绿色提取耦合喷雾干燥包封增强 Phoenix dactylifera 种子生物活性物稳定性与体外生物可及性

《Food Science & Nutrition》：Green Extraction Coupled With Spray-Drying Encapsulation Enhances Stability and In Vitro Bioaccessibility of Phoenix dactylifera Seed Bioactives

　　

将椰枣种子副产物作为生物活性化合物来源进行增值化，是支持可持续和循环食品系统的一种有前景的策略。本研究评估了超声辅助提取（UAE）、高压灭菌锅提取（HPAE）以及UAE后接HPAE的序贯处理从突尼斯椰枣种子中回收生物活性化合物。随后将最有效的提取条件采用海藻酸钠–黄原胶壁材进行喷雾干燥。采用INFOGEST 2.0方案评估包封（EP）和非包封（NEP）粉末的理化性质、酚类组成、抗氧化活性、贮藏稳定性及体外胃肠生物可及性。在所研究的提取条件中，HPAE处理30 min（HPAE30）产生最高的总酚含量（TPC），达到133.71 ± 1.14 mg GAE/g干物质，而UAE30为31.68 ± 0.16 mg GAE/g，序贯UAE15–HPAE30为63.78 ± 0.83 mg GAE/g。HPAE30还显示出最高的DPPH抗氧化活性（82.52 ± 0.01 μM TE/g干物质），而序贯处理显示较低的DPPH活性（32.70 ± 0.02 μM TE/g）。因此选择HPAE30进行后续喷雾干燥。所得粉末的包封效率为34.26%，EP的水活度（0.35 ± 0.002）低于NEP（0.65 ± 0.001）。在光照下贮藏14天期间，NEP的TPC从39.01 ± 0.33降至30.15 ± 0.50 mg GAE/g，而EP保留了其初始TPC约95%。体外胃肠消化后，EP基于TPC的肠道生物可及性指数为66%，而NEP为58%。总体而言，在所研究条件下，HPAE30对酚类化合物的回收率最高，而海藻酸钠–黄原胶包封改善了贮藏期间酚类化合物的保留，并与非包封粉末相比具有更高的体外肠道生物可及性。

研究背景与问题：椰枣种子（Phoenix dactylifera L.）是椰枣加工副产物，含酚酸、黄酮、缩合单宁等，但利用不足。传统固液提取可能溶剂消耗大、时间长、热暴露高；UAE和HPAE等绿色提取的相对效果取决于基质和条件，需比较。多酚回收不保证后续加工贮藏稳定，光、氧、热可致降解；喷雾干燥包封可稳定，但提取与稳定化常分开研究，且将提取选择与喷雾干燥稳定及体外胃肠评价联系的研究有限。因此研究人员评估突尼斯椰枣种子三种提取策略，选择最优提取物用海藻酸钠–黄原胶壁材喷雾干燥，比较EP与NEP的理化、酚类、抗氧化、贮藏稳定性和INFOGEST 2.0体外胃肠生物可及性。
研究人员开展的研究及结论意义：HPAE30最高TPC和DPPH；包封改善贮藏保留和肠道BI。意义：为椰枣种子副产物增值化及整合提取-稳定化提供实验室依据，但限于体外。
关键技术与方法（不超过250字）：椰枣种子粉末由突尼斯VAPACA Boudjbal椰枣加工公司提供。比较UAE、HPAE及序贯UAE-HPAE；测定TPC、总黄酮含量（TFC）、总缩合单宁含量（TCT）、DPPH^•和ABTS^•+抗氧化；选HPAE30，以海藻酸钠–黄原胶（1:3，w/w）为壁材喷雾干燥（入口160°C，出口70–80°C）；对EP/NEP测理化、贮藏14天（25/40°C、光照/黑暗）及INFOGEST 2.0口腔-胃-肠消化；ANOVA/Tukey，p<0.05。
主要研究结果：
3.1 绿色提取方法对总酚、黄酮和抗氧化活性的影响：通过比较UAE、HPAE及序贯处理，HPAE30的TPC最高（133.71±1.14 mg GAE/g DM），高于UAE30（31.68±0.16）和序贯UAE15–HPAE30（63.78±0.83）；TFC、TCT同趋势；HPAE30的DPPH^•活性最高（82.52±0.01 μM TE/g DM），序贯最低（32.70±0.02）；ABTS^•+以序贯和HPAE30最高；TPC/TFC与DPPH/ABTS正相关（r=0.718–0.772）；选HPAE30后续。
3.2 包封与非包封椰枣种子粉末的理化表征：通过喷雾干燥粉末表征，EP产量6.15%高于NEP 2.50%；水溶性指数（WSI）NEP高于EP；水活度（a_w）EP（0.35±0.002）低于NEP（0.65±0.001）；水分EP低于NEP；颜色L*、b* EP较低；包封效率（EE）34.26%，相对较低。
3.3 包封与非包封粉末的植物化学特征及抗氧化活性：通过粉末提取测定，EP的TPC（45.816±0.17 mg GAE/g）高于NEP（39.013±0.33）；TFC（1.76 vs 0.745 mg QE/g）、TCT（360.85 vs 256.683 mg CE/g）更高；DPPH^•（84.049 vs 83.016）和ABTS^•+（103.81 vs 100.835 μM TE/g）略高；包封与更高测得生物活性物和抗氧化相关，但提取性/分析可及性也可能贡献。
3.4 贮藏稳定性：通过14天贮藏，EP保留高于NEP；光照14天NEP TPC从39.01降至30.15 mg GAE/g（77.3%），EP保留约95.0%；TFC/TCT EP约93.8/92.9%，NEP64.9/74.2%；DPPH/ABTS EP96.6/94.9%，NEP84.8/81.6%。
3.4.1 光照暴露影响：光照下NEP生物活性物下降更明显，EP保留更高；可能为壁材遮光/屏障，但机制未直接表征。
3.4.2 热胁迫影响：25°C EP TPC保留96.5% vs NEP82.3%；40°C EP TPC91.3% vs NEP65.1%；TFC86.4 vs51.4；TCT84.7 vs56.6；DPPH93.3 vs74.9；ABTS88.7 vs67.9。
3.4.3 生物活性物保留与抗氧化活性关系：抗氧化下降与植物化学保留总体平行，黑暗最有利，40°C损失最大；EP保留高；为描述性关联。
3.5 模拟胃肠消化过程中生物活性物演变：通过INFOGEST 2.0口腔、胃、肠阶段，TPC/TFC/TCT下降，EP各阶段高于NEP；肠阶段EP TPC30.24 vs NEP22.63 mg GAE/g；生物可及性指数（BI）EP66% vs NEP58%。
3.5.1 口腔阶段：短时口腔阶段仅轻度下降，EP高于NEP；可能涉及酚-蛋白相互作用，但未直接表征。
3.5.2 胃阶段：酸性加胃蛋白酶下进一步下降，EP保留更高；基质完整性和释放行为未直接表征。
3.5.3 肠阶段及生物可及性：肠阶段最低，EP更高；BI为描述性；全局分光光度法不能解释单个酚。
3.6 体外消化对抗氧化能力的影响：DPPH^•/ABTS^•+随消化阶段下降，EP各阶段高于NEP；肠阶段DPPH^•55.47 vs48.15，ABTS^•+68.51 vs58.48 μM Trolox/g；与TPC等变化总体一致，但不能因果；体外抗氧化不等于体内健康效应。
讨论与结论翻译：讨论强调包封保护作用可能但具体理化机制（玻璃化转变、分子迁移、氧渗透、水分传递、基质微结构）未表征；EE中等需优化；贮藏仅14天；全局指标限制；未全因子设计；未色谱鉴定；INFOGEST不测吸收。研究结论部分翻译：本研究证明突尼斯椰枣种子作为未充分利用生物活性物来源的潜力，支持循环可持续食品加工框架。在所研究条件下，水相高压提取对酚类及抗氧化活性回收最有利。所选提取物经海藻酸钠–黄原胶喷雾干燥包封后，贮藏期间测得生物活性组分保留改善；该改善可能与壁材保护有关，但具体理化机制未直接研究。模拟胃肠消化显示包封与测得酚类、黄酮、单宁及抗氧化组分更高保留相关；TPC基肠道BI约66% vs 58%。支持整合提取与稳定化以获得保留改善的椰枣种子来源配料。但结果限于实验条件和体外性质，不应外推至肠道吸收、体内生物利用度或健康效应。局限性包括实验室规模、14天贮藏、全局分光光度指标、无HPLC-DAD/LC-MS、非全因子设计、EE中等、未形态粒径表征。未来需化合物特异性表征、优化提取/喷雾干燥、长期控制贮藏、形态粒径、能量经济放大及吸收/体内研究。