通过应变分析评估金属薄膜的疲劳行为

《International Journal of Fatigue》：Assessing fatigue behavior of thin metallic films via strain analysis

　　

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  研究了亚微米厚度自支撑金（Au）和铜（Cu）薄膜的疲劳行为。
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  提出了一种通过应变分析预测疲劳寿命和机理的方法。
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  该方法利用仅限10⁴次循环的数据成功预测了疲劳寿命。
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  与传统S-N方法相比，所提出的方法在准确性和效率上均有所提升。
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  微观结构分析验证了所假设的循环变形机制。

引言

对多功能产品日益增长的需求，以及小型化趋势，推动了集成器件在各种应用中的发展。微/纳米尺度材料表现出与其块体材料不同的变形行为，需要深入理解尺寸相关的材料行为以确保器件的可靠性。理解尺寸相关力学行为的典型方法是纳米压痕试验，通过监测施加载荷与压入深度的关系来测量薄膜的力学性能。除了应用Oliver-Pharr方法[1]测量硬度和弹性模量外，还开发了多种技术来研究小尺度材料的力学响应。这些技术包括微柱试验[2], [3], [4], [5]，用于评估材料的压缩行为；以及膜片偏转试验[6], [7]，通过自支撑薄膜中心处的偏转来评估薄膜的拉伸行为。此外，还有研究利用鼓包试验研究了材料的尺寸效应，其中对自支撑薄膜施加均匀压力以观察其面内力学行为[8], [9], [10]。另外，原位扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）力学测试已被用于实时观察材料的变形特征[11], [12], [13], [14]。虽然这些工作推进了对微/纳米尺度力学性能的理解，但迄今为止的大部分研究都集中在单调加载条件下的行为。因此，小尺度材料在循环加载下的行为——这更能代表微/纳米尺度器件的实际运行工况——仍然了解甚少。

疲劳失效发生在材料承受循环加载时，这是在包括小尺度电子器件[15], [16]在内的各个领域中常见的失效模式。在运行环境中，产品会经历热循环和机械循环载荷，这可能导致其组件损伤。因此，理解尺寸效应对材料疲劳行为的影响对于设计可靠的器件至关重要。关于薄膜循环行为的研究大多集中在附着于衬底的薄膜上。一些研究关注聚合物衬底上的薄膜，通过电学性能的变化监测断裂的发生[17], [18], [19]；另一些研究则以悬臂结构考察了陶瓷衬底（如Si₃N₄或SiO₂）上的薄膜，利用纳米压痕仪观察重复加载下的表面形貌变化[20], [21], [22]。衬底的存在可以缓解样品处理和对准等实验挑战，但由于薄膜与衬底之间的界面相互作用，使得分离薄膜的变形行为变得复杂。因此，为了理解薄膜的内在疲劳性能，有必要在可以排除衬底效应的环境中观察其行为。然而，针对自支撑薄膜的研究仍然不足[23], [24], [25], [26], [27], [28], [29]。

为了理解材料的整体疲劳行为，需要在从低周到高周疲劳的广泛疲劳寿命范围内进行测试和分析。随着疲劳寿命延长至更高循环次数，每次实验的持续时间显著增加。虽然提高加载频率可以缩短测试时间，但这种方法可能不适用于所有材料或测试条件[30], [31]。因此，能够从有限数据中外推趋势并预测材料疲劳行为的技术对于提高评估效率至关重要。一个例子是某项研究提出了一种方法，基于材料的疲劳强度、屈服强度以及材料在单次加载循环后局部滑移振幅之间的关系来预测材料的疲劳极限[32]。各种材料所表现出的趋势为理解不同晶体结构材料的行为了提供了见解。虽然大量研究聚焦于理解块体材料的疲劳行为，但对薄膜疲劳响应的研究有限，阻碍了评估和预测小尺度材料疲劳行为的高效方法的发展[33]。

本研究调查了使用物理气相沉积（PVD）和微机电系统（MEMS）技术制备的亚微米厚度自支撑金（Au）和铜（Cu）薄膜的疲劳行为。这些常用于微电子领域的材料，采用定制构建的微力学测试仪在单调拉伸、疲劳和蠕变条件下进行了测试。基于实验结果，我们提出了一种方法，仅基于金属薄膜在10⁴次循环之前的应变演化来预测其整体疲劳行为。与传统应力-寿命方法不同，本研究提出的应变分析方法为金属薄膜疲劳性能的评估提供了更高效、更准确的手段。

章节片段

实验装置

用于拉伸和疲劳试验的试样制备过程如图1所示。试样采用MEMS制造技术制备，首先使用200?μm厚的（100）单晶硅晶片，通过低压化学气相沉积（LPCVD）在其两侧沉积300?nm的Si₃N₄。金膜以0.41?nm/s的速率在2.7 × 10^-4 Pa的基底压力下使用电子束蒸发系统（Alpha-adt）沉积，而铜膜则

金属薄膜的应力-寿命行为

Au和Cu薄膜的真应力-应变曲线如图4(a)和(b)所示，相应的力学性能列于表2中。每种材料至少进行了三次试验以确保可重复性。Au薄膜的平均屈服强度和极限抗拉强度分别为276和414?MPa。薄膜经历了持续的塑性变形，延伸率可达约5%。Cu薄膜表现出明显更高的平均强度，但延展性有限

疲劳应变演化及其与蠕变变形的相似性

如图5(c)和(d)所示，本研究中观察到的应变演化与文献中常见的金属蠕变行为[40]相似，只是缺少第三阶段应变演化区域。在室温下类似蠕变的疲劳诱导应变行为已在混凝土[41], [42], [43]、盐岩[44]和金属薄膜[28], [45], [46], [47]的研究中有所报道。然而，这些研究报道了以快速增加为特征的第三阶段应变演化区域

结论

总之，本研究考察了自支撑亚微米厚度Au和Cu薄膜在正弦加载下的疲劳行为，并提出了一种基于应变分析的方法来理解和估算其整体疲劳行为。基于本研究的发现，主要结论总结如下：

• (1)
  $d\left[\mathrm{\Delta }{\epsilon }_{\mathit{fatigue}}^{S_{\mathit{max}}}\left(N\right)\right]/dN$被发现与N_f密切相关，提供了比传统应力-疲劳寿命关系更一致的相关性。这一特征

CRediT作者贡献声明

Sunkun Choi：写作——初稿，方法论，正式分析，数据管理，概念化。JungHun Park：写作——审阅与编辑，方法论，正式分析，数据管理。Yuhyun Park：写作——审阅与编辑，调查，概念化。Hyemin Ryu：写作——审阅与编辑，方法论，正式分析。Zhuo Feng Lee：写作——审阅与编辑，正式分析。Gi-Dong Sim：写作——审阅与编辑，监督，项目管理，资金获取。

利益冲突声明

作者声明，他们不存在已知的与本论文所报告的工作相关的竞争性经济利益或个人关系。

致谢

本研究得到了韩国国家研究基金会（NRF）的资助（项目编号：RS-2024-00402378，RS-2025-00520263）。

Sunkun Choi|JungHun Park|Yuhyun Park|Hyemin Ryu|Zhuo Feng Lee|Gi-Dong Sim