短时电脉冲时效调控轧制含铜不锈钢析出行为与力学性能的机制研究

《Journal of Materials Research and Technology》：Regulation Mechanism of Precipitation Behavior and Mechanical Properties in Rolled Copper-Bearing Stainless Steel via Short-Period Electropulsing Aging

　　

为解决传统热时效工艺时间长、强塑性匹配差以及微观组织调控效率低的问题，研究人员采用含3.6%Cu的304L奥氏体不锈钢，对比研究了经冷轧（压下率30%和50%）后进行短时电脉冲时效（EPT）处理与经传统热时效（HT，800 °C，即1073 K）处理试样的微观组织调控效果和力学性能。虽然EPT和HT产生不同的强塑性组合，但本工作重点在于揭示EPT加速再结晶和析出的机理来源。结果表明，短时EPT显著加速再结晶并实现晶粒细化，展现出远优于传统热处理的短时调控优势。压下率50%的试样经EPT处理2 h后实现完全再结晶，其屈服强度、抗拉强度和断后伸长率分别为282.3 MPa、601.2 MPa和67.6%。相比之下，HT处理试样具有更高的强度（375.9 MPa和677.1 MPa），但伸长率较低，仅为62.3%。分子动力学模拟（873 K）从原子尺度验证了富铜相由球形向椭球形演变的趋势。本研究证实了短时EPT在加速再结晶和析出方面的时效优势，为开发含铜抗菌不锈钢的短流程、高能效热处理工艺提供了重要的实验证据和定量理论支持。

含铜抗菌不锈钢兼具优异力学性能和广谱抗菌功能，在生物医学、食品加工及海洋工程领域具有应用前景。传统热时效虽可析出富铜相（如ε-Cu）并赋予抗菌性，但存在处理时间长、能耗高、易导致晶粒粗化等问题。电脉冲时效（EPT）作为一种高效节能的微观组织调控方法，其焦耳热效应与非热效应（电子风）可促进原子扩散和位错运动，从而加速再结晶及第二相析出。然而，不同轧制预变形条件下EPT对含铜不锈钢的微观组织演变、力学性能及富铜相析出行为的系统研究仍不充分，尤其是与传统热时效的定量对比尚属空白。为此，研究人员以含3.6%Cu的304L奥氏体不锈钢为对象，对比研究了30%和50%冷轧压下率下EPT与传统热时效（800 °C，即1073 K）对材料性能和组织的影响。

研究人员发现，短时EPT能显著加速再结晶并细化晶粒，在50%压下率+2 h EPT条件下获得屈服强度282.3 MPa、抗拉强度601.2 MPa、断后伸长率67.6%的优良强塑性组合，而传统热时效虽可获得更高强度（如H-50%-30 min屈服强度393.9 MPa、抗拉强度727.3 MPa），但伸长率仅50.6%。基于粗化动力学计算，EPT使Cu在奥氏体中的有效扩散系数提高约44%，表观激活能降低约3.25 kJ/mol。该研究为开发短流程、高能效的含铜抗菌不锈钢热处理工艺提供了实验依据和定量理论支撑。

实验材料为太钢（TISCO）提供的3.6%Cu-304L不锈钢，经1323 K固溶处理15 min后冷轧至30%和50%压下率。EPT采用频率400 Hz、占空比2%、电流密度67.1 A/mm2的脉冲电流，试样准稳态温度约805 °C；传统热时效在800 °C进行，保温30 min和120 min。主要表征方法包括单轴拉伸试验、显微硬度测试、电子背散射衍射（EBSD）分析晶粒取向、核平均取向差（KAM）及再结晶分数，透射电子显微镜（TEM）及能量色散X射线光谱（EDS）观察富铜相，以及基于LAMMPS的分子动力学（MD）模拟（Fe–Cr–Ni–Cu四元EAM势和Mn–Mn MEAM势）研究原子尺度析出演变。

3.1 电脉冲时效和传统热时效对力学性能的影响
通过拉伸和硬度测试发现，EPT处理试样的强度低于HT处理，但伸长率显著提高。其中E-50%-2 h综合性能最佳；E-30%-30 min伸长率最高达73.4%，但其屈服强度略低。HT处理中H-50%-30 min强度最高，但塑性较差；H-50%-2 h具有良好强塑性匹配。

3.2 电脉冲时效对微观组织和织构取向的影响
利用EBSD的反极图（IPF）、KAM图和再结晶统计发现，随着压下率和时效时间增加，再结晶程度显著提高。50%压下量试样在EPT 30 min后即达到87.2%再结晶，2 h后完全再结晶，晶粒细化且织构强度增强；30%压下量试样在2 h后再结晶分数达95.6%，织构强度减弱，取向随机化。KAM分析显示，EPT后平均KAM值随再结晶进展显著降低，表明位错密度下降。

3.3 传统热时效对微观组织和织构取向的影响
EBSD分析表明，HT处理下50%压下量试样再结晶程度较高（30 min达80.2%），但随时效时间延长再结晶分数略有下降；30%压下量试样再结晶进程较慢。极图和取向分布函数（ODF）分析显示HT处理后织构强度普遍减弱，说明再结晶使取向趋于随机。与EPT相比，相同时效时间下EPT的再结晶分数更高，晶粒细化更明显。

讨论部分聚焦富铜相析出行为及热/非热效应。TEM观察显示，EPT处理的富铜相细小弥散、界面清晰，且与位错交互作用明显；HT处理的富铜相粗化且分布不均。定量统计表明，富铜相平均等效尺寸随时间近似线性增长（d = 0.278 t + 13.622，单位nm）。MD模拟（873 K）从原子尺度再现了Cu团簇从近球形向椭球形演变的趋势，但仅定性反映形态变化。基于LSW粗化理论计算，EPT下Cu的有效扩散系数约为1.11×10^-15 m²/s，较HT约高44%，表观激活能降低约3.25 kJ/mol，这一降低归因于脉冲电流产生的电子风降低空位形成能并促进溶质原子迁移。

研究结论翻译如下：（1）与传统热时效相比，电脉冲时效导致强度适度下降，但显著提高伸长率，实现强塑性再平衡。50%压下量试样经2 h EPT后获得最佳综合力学性能：屈服强度282.3 MPa，抗拉强度601.2 MPa，断后伸长率67.6%；而传统热时效虽能达到更高抗拉强度（H-50%-30 min为727.3 MPa），但塑性显著降低，伸长率仅50.6%。电脉冲通过焦耳热与非热效应的协同实现这一平衡。（2）EPT后，50%压下量试样在30 min时再结晶分数达87.2%，2 h后完全再结晶；30%压下量试样在2 h后达95.6%。与传统热时效相比，EPT在相同时效时间内获得更高的再结晶程度和更明显的晶粒细化。KAM分析（0–5°范围，排除晶界像素）表明，50%压下量试样在EPT前30 min内平均KAM降至0.30°，2 h后进一步降至0.18°，分布为所有条件中最窄；30%压下量试样平均KAM从2.39°降至0.28°，高KAM尾部分布几乎消失。（3）对于30%压下量试样，EPT后极密度从3.73降至1.69，织构强度显著减弱并向随机化发展；传统热时效后极密度从3.98降至2.68，减弱效果相对温和。对于50%压下量试样，EPT后极密度从4.31略增至4.46，织构保持稳定；传统热时效后极密度从4.31降至2.49，织构明显减弱。ODF分析证实，30%压下量试样时效后织构强度降低，而50%压下量试样时效后织构强度升高。（4）电脉冲时效显著加速富铜相的析出与粗化。实验测得富铜相尺寸与时效时间近似线性关系：I = 0.278 t + 13.622。基于LSW粗化理论，EPT下Cu在奥氏体基体中的表观有效扩散系数为1.11×10^-15 m²/s，比传统热时效高约44%；Cu原子扩散的表观激活能降低约3.25 kJ/mol。分子动力学定性再现了Cu团簇“形核→长大”的原子尺度演变路径，与实验结果趋势一致。该激活能降低归因于脉冲电流产生的电子风力降低空位形成能、促进溶质原子迁移。MD模拟仅描述形态演变的原子尺度趋势。