微喷丸-渗硫氮化双重复合处理SKD61压铸模具钢的表面特性与可靠性评估：化合物层厚度与Barkhausen噪声无损评价

《Materials》：Surface Characteristics and Reliability Assessment of Duplex-Surface-Treated SKD61 Die-Casting Mold Steel

　　

压铸模具经受磨损、冲蚀和反复热载荷作用，其表面逐渐退化并缩短服役寿命。与常规气体氮化相比，渗硫氮化可提高耐磨性；然而，其对其他可靠性相关性能尤其是冲蚀和热震疲劳（thermal-shock fatigue）的影响，以及这些性能与化合物层（compound layer）特征之间的关系，仍认识不足。研究人员将渗硫氮化与三种微喷丸（microshot peening）条件组合形成的双重复合表面处理（duplex surface treatments）应用于SKD61基（FDAC）压铸模具钢，获得表面粗糙度分别为Rz 14、18和22 μm的处理表面。研究人员基于显微组织、硬度、耐磨性、抗冲蚀性和热震疲劳抗力评价双重复合处理层，并采用Barkhausen噪声（Barkhausen noise）进行无损评估。渗硫氮化形成含FeS化合物层，与气体氮化结果相比降低了偶件和摩擦副（tribo-pair）的磨损，这与FeS的固体润滑效应一致。抗冲蚀性随化合物层厚度增加而提高。热震疲劳试验表明，化合物层厚度对裂纹萌生和裂纹扩展存在初步权衡关系。这些结果表明，渗硫氮化改变了SKD61的表面性能，化合物层厚度是控制模具可靠性的关键参数。此外，Barkhausen噪声分析可对处理后化合物层厚度进行无损评估。

研究背景与问题：压铸模具在反复接触高温熔融金属并快速冷却的过程中承受循环热震应力，表面产生热疲劳损伤；其寿命主要受熔融金属引起的冲蚀和反复热疲劳导致的热龟裂（heat checking）共同控制。微喷丸与氮化复合处理可通过表面塑性变形和晶粒细化促进氮扩散，形成更厚、更硬的化合物层，从而提高耐磨性和热疲劳抗力。但既有研究多集中于气体氮化或等离子氮化与喷丸复合，较少涉及渗硫氮化与喷丸复合；多评价单一性能，而压铸模具实际失效涉及磨损、冲蚀和热龟裂的共同作用；这些性能与化合物层厚度等共同显微组织因素的关系尚不充分；处理层评价多依赖破坏性方法，无损研究多关注扩散层（diffusion layer）的硬化层深度和硬度而非化合物层。因此，研究人员需要综合考察双重复合处理SKD61钢的耐磨性、抗冲蚀性和热震疲劳抗力，识别化合物层厚度这一关键因素，并探索处理后化合物层厚度的无损评价方法。

研究开展与结论及意义：研究人员对SKD61基FDAC压铸模具钢进行微喷丸与气体氮化（gas nitriding, GN）或渗硫氮化（sulfonitriding, SN）复合处理，比较GN与SN1–SN3条件，并分析显微组织、硬度、耐磨性、抗冲蚀性、热震疲劳行为及Barkhausen噪声响应。结果表明，SN形成含FeS的γ′-Fe₄N和ε-Fe₃N化合物层，降低偶件和摩擦副总磨损；抗冲蚀性随化合物层厚度增加而提高；热震疲劳中较厚化合物层倾向减少裂纹数量但增加裂纹长度，显示裂纹萌生与扩展之间的初步权衡；Barkhausen噪声矫顽力和剩磁随化合物层厚度增加而线性降低，可用于处理后化合物层厚度的无损评估。该研究说明化合物层厚度是影响SKD61模具可靠性的关键参数，Barkhausen噪声分析具有处理后质量控制的潜力。

关键技术与方法（不超过250字）：采用FDAC（SKD61基）热作模具钢，经三种微喷丸条件后分别进行GN和SN1–SN3处理；以光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱（EDS）和X射线衍射（XRD）表征化合物层与扩散层；用显微维氏硬度计测定截面硬度；用高频摩擦磨损试验评价试样与S45C偶件磨损；以700 ℃熔融铝浸渍43 h后的熔蚀深度评价抗冲蚀性；用感应加热至700 ℃、水冷至100 ℃以下、共3000次循环评价热震疲劳；用Barkhausen噪声分析矫顽力和剩磁。试样取自同一处理批次，未涉及队列来源。

研究结果：
3.1 显微组织：通过截面OM、SEM、EDS和XRD分析发现，双重复合处理层由化合物层和扩散层组成；化合物层厚2–12 μm，含Fe_xN氮化物，SN试样中检出FeS；扩散层厚36–147 μm，晶界处存在CrN/Cr_xN_y。SN1较同时间GN化合物层更厚，SN1至SN3随渗硫氮化温度和时间增加而增厚；喷丸略增化合物层厚度，对扩散层厚度影响不显著。P2喷丸试样经氮化或渗硫氮化后表面残余应力为拉应力，分别为P2-GN +181 MPa、P2-SN1 +162 MPa、P2-SN2 +157 MPa、P2-SN3 +154 MPa。
3.2.1 硬度：通过截面显微维氏硬度深度剖面发现，距表面15 μm处GN和SN试样硬度约1060 HV，较母材450 HV提高约135%，工艺参数影响不显著；扩散层因晶界CrN保持高硬度，扩散层与母材过渡区硬度陡降；SN1至SN3近表面扩散层硬度大体不变但高硬度扩散层增厚；化合物层自身硬度未测。
3.2.2 耐磨性：通过无润滑高频摩擦磨损试验测定试样和S45C偶件失重，所有氮化试样磨损量为母材的1/15–1/60；GN试样磨损最低（1.5 mg），SN试样由SN1的2.4 mg增至SN3的6.0 mg；SN对偶件磨损为4.8–8.6 mg，低于GN的31.3 mg，SN摩擦副总磨损10.8–11.6 mg约为GN 32.8 mg的三分之一；该行为与含FeS软质表层在滑动中被消耗并保护对偶面的固体润滑作用一致，但未分析摩擦系数和磨损面；P2喷丸增加偶件磨损（14.5–20.1 mg），可能与较粗糙表面有关，对试样磨损影响不一致。
3.2.3 抗冲蚀性：通过700 ℃熔融铝浸渍43 h后测定熔蚀深度发现，GN与SN1同时间处理时抗冲蚀性无显著差异，提示FeS对提高抗冲蚀性作用较小；SN1至SN3熔蚀深度降低；补充P1-SN3、P2-SN3和P3-SN3试样显示熔蚀深度随化合物层厚度增加而降低，表明化合物层厚度是抗冲蚀性的关键因素。
3.2.4 热龟裂抗力：通过3000次热震循环后截面裂纹测量发现，SN1较同时间GN裂纹长度更短，提示化合物层中FeS可能阻碍裂纹扩展，但未用SEM观察FeS分布及其与裂纹交互，相关解释基于文献假说；SN3裂纹长于SN1；补充P1/P2/P3-SN1试样后，较厚化合物层倾向裂纹数量较少但平均裂纹长度较长（r = ?0.82和0.85），但该趋势主要依赖SN3，剔除SN3后相关系数降至?0.53和0.30；SN3经更高温度更长时间处理，厚度效应与工艺条件不可分，且每条件仅一个试样，趋势应视为初步。所有试样平均裂纹长度80–295 μm超过扩散层厚度40–147 μm，裂纹穿过扩散层；SN3扩散层内存在预先形成的裂纹，热震裂纹更易沿其扩展；厚化合物层可能抑制裂纹萌生，但形成厚层的工艺参数可能不利于裂纹扩展。
3.3.1 化合物层厚度与磁化之间的相关性：通过Barkhausen噪声测量所有不同化合物层厚度试样的矫顽力和剩磁，母材矫顽力和剩磁分别为0.094 ± 0.0091 a.u.和19.29 ± 2.25 a.u.；所有双重复合处理试样均低于母材；矫顽力和剩磁随化合物层厚度增加呈线性下降（r = ?0.89和?0.90），主要归因于化合物层对Barkhausen信号贡献小并衰减下方钢基体信号；扩散层高硬度和残余应力也可能影响信号，尚需分离。
3.3.2 化合物层厚度的无损评估：基于上述线性关系，研究人员提出其可作为校准曲线用于估计本研究条件下SKD61基钢处理后的化合物层厚度；由于化合物层厚度控制抗冲蚀性并影响热震疲劳行为，该方法可用于双重复合处理模具处理后的质量控制；但校准来自单一钢种、单一仪器设置的处理态试样，应用于服役后模具时需进一步验证。

讨论部分总结：讨论指出，FeS主要通过固体润滑降低偶件和摩擦副总磨损，但不主导抗冲蚀性；化合物层厚度是抗冲蚀性的关键，并在热震疲劳中呈现裂纹萌生与扩展的初步权衡，未来需将裂纹萌生和扩展分开建模并优化化合物层厚度；Barkhausen噪声矫顽力和剩磁可无损估计处理后化合物层厚度，但需服役试样验证，并需明确化合物层、扩散层和残余应力对信号的分别贡献。

研究结论翻译：
(1) GN和SN均形成由γ′-Fe₄N和ε-Fe₃N组成的化合物层；SN试样中XRD额外检出FeS，并由EDS检测到S富集确认。化合物层厚度（2–12 μm）由SN1至SN3增加，预先喷丸使其略增，归因于变形表面促进氮扩散；喷丸对扩散层厚度几乎没有影响。
(2) 距表面15 μm处测得的近表面硬度在全部GN和SN试样中约为1060 HV，受工艺参数影响不显著；化合物层自身硬度未测。
(3) 所有氮化试样的磨损量为母材的1/15–1/60。GN试样试样磨损最低，而渗硫氮化使S45C偶件磨损降低4–7倍、使摩擦副总磨损降低约三分之二；SN试样磨损由SN1至SN3略增。该行为与含FeS软质表层在滑动中被消耗并保护对偶面一致，但未分析摩擦系数和磨损面。预先喷丸增加偶件磨损，最可能因表面粗糙度较高，且未一致改变试样磨损；因此双重复合处理的磨损收益来自渗硫氮化而非喷丸。
(4) 熔融铝中的熔蚀深度随化合物层厚度增加而降低，而GN与SN1抗冲蚀性相似；化合物层厚度而非FeS控制抗冲蚀性。
(5) 热震疲劳试验中，较厚化合物层试样倾向裂纹数量较少但裂纹较长。由于该趋势主要依赖经更高温度更长时间处理的SN3试样，结果属初步；这表明优化化合物层厚度时应分别考虑裂纹萌生和裂纹扩展。
(6) Barkhausen噪声矫顽力和剩磁随化合物层厚度增加而降低（r = ?0.89和?0.90），主要归因于化合物层下方钢的贡献降低。因此，这些参数可用于处理后化合物层厚度的无损评估，例如用于质量控制。将该方法应用于服役中模具需用服役暴露试样验证，化合物层、扩散层和残余应力对信号的分别影响仍有待明确。