扇形γ′沉淀相和锯齿状晶界对高温合金应力断裂行为的影响

《Materials Science and Engineering: A》：Effect of fan-shaped γ′ precipitates and serrated grain boundaries on the stress rupture behavior of superalloy

　　摘要γ′析出相和晶界形貌的微观组织控制对于提高锻造镍基高温合金的持久断裂抗力至关重要。本研究通过定制热机械处理和热处理工艺，在GH4742合金中制备了细晶（FG）、粗晶（CG）和锯齿状晶界（SG）三种微观组织。在650°C下进行的阶梯加载持久断裂试验中，初始应力为834 MPa，300小时后每隔8小时增加35 MPa，SG试样显示出最长的断裂时间（329小时），约为CG和FG试样的1.7倍和2.7倍。性能提升归因于扇形γ′析出相和锯齿状晶界的协同效应，这些效应打断了滑移带的传递，阻碍了晶界滑动，并增加了裂纹路径的曲折度。这些协同作用抑制了应变局部化，削弱了晶内平面滑移与晶界损伤之间的直接耦合，从而增强了持久断裂抗力。这些结果表明，将扇形γ′析出相与锯齿状晶界耦合，为减少GH4742合金的应变局部化和延缓晶间损伤提供了一条有效的微观组织设计途径。

引言镍基高温合金因其优异的高温强度、蠕变抗力和疲劳抗力，被广泛应用于航空发动机和燃气轮机的关键热端部件中[1]、[2]、[3]。这些优异性能主要源于其复杂的微观组织，特别是L12有序的γ′强化相及其与γ基体的相互作用[4]、[5]。在高温服役条件下，这些合金的变形和失效行为对微观组织特征高度敏感，包括析出相的尺寸、形貌和分布，以及晶界特征[6]、[7]。因此，通过加工工艺实现精确的微观组织控制已成为优化镍基高温合金综合性能的关键策略[8]。

在晶粒内部，具有不同尺寸、形貌和间距的γ′析出相直接调节位错运动[9]。在热暴露过程中，Wang等人[10]表明，扩散辅助的粗化-熟化过程会改变γ′析出相的尺寸、形状和γ/γ′界面状态。细小的共格二次和三次γ′析出相可能被成对的超位错剪切，而有效障碍尺寸的增加或析出相可剪切性的降低则有利于Orowan绕过机制[11]、[12]。缺陷介导的剪切应与Orowan绕过区分开来：不全位错可以在γ′析出相内引入层错，相邻滑移面上相关层错的累积随后可能促进微孪晶的形成[13]、[14]。因此，实际发生的晶内变形模式由γ′形貌和间距、γ通道宽度、温度、应力和合金化学成分共同决定，而不仅仅取决于析出相的粗化。在晶界处，平直晶界为滑移带的撞击提供了相对直接的位点，当与晶界滑动耦合时，会促进局部应力集中、蠕变空洞形核和沿晶裂纹扩展[15]、[16]。此外，Xie等人[17]证明，锯齿状晶界的弯曲几何形状可以阻碍晶界滑动并偏转扩展中的裂纹，从而增加对沿晶失效的抗力。因此，控制γ′形貌和晶界几何形状对于减少晶内变形向晶界损伤的直接传递至关重要。

锯齿状晶界形成的机制随γ′体积分数的变化而演变。在低γ′的Alloy 263中，可以在没有晶界γ′或M23C6析出相的情况下发生锯齿化；C和Cr的不连续偏聚、晶格畸变应力以及向低能{111}相关晶面偏析被认为是驱动因素[18]。随着γ′体积分数的增加，粗大的晶界邻近γ′析出相与迁移中的晶界相互作用，导致局部晶界位移或钉扎。因此，所产生的锯齿化对γ′尺寸、γ′和晶界碳化物的相对固溶温度以及冷却速率敏感[19]、[20]、[21]。在高γ′盘合金中，缓慢冷却促进γ′粗化和合并，同时伴随着晶界邻近γ′析出相与晶界迁移的耦合演化。Qiu和Andrews将不规则γ′析出相归因于粗化/合并，将锯齿化归因于钉扎晶界迁移的大尺寸γ′析出相[22]。对于GH4742，Tian等人表明，在120°C h?1以上，扇形γ′析出相主要发挥钉扎效应，而低于此速率时其优先生长则与更明显的锯齿化相关[23]。

研究人员提出通过控制固溶处理后的冷却速率来改变晶界形貌，从而将平直晶界转变为锯齿状晶界[24]、[25]、[26]。在高γ′体积分数的镍基高温合金中，特殊微观组织特征，如不规则γ′析出相、扇形γ′结构和锯齿状晶界，通常是在缓慢冷却或在γ′固溶线温度附近进行热处理时形成的。Mitchell等人[21]报道，在缓慢冷却过程中，在晶界附近生长的γ′析出相可以显著增加晶界曲折度，并伴随扇形结构的形成。Qiu等人[22]提出，不规则γ′析出相和锯齿状晶界的形成与冷却过程中γ′粗化、合并及其对晶界迁移的钉扎效应密切相关。Atrazhev等人[27]进一步从扩散控制析出与晶界迁移耦合效应的角度，解释了传统晶界γ′析出相、锯齿状晶界和扇形结构之间的转变。此外，Tian等人[28]证明，在γ′固溶线温度附近缓慢冷却时，由于扩散场之间的相互作用，高密度γ′析出相倾向于合并和生长。在应变能和界面能的共同驱动下，这些析出相可能进一步发生分裂和不稳定生长，从而促进复杂微观组织特征的形成，包括不规则γ′析出相、扇形结构和锯齿状晶界。

从相变的角度来看，这种微观组织通常与晶界处的连续析出密切相关，其形成取决于晶界扩散、晶界迁移能力和局部晶体取向条件[29]。在高温载荷下，γ/γ′高温合金可能通过多种机制变形，包括Orowan绕过、位错攀移和交滑移、APB耦合的位错剪切γ′析出相、层错扩展以及微孪晶形成。主导机制随温度、应力水平、γ′析出相尺寸和γ通道宽度而变化[30]、[31]。Leverant等人[32]首次强调了层错剪切在γ/γ′微观组织中温蠕变变形中的重要作用。Cui等人[33]建立的变形机制图进一步证明了在不同温度-应力条件下，层错剪切、APB耦合位错剪切和位错攀移之间存在明显的竞争关系。Unocic等人[34]和Freund等人[35]进一步揭示了a/6<112> Shockley不全位错、层错扩展和微孪晶增厚之间的内在关联。这些发现表明，由晶界形貌控制引起的局部应力分配变化可能进一步影响晶内层错和微孪晶的演化。然而，高温合金中晶界结构与晶内缺陷之间的跨尺度耦合仍未被充分理解。

选择GH4742是因为在该锻造γ′强化合金中，热加工可以产生不同的γ′形貌和晶界构型，使其成为研究它们对持久断裂综合影响的合适体系。尽管γ′析出相和晶界在高温变形中的各自作用已被广泛认识，但当γ′形貌和晶界几何形状同时改变时，GH4742的持久断裂行为仍未被充分理解。此外，锯齿状晶界已被证明可以通过几何互锁效应有效抑制晶界滑动，并延长裂纹扩展路径，从而显著降低蠕变空洞形核速率和裂纹扩展速率，最终提高合金的持久断裂寿命[36]、[37]。尽管微观组织改性对宏观性能的有益影响已受到广泛关注，但在复杂持久断裂载荷下，不同形貌的γ′析出相、其相关的锯齿状晶界以及位错构型之间的动态相互作用仍有待系统阐明。

本研究重点关注具有不同微观组织状态的GH4742合金的持久断裂变形行为。采用扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）系统表征了扇形γ′结构的演化以及锯齿状晶界对合金持久断裂性能的影响。特别强调了阐明不规则析出相和晶界形貌如何影响不同微观组织中的位错运动和应力分布，从而揭示扇形γ′结构与锯齿状晶界之间的协同变形机制。本研究旨在为高温合金中具有延长服役寿命的理想微观组织的工艺优化和设计提供理论依据。

章节片段实验材料本研究所用材料为GH4742合金，广泛应用于航空、航天和船舶领域。其化学成分列于表1。用于涡轮盘模锻的坯料尺寸为?360 × 200 mm。坯料在1140°C的锻造温度下模锻成盘形试样。盘形试样中的取样位置如图1所示。先前研究表明，γ′完全溶解温度为初始微观组织图3显示了不同微观组织状态下试样的初始微观组织。FG试样呈现均匀分布的等轴晶，平均晶粒尺寸为23 μm（图3(a)）。SG试样中，晶界附近分布着大量不连续析出相，许多扇形γ′结构聚集在一起，形成平均晶粒尺寸约为185 μm的锯齿状晶界（图3(b)）。CG试样由大的变形机制临界应力分析为了评估不同微观组织状态下可能激活的持久断裂变形机制，基于相应的变形模型，计算了FG、CG和SG试样中层错剪切γ′相、APB耦合位错对剪切、Orowan绕过和位错攀移所需的临界应力（图9）。详细方程如下[50]：τSF=3[G(2?ν)πb12(1?ν)12d+2γSF3b]τAPB=1.02Gbwf1/2πd(πdγAPBwGb2?1)1/2(1+Cf1/22)τOB=Gb2结论本研究系统研究了初始微观组织对GH4742合金在650°C下阶梯加载制度（初始应力834 MPa，300小时后每8小时增加35 MPa）下持久断裂响应的影响，并阐明了相关的变形机制。主要结论如下：1.SG晶界微观组织通过增加晶界曲折度，为改善GH4742合金的持久断裂抗力提供了一种有效策略，CRediT作者贡献声明Jun Zha: 写作 – 审阅与编辑，写作 – 初稿，可视化。Wenwen Zhang: 验证。Qiang Tian: 监督，项目管理，资金获取。Zhizhan Zhang: 可视化，数据管理。Hucheng Li: 调查，资金获取。Xingang Liu: 调查，资金获取。Kaiyao Wang: 写作 – 审阅与编辑。利益冲突声明作者声明，他们不知道可能影响本文所报告工作的已知竞争性经济利益或个人关系。致谢本研究由国家自然科学基金资助（编号：12202375）。作者衷心感谢河北省自然科学基金-京津冀合作专项项目（编号：25JJJJC0048）和河北省教育厅科学研究项目（编号：PTZX2026019）的资助。Jun Zha|Wenwen Zhang|Qiang Tian|Zhizhan Zhang|Hucheng Li|Xingang Liu|Kaiyao Wang