双电极压电微机械超声换能器基于固定频率瞬态响应的单器件氦气浓度标定

《Micromachines》：A Dual-Electrode Piezoelectric Micromachined Ultrasonic Transducer for Ring-Down-Based Helium Concentration Measurement

　　

紧凑传感系统可支持氦-空气混合物的配制与稀释。本研究提出一种双电极压电微机械超声换能器（PMUT），利用其瞬态响应进行氦浓度校准。内电极激励膜片，外环电极检测响应，从而可从同一波形提取幅值包络面积、拟合衰减率和频带求和频谱指数。该PMUT由绝缘体上硅（SOI）衬底上的氮化铝（AlN）压电层和钼电极构成，并采用互补金属氧化物半导体（CMOS）兼容工艺制造。在60–80 vol%氦气范围内，拟合衰减率随氦浓度增加，基于端点的灵敏度约为5.8 × 10² s^?1 per vol%（每vol%）。对于30–90 vol%区间内所测浓度，频谱指数呈线性关系，R² = 0.9888，基于端点的灵敏度为?0.21 V² per vol%（每vol%）；实际校准点覆盖33.3–81.8 vol%。包络面积在较高氦体积分数下降低。这些结果确立了使用单个PMUT和固定频率激励、在测量过程中无需频率扫描的氦-空气混合物浓度校准。

研究背景与问题：气体浓度测量在环境监测、过程控制和安全系统中具有重要意义。氦因惰性、低密度和高热导率而用于低温、航空航天、半导体制造和核科学，涉及氦-空气混合物时需监测或控制其浓度，因此制备混合物组成跟踪需要紧凑测量方法。已有气相色谱、光学传感、热导率测量和质谱等方法，但色谱分离、光学探测或质量分析及样品处理会增加集成到紧凑系统的复杂性。微电子机械系统（MEMS，microelectromechanical systems）为小型化气体传感提供基础；电容式微机械超声换能器（CMUT，capacitive micromachined ultrasonic transducer）和压电微机械超声换能器（PMUT，piezoelectric micromachined ultrasonic transducer）因结构紧凑和与微加工兼容而受关注。已有方法常通过传播时间、衰减或谐振频率、频率扫描、共振跟踪获取浓度，因此需要从固定频率瞬态响应提取浓度相关特征，并在单膜上集成激励与检测。

研究开展与意义：本研究提出双电极PMUT，内圆电极激励膜片，外环电极检测响应，从同一波形提取幅值包络面积、拟合衰减率和频带求和频谱指数，用于氦-空气混合物浓度校准。器件由绝缘体上硅（SOI，silicon-on-insulator）衬底上的氮化铝（AlN）压电层和钼电极构成，采用互补金属氧化物半导体（CMOS，complementary metal–oxide–semiconductor）兼容工艺制造。研究在60–80 vol%获得衰减率响应，在33.3–81.8 vol%实际校准点获得包络面积和频谱指数响应；结论是可用单个PMUT、固定频率激励且测量中无需频率扫描实现浓度校准，为紧凑读出系统提供基础。

关键技术方法：采用AlN压电层、Mo电极和SOI衬底的双电极PMUT，内圆电极激励、外环电极检测。氦-空气混合物在可动隔膜气室中制备：初始100 mL空气，逐次加入50 mL氦气至550 mL，再抽出450 mL并加空气稀释，形成12个标称浓度；氦气（99.999%纯度）来自Chongqing Rising Gas Co., Ltd.（重庆，中国）的4 L钢瓶，空气为参考气体，室温24 °C。同批DEVICE-01、DEVICE-02、DEVICE-03在每浓度采集5次独立触发波形。信号经带通滤波后，用Hilbert变换求包络、指数拟合求衰减率、快速傅里叶变换（FFT，fast Fourier transform）计算60–100 kHz频带求和频谱指数，并以线性回归和端点灵敏度评价。

研究结果：3.1 信号响应（Signal Response）。研究人员以80 kHz Hann窗调制正弦脉冲驱动内圆电极，峰峰值10 V、约100 μs；空气中接收信号初始峰峰值约0.3 V，约1 ms衰减。采集为2 GSa/s、4 Mpoint，导出约2 ms的1,000,000点（有效500 MSa/s），处理中每10点保留得约50 MSa/s；接收电压经25–150 kHz二阶Butterworth带通滤波。由此确认固定80 kHz激励可获得可测瞬态响应。

3.2 幅值包络分析与衰减率（Amplitude Envelope Analysis and Decay Rate）。对同一波形经Hilbert变换得到幅值包络，在?0.1至1.75 ms进行梯形积分得到包络面积；12个包络显示包络面积随氦体积分数升高而降低，33.3–81.8 vol%十个校准点线性拟合R² = 0.9856。三器件重复测量中，器件内相对标准偏差（RSD，relative standard deviation）为0.47%–6.10%，器件间RSD为0.58%–3.69%，三器件线性拟合R²分别为0.9811、0.9928、0.9804。对t > 31 μs至约1.816 ms的包络进行指数拟合得λ_fit；在60–80 vol%六个点线性回归得R² = 0.9142，端点灵敏度约5.8 × 10² s^?1 per vol%；λ_fit与由混合气体密度和动力黏度估计的相关量线性回归R² = 0.9508（密度和黏度按24 °C理想气体近似和Wilke混合规则估计，空气按干空气处理）。三器件衰减率响应也增加，器件内RSD为1.05%–3.59%，器件间RSD为0.59%–2.33%，R²分别为0.9160、0.9148、0.9056。由此得出包络面积和衰减率均可反映氦浓度变化。

3.3 频谱响应与频带求和频谱指数（Spectral Response and Band-Summed Spectral Index）。对同一接收响应做未加窗FFT，N约100,000、f_s约50 MSa/s、频率间隔约500 Hz，保留正频；对60–100 kHz频带求和得I_spec。频谱指数随氦浓度降低，33.3–81.8 vol%线性拟合R² = 0.9888，端点灵敏度?0.21 V² per vol%；代表性14.9和71.4 vol%氦气的频带求和指数分别为19.63和10.84 V²。三器件重复中，器件内RSD为1.46%–9.38%，器件间RSD为1.16%–5.24%，R²分别为0.9790、0.9971、0.9809。由此得出频带求和频谱指数可用于该区间的浓度校准。

讨论部分总结：包络面积和频带求和频谱指数支持33.3–81.8 vol%的浓度校准，拟合衰减率在60–80 vol%提供补充响应；三者刻画同一瞬态响应的不同方面，包络面积和频谱指数反映信号幅值及所选时间/频率区间的累积响应，拟合衰减率描述拟合区间的衰减。内激励电极与外检测环集成于同一膜片，三特征均从固定80 kHz的同一波形提取，测量时无需频率扫描，简化激励步骤，为紧凑电读出提供基础。

研究结论翻译：研究验证了采用固定频率瞬态激励的双电极PMUT用于氦-空气混合物浓度校准；单膜上独立的激励与检测端子使幅值包络面积、拟合衰减率和频带求和频谱指数可从同一接收波形提取；包络面积随氦分数升高而系统降低；在60–80 vol%范围内，拟合衰减率呈近似线性响应，R² = 0.9142，端点灵敏度约5.8 × 10² s^?1 per vol%；对于30–90 vol%区间内所测浓度，频谱指数线性拟合R² = 0.9888，端点灵敏度?0.21 V² per vol%，实际校准点覆盖33.3–81.8 vol%；这些结果建立了无需每次测量频率扫描的单器件氦-空气浓度测量方法，双电极结构和CMOS兼容制造为制备氦-空气混合物的紧凑读出系统提供基础。