旋转盘片之间的微观边界层时,承受高空间速度梯度、强烈局部压缩和滚动摩擦的独特组合。与HPH相比,浓缩膏体的粘度可能有利于通过流体膜传递剪切应力,将生物质颗粒本身转化为加速细胞壁分层的研磨介质。
废弃咖啡渣(Spent Coffee Grounds, SCG)是这一比较的理想模型基质:其木质纤维素细胞壁结构因紧密结合的木质素含量而难以机械破碎。咖啡是全球第二大消费商品,年产量1.65–1.7亿袋,每日消费超过16亿杯。每吨加工咖啡豆产生约650 kg SCG,未经处理可能释放环境关注化合物。SCG保留绿原酸、咖啡酸、儿茶素、单宁和甲基黄嘌呤等生物活性化合物,对功能食品、化妆品和制药具有价值。
二、研究内容与结论
本研究的目的是比较AWFM与HPH作为SCG微粉化平台的效果,SCG作为顽固性模型基质。两种技术分别作为独立多间隙序列(AWFM)或高剪切混合预处理生产线(HPH)运行,通过分析粒径分布演变、细胞壁形态以及酚类和抗氧化化合物可提取性,结合各工艺链的温度升高和比能耗进行评估。研究旨在评估AWFM是否能在比HPH更高的固含量下处理SCG,且温升有限,作为顽固性农产品残渣的潜在替代微粉化平台。
三、关键技术方法
研究人员采用废弃咖啡渣作为高度交联的顽固性木质纤维素模型系统,来源于意大利萨莱诺大学E栋咖啡吧的标准浓缩咖啡制备。AWFM处理采用Granomat JP 150先进湿法摩擦盘磨机,以1:1 w/w固液比(19.5 wt%干物质)进行六次连续顺序通过,包括一次0.5 mm间隙预处理通过和五次标称0.0 mm间隙通过。HPH对比分支采用1:4 w/w稀释比例(7.8 wt%干物质),先经Silverson L5M-A转子-定子混合器在10,000 rpm下高剪切混合5分钟作为预处理,再经配备200 μm孔口阀的Maximator JET WS1973高压均质机在80 MPa下进行至多10次通过。粒径分布采用Malvern Mastersizer 2000激光衍射仪测定,总酚含量(TPC)采用Folin-Ciocalteu比色法,总黄酮含量(TFC)采用硝酸铝比色法,铁还原抗氧化能力(FRAP)和DPPH自由基清除活性分别采用相应比色法测定。
四、研究结果
粒径分布与形态学分析:粒径分布和形态学分析表明,AWFM平台可调无孔盘片之间产生的同步压缩、强烈空间剪切和滚动摩擦实现了加速结构破碎。值得注意的是,在预处理和两次零间隙通过(AWFM-P2)后,表面加权平均粒径D[3,2]和体积加权平均粒径D[4,3]与高剪切混合后五次HPH通过的结果相当。
酚类化合物提取效率:在四次AWFM通过后达到峰值提取,总酚含量(TPC)为27.09 ± 0.41 mg GAE/g SCG,总黄酮含量(TFC)为35.34 ± 0.30 mg QE/g SCG。
抗氧化活性:DPPH自由基清除活性和铁还原抗氧化能力(FRAP)在AWFM-P4时高于HPH-5,TPC相当而TFC较低。
工艺效率比较:AWFM以19.5 wt%干物质固含量处理SCG,而HPH仅为7.8 wt%。AWFM完成全部6次通过的总累计处理时间为每kg湿膏体443秒(约每kg干物质2271秒),而HPH完成5次通过每kg干物质需27,473秒,即AWFM比HPH-5快超过12倍。AWFM每次通过未冷却温升仅为1.7–3.5 °C,而HPH在80 MPa下估计每次通过温升约20 °C,必须采用主动连续冷却以维持出口温度5 ± 1 °C。
五、讨论与结论
研究发现表明AWFM是一种有前景的高固含量选项,具有低温升特点。AWFM利用高固含量(高达1:1 w/w比例)提高研磨效率,高浓度膏体的粘度有利于通过流体膜传递剪切应力,将生物质颗粒本身转化为加速细胞壁分层的研磨介质。AWFM内部间隙调节功能使其能够直接处理粗生物质,无需外部预处理设备,而HPH因微尺度均质阀无法接受未精制的粗颗粒,必须依赖高剪切混合(HSM)作为强制预处理步骤。与依赖溶剂-溶质亲和力的溶剂固液萃取不同,HPH或AWFM的机械破碎物理性地将基质结合和细胞内组分释放到水相中,无论其溶解度如何,产生细胞碎片和释放的生物聚合物的胶体悬浮液而非真正溶液。AWFM作为独立单设备系统,可替代多级均质生产线,其可扩展性仍需进一步验证。