液态镓辅助的蓝宝石基InGaN LED外延晶片低损伤切割

《Ceramics International》：Liquid gallium-assisted low-damage dicing of sapphire-based InGaN LED epitaxial wafers

　　

摘要：

蓝宝石衬底InGaN LED外延晶圆由于其多层结构和固有脆性，在常规刀片切割过程中容易产生裂纹和边缘崩裂，这损害了结构完整性和光电性能。本文提出了一种液态镓渗透辅助的刀片切割方法，以调控裂纹扩展并提高加工质量。实验结果表明，与传统干式切割相比，该方法显著抑制了裂纹扩展，将平均裂纹长度和宽度分别限制在15 μm和20 μm，同时切割宽度保持在约580至600 μm。液态镓渗透进微裂纹和裂纹尖端区域，实现钝化和应力释放，其优异的润滑性和高导热性降低了切割过程中的界面摩擦应力和热量积聚。经稀硝酸和超声处理同步清洗后，残余镓被有效去除，外延晶圆的电导率恢复到原始样品的水平。光学表征显示，处理后的晶圆的功率归一化照度响应约为常规切割样品的五倍，这归因于裂纹引起的缺陷减少，抑制了非辐射复合，改善了外延结构内的载流子传输和辐射复合。

引言

脆性材料的精密加工仍然是先进制造中的关键挑战，特别是对于多层陶瓷和半导体系统[1]。蓝宝石基InGaN LED外延晶圆由硬质蓝宝石衬底和多层GaN异质结构组成，具有高硬度和低断裂韧性，使其在机械加工过程中极易产生裂纹萌生、边缘崩裂和亚表面损伤。这些缺陷不仅降低了表面完整性，而且显著影响器件的结构可靠性和功能性能。

氮化镓（GaN）作为代表性的III-V族半导体材料和第三代半导体技术的核心组件[2]，[3]，[4]，由于其宽带隙、高导热性、优异的热稳定性和卓越的机械性能[5]，[6]，[7]，[8]，已广泛应用于高性能发光二极管（LED）器件。蓝宝石由于其优异的物理化学稳定性，仍然是GaN外延生长的主要衬底[9]。尽管近年来LED发光效率和器件性能不断提高[10]，[11]，[12]，但外延晶圆中加工引起的损伤仍然是器件良率和长期可靠性的主要限制因素。

常规切割技术，包括机械锯切和激光加工，已被广泛研究以应对这些挑战。机械锯切因其成本效益高和工艺成熟而被广泛采用；然而，它经常在蓝宝石衬底和InGaN外延层之间的界面处引起严重的应力集中，导致微裂纹形成、边缘崩裂和结构退化[13]。这种损伤还可能将晶格应变和位错引入GaN外延层[14]。激光技术，如激光剥离（LLO），可以有效减少机械损伤并实现外延层分离[15]；然而，它们通常需要高能量输入，导致热损伤，如热影响区和重铸层。此外，激光加工通常与高设备成本和有限的可扩展性相关，这阻碍了其大规模工业应用[16]。尽管已经提出了多种策略，包括切割参数优化、激光辅助技术和后处理[17]，[18]，但实现脆性多层结构的低损伤和高通量切割仍然是一个重大挑战。先前的研究也调查了GaN基材料在外部载荷下的力学响应和断裂行为。例如，Furuya等人[19]通过压痕和划痕测试揭示了GaN的脆性断裂特征，为裂纹萌生和扩展机制提供了基础见解。这一局限性主要源于切割过程中机械载荷、热应力和裂纹演化之间的复杂耦合。蓝宝石衬底和GaN外延层之间力学和热学性质的失配进一步加剧了界面应力集中，使得裂纹萌生和扩展难以控制。因此，不受控制的裂纹扩展常常导致边缘崩裂和材料剥落，显著降低晶圆良率和器件可靠性[20]。因此，开发一种有效策略来调控切割过程中的裂纹萌生和扩展，对于提高加工质量和结构完整性具有重要意义。

近年来，液态金属因其独特的物理化学性质，包括低熔点、高润湿性和优异的渗透性，在脆性材料加工领域引起了越来越多的关注[21]。其中，液态镓（Ga）在接近室温时保持液态，并在应力梯度下表现出强的渗透能力，能够与微裂纹和缺陷区域有效相互作用[22]。先前的研究表明，液态镓可以显著增强润滑性能，并在宽温度范围内减少摩擦和磨损[23]，[24]。此外，已有报道称液态镓可以渗透脆性材料中的微裂纹和晶界，从而降低磨削力并抑制裂纹扩展[25]。此外，液态镓在电子材料加工和回收应用中也被探索，例如表面功能化和从废LED中回收镓[26]，[27]。然而，尽管有这些进展，液态镓在高速切割过程中影响裂纹行为的潜在机制，特别是在耦合热机械条件下，仍不清楚。此外，液态镓在蓝宝石基GaN外延晶圆精密切割中的应用很少被系统研究，特别是其在多层脆性系统中的应力调节和裂纹抑制方面的作用。

为解决这些问题，本研究提出了一种液态镓辅助刀片切割方法，以提高蓝宝石基InGaN LED外延晶圆的加工质量。通过引入液态镓作为渗透辅助介质，通过润滑、热耗散和裂纹尖端钝化的协同机制抑制裂纹萌生和扩展。考虑到液态镓倾向于形成表面氧化物（Ga₂O₃），采用稀硝酸刻蚀和超声处理相结合的清洗策略，以有效去除残余镓。系统研究了该方法对表面形貌、裂纹特征和光电性能的影响。本研究侧重于脆性多层材料中的裂纹抑制和损伤控制，而非器件级优化，为脆性材料加工中的裂纹行为调控提供了新的见解，并为实现先进陶瓷基电子材料的高质量和低成本切割提供了一种有前景的策略。

章节片段

材料表征

本研究中使用的实验材料包括生长在双面抛光蓝宝石衬底上的GaN外延晶圆，厚度为650 μm。外延结构从下到上由五层组成：2700 nm未掺杂GaN（U-GaN）层、1700 nm N-GaN层、225 nm包覆层、150 nm多量子阱（MQWs）层和225 nm p型层。该材料的多量子阱（MQW）结构是指InGaN量子阱和GaN的层状组合

表面形貌分析

为了研究液态镓对LED外延晶圆表面形貌和切割特性的影响，使用金刚石锯片在常规干式条件和液态镓预先附着在工件表面的条件下进行了对比切割实验。不同进给速率下得到的表面形貌、切割深度和平均切割宽度总结在图3中。

图3(a)-(c)显示了常规干式条件下获得的表面形貌

结论

本研究开发了一种液态镓渗透辅助刀片切割策略，以调控蓝宝石基InGaN LED外延晶圆中的裂纹扩展。系统研究了液态镓对切割形貌、结构完整性、电导率和光学性能的影响。主要结论总结如下：

• (1)
  与常规干式刀片切割相比，液态镓辅助切割实现了显著的裂纹抑制，其中

CRediT作者贡献声明

Weihao Chen：写作-初稿，经费获取，正式分析。xiaohong Zhang：写作-审阅与编辑，数据管理，概念化。Ahmed Mohamed Mahmoud Ibrahim：正式分析。Zhaoyao Shi：资源，项目管理。Dongdong Wen：方法学，调查。Qi Xiao：可视化，验证。Deisheng Liu：监督，软件

利益冲突声明

作者声明他们不知道可能影响本论文所报告工作的已知竞争性经济利益或个人关系。

利益冲突声明

? 作者声明他们不知道可能影响本论文所报告工作的已知竞争性经济利益或个人关系。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金（批准号52227809）、湖南省科技创新计划（批准号2024RC1066）、湖南省科技创新计划（批准号2024WZ9017）、国家自然科学基金（批准号51875200）以及湖南省高校科技创新团队支持计划（高性能

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