超声辅助搅拌铸造AA8011–5 wt.% TiB2复合材料在多道次等通道角挤压过程中微观组织与性能演变的实验研究

《PLOS One》：Experimental investigation of microstructural and performance evolution in ultrasonic-assisted stir-cast AA8011–5 wt.% TiB2 composites during multi-pass equal-channel angular pressing

　　

具有优异结构和摩擦学性能的铝基复合材料（aluminium matrix composites, AMCs）的开发引起了轻量化工程应用的广泛关注。本研究考察了通过超声辅助搅拌铸造（ultrasonic-assisted stir casting）制备并随后经等通道角挤压（equal-channel angular pressing, ECAP）加工的含5 wt.% TiB2的AA8011铝基复合材料在微观组织、力学、摩擦学及热变形响应方面的演变。研究人员评估了累积剧烈塑性变形（severe plastic deformation, SPD）在铸态及经2、4、6、8和10道次ECAP加工后的影响。研究人员采用X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）和能谱分析（energy-dispersive spectroscopy, EDS）考察了物相组成和元素特征，同时利用光学显微镜（optical microscopy, OM）、扫描电子显微镜（scanning electron microscopy, SEM）、电子背散射衍射（electron backscatter diffraction, EBSD）和透射电子显微镜（transmission electron microscopy, TEM）表征了微观组织演变。重复ECAP加工逐步细化了铝基体，改善了TiB2颗粒的空间分布，并减少了显著的铸造相关结构不连续性。EBSD测得的晶粒尺寸从铸态的12.45 μm减小至10道次后的0.54 μm。由此产生的微观组织细化和致密化伴随着硬度、抗拉强度、抗压强度、抗弯强度、冲击功和延伸率的同步提升。极限抗拉强度从182 MPa提高至10道次后的266 MPa。在10–50 N载荷和5000 m滑动距离条件下进行的干滑动试验表明，与铸态相比，磨损率降低约55–58%，摩擦系数降低约62–75%。加工图（processing map）分析进一步表明，随着ECAP道次增加，稳定变形区域逐步扩大。综合结果表明，在所研究的加工条件下，超声辅助搅拌铸造结合多道次ECAP为调控AA8011?5 wt.% TiB2复合材料的微观组织及力学、摩擦学和热变形响应提供了一条有效途径。

论文解读

一、研究背景与意义

轻量化结构材料因应燃油效率提升、排放降低以及机械和摩擦载荷下可靠性能的需求而受到广泛关注。铝及其合金凭借低密度、良好的耐腐蚀性、导热性和易加工性，广泛应用于交通运输、汽车、航空航天和通用工程领域。然而，传统铝合金通常表现出较低的硬度和有限的抗局部变形及抗材料去除能力。通过在铝基体中引入硬质陶瓷增强颗粒，可以提升承载能力、限制局部塑性变形并改善表面抗损伤性能。在多种陶瓷增强相中，二硼化钛（TiB₂）因其高硬度、高热稳定性、相对较低的密度以及与铝的良好相容性而备受关注。TiB₂在凝固过程中还可促进异质形核，改善α-Al基体结构的发展。

尽管超声辅助铸造、TiB₂增强铝基复合材料、ECAP加工和热变形行为各自已有大量文献报道，但这些方面通常被作为独立的加工或性能问题分别研究。超声辅助搅拌铸造的AA8011–5 wt.% TiB₂复合材料在连续ECAP道次过程中的综合演变，及其微观组织、力学、摩擦学、断裂和热变形响应的系统性关联，尚缺乏充分研究。特别是，逐道次系统研究具有重要意义，因为铸造产生的初始微观组织为后续剧烈塑性变形提供了起始条件，而重复ECAP会逐步改变晶粒结构、增强颗粒分布、孔隙率和力学响应。本研究正是针对这一空白，系统建立了加工—微观组织—性能之间的关联。

二、主要技术方法

研究人员采用超声辅助搅拌铸造工艺制备AA8011–5 wt.% TiB₂复合材料。AA8011合金加热至约800 °C完全熔化后降温至750 °C，采用石墨涂层搅拌桨以350 rev/min转速形成涡流，添加0.5 wt.% Mg改善TiB₂润湿性，随后进行20 kHz、2 kW超声处理10 min以促进颗粒分散。ECAP加工采用内角Φ为120°、外角Ψ为22°的固态模具，沿BC路径（道次间顺时针旋转90°）进行2、4、6、8和10道次加工。表征手段包括XRD、EDS、光学显微镜、SEM、EBSD、TEM、力学测试、干滑动磨损试验及基于动态材料模型（Dynamic Materials Model, DMM）的加工图分析。

三、研究结果

XRD物相分析

XRD结果表明，所有样品的衍射峰均归属于面心立方（FCC）α-Al基体和六方TiB₂增强相，表明所施加的加工路线未改变复合材料的物相组成。Al（111）衍射峰强度随ECAP道次增加从8420 a.u.（2道次）逐步增至11340 a.u.（10道次），这可能与反复剧烈塑性变形产生的晶体学织构或择优取向变化有关。未检测到额外反射峰，表明XRD分辨率范围内未发现新结晶相。

EDS能谱分析

EDS谱图显示主要信号来自Al、Ti、B、O和Fe元素，ECAP后未出现新增主要元素峰。半定量EDS值随道次变化，Al信号从铸态的91.80 wt.%增至10道次后的约94.00 wt.%，伴随Ti、B、O和Fe比例的下降。这些变化被解释为局部取样体积和元素分布的变化，与颗粒再分布和微观组织均匀化相关，而非整体合金化学成分的改变。

EBSD微观组织细化分析

EBSD反极图（IPF）、晶界和KAM图显示，随ECAP道次增加，粗大晶粒逐步细化为更小且更均匀分布的晶粒。晶界图中高角度晶界占比增加、低角度晶界占比减少，表明变形产生的亚结构逐步转化为稳定晶界。KAM图显示早期道次产生显著局部取向差区域，后续道次则呈现更均匀的取向差分布，表明塑性应变在基体中均匀分布。

晶粒尺寸演变

EBSD测量表明，平均晶粒尺寸从铸态的12.45 μm连续减小至2、4、6、8和10道次后的6.32、3.18、1.72、0.96和0.54 μm。晶粒尺寸分布向更细范围移动，粗大晶粒逐步被均匀分布的超细晶粒取代。根据Hall–Petch关系，晶粒细化贡献了晶界强化效应，但研究指出强度提升是晶粒细化、变形诱导位错强化、颗粒—基体约束、载荷传递和结构致密化的综合结果。

光学显微组织演变

光学显微组织显示，铸态组织由相对粗大的等轴晶和局部TiB₂富集区域组成。2道次后晶粒沿材料流动方向拉长，颗粒团聚减少；4道次后拉长晶粒细化为更小的结构单元；6道次后形成以超细晶粒为主的微观组织；8和10道次后观察到致密的细等轴晶网络，未检测到明显颗粒团聚。

SEM分析

SEM显微组织与光学观察一致。铸态材料呈现粗大铝晶粒结构和局部高浓度TiB₂区域，存在少量微孔洞。随ECAP道次增加，颗粒富集团簇明显减少，颗粒分布更均匀，颗粒间距的空间变化减小。10道次后，在检测区域内观察到细等轴晶和良好分散的TiB₂颗粒，铸造相关孔隙和增强相富集区域显著减少。

密度与孔隙率演变

理论密度恒定为2.86 g cm^?3。实测密度从铸态的2.79 g cm^?3逐步增至2、4、6、8和10道次后的2.81、2.82、2.83、2.84和2.85 g cm^?3。计算孔隙率从铸态的2.45%降至2道次后的1.75%，并继续降至4、6、8和10道次后的1.40%、1.05%、0.70%和0.35%。孔隙率的逐步降低表明剧烈剪切变形促进了内部孔隙的闭合和压缩。

力学性能演变

维氏硬度从铸态的74 HV增至10道次后的107 HV；极限抗拉强度从182 MPa增至266 MPa；抗压强度从298 MPa增至415 MPa；抗弯强度从248 MPa增至352 MPa；冲击功从5.8 J增至8.9 J；延伸率从8.2%增至15.1%。强度和塑性的同步提升表明ECAP加工在提高承载能力的同时保持甚至改善了塑性变形能力。

拉伸断口形貌

铸态断口呈现宽大韧窝、解理面、微孔聚合及TiB₂颗粒从铝基体脱粘的区域，表明断裂由韧性孔洞长大和局部脆性开裂共同作用。随ECAP道次增加，断口逐步演变为更细小、更均匀的韧窝形态，解理区域减少，颗粒脱粘现象减少。10道次后断口呈现致密的细等轴韧窝网络，以韧性微孔形核和生长为主要断裂机制。

TEM微观组织演变

TEM观察显示，铸态材料由粗大α-Al晶粒和分散的TiB₂颗粒组成。2道次后晶粒沿主变形方向拉长，位错密度增加；4和6道次后拉长结构细分为更小的亚晶粒，逐步演变为更细的等轴晶；8和10道次后微观组织更加细小均匀。SAED环逐渐连续化表明存在大量不同取向的细晶粒。

摩擦学行为

在10–50 N载荷和5000 m滑动距离条件下，磨损高度损失随ECAP道次增加而逐步降低。10 N载荷下磨损高度损失从铸态的570 μm降至10道次后的328 μm；50 N载荷下从1500 μm降至880 μm。比磨损率在10 N载荷下从铸态的0.98×10^?6 mm³ N^?1 m^?1降至10道次后的0.44×10^?6 mm³ N^?1 m^?1。磨损率降低幅度为55.1%–58.1%。摩擦系数在10 N载荷下从铸态的0.50降至10道次后的0.19，在20和30 N载荷下最低降至0.16，降幅约62–75%。

磨损表面形貌

铸态试样磨损表面呈现深犁沟、显著塑性变形、表面分层、细碎屑和开裂的TiB₂颗粒。随ECAP道次增加，磨损表面损伤程度逐步降低，犁沟变浅，分层和碎屑减少。8和10道次后呈现更光滑连续的磨损轨迹和极细的条纹，大块分层区域和颗粒断裂现象罕见，表明形成了致密的摩擦学表面层。

加工图分析

基于DMM的加工图显示，铸态条件下高功率耗散区域较小，流动失稳区域占比较大。随ECAP道次增加，稳定变形区域逐步扩大，流动失稳区域缩小。最大功率耗散效率从铸态的约80%增至2、4、6、8和10道次后的86%、90%、93%、96%和98%。稳定变形区域约在300–360 °C和10^?3–10^?2 s^?1范围内。

四、综合讨论与结论

综合各项独立表征结果，EBSD定量记录了平均晶粒尺寸从12.45 μm减小至0.54 μm，TEM独立证实了从粗大晶粒和变形诱导亚结构向更细等轴结构的转变，光学和SEM观察表明TiB₂颗粒逐步再分布和颗粒富集区域减少。这些微观组织变化与硬度、抗拉强度、抗压强度、抗弯强度、冲击功和延伸率的系统提升同步发生。磨损测量提供了额外的功能验证，磨损率和摩擦系数均随ECAP道次增加而逐步降低。加工图进一步显示稳定变形区域同步扩大。各项独立测量结果的一致性支持了所提出的加工—微观组织—性能关系。

研究结论表明，超声辅助搅拌铸造结合多道次ECAP为调控AA8011?5 wt.% TiB₂复合材料的微观组织及力学、摩擦学和热变形响应提供了一条有效途径。10道次条件在所研究的加工窗口内表现最佳，但不应被解释为全局最优。研究局限性包括：未设置未增强AA8011对照材料、未独立量化TiB₂相对于ECAP的贡献、摩擦学评估限于特定干滑动条件、加工图需结合流变应力数据和数值微分过程进行解读。