两阶段挤压-退火路径用于提升热稳定Al-SiC纳米复合材料的抗压强度-延展性协同效应

《Materials Science and Engineering: A》：Two-stage Extrusion-Annealing Pathway for Enhanced Compressive Strength-Ductility Synergy in Thermally Stable Al-SiC Nanocomposites

　　

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  通过高应力热挤压实现Al-SiC纳米复合材料的显著晶粒细化。
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  界面稳定性在高温退火过程中抑制晶粒长大。
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  单晶和多晶纳米复合材料微柱中的变形存在差异。
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  两阶段挤压-退火工艺提升了Al-SiC纳米复合材料的力学性能。

引言

以碳化硅（SiC）增强的铝（Al）基复合材料因其兼具低密度与高比强度和高比刚度而被广泛研究，适用于轻量化结构应用 [1], [2], [3], [4]。提高陶瓷增强体含量可通过更有效的载荷传递从铝基体转移到坚硬陶瓷相，从而进一步增强强化效果 [5], [6], [7]。液态渗铸法能有效地将高体积分数的陶瓷增强体引入铝基复合材料中 [8], [9]。然而，在Al-SiC复合材料中，较高的加工温度可能导致铝基体晶粒粗化，从而限制铸态复合材料的力学性能 [10]。因此，核心挑战在于将高体积分数的SiC增强体与细化且热稳定的铝晶粒结构相结合。

在此背景下，碳化硅纳米线（SiCnw）提供了一种有前景的增强结构，因为其高长径比和纳米级尺寸在铝基体内提供了较大的Al-SiC界面面积 [11]。在挤压过程中，高长径比的SiC纳米线可优先沿挤压方向排列，从而提高沿增强体轴向的载荷传递效率 [11], [12]。相关的Al-SiC界面可以阻碍位错运动，并促进与Al和SiC之间热膨胀失配相关的位错产生 [5], [13]。同时，在这些界面处过度的位错积累可能促进局部应力集中和损伤萌生，尤其是在粗大铝晶粒适应变形时 [10], [14]。因此，关键问题是如何利用Al-SiCnw界面结构来实现强化，同时避免严重的应变局域化。除了传统的增强体强化外，纳米级Al-SiC界面在热机械加工过程中也可能与位错相互作用，有助于应变离域化和显微组织细化 [3], [15]。

在热机械加工过程中的晶粒细化被广泛用于改善金属材料的强度和变形行为 [16], [17], [18], [19]。在热变形过程中，显微组织的演变主要受动态再结晶和动态回复之间的竞争控制，它们的相对贡献在很大程度上取决于材料性能和加工条件 [19]。动态再结晶在层错能较低的材料（如铜合金和奥氏体钢）中更容易激活，因为位错回复效率较低，储存的变形能更容易累积 [20], [21]。然而，在铝基材料中，通过动态再结晶实现均匀的晶粒细化本质上较为困难。由于铝具有较高的层错能（约140 mJ/m²） [22], [23] 以及存在多个滑移系，位错攀移、交滑移和湮灭在热变形过程中容易被激活 [24]。这些过程有利于动态回复，并减少再结晶所需的储存变形能。因此，热加工的铝和铝基复合材料通常保留拉长的晶粒、亚晶结构、小角度晶界以及明显的变形织构，而不是形成均匀再结晶的细晶显微组织 [25]。因此，在铝中实现显著的动态再结晶通常需要苛刻或精心控制的变形条件，例如大的累积应变、多次加工道次或高施加应力 [26], [27]。在高体积分数的Al-SiCnw复合材料中，高密度的纳米级Al-SiC界面可能通过促进位错产生和积累、限制回复以及与迁移晶界相互作用，来改变这种以回复为主的路径 [1], [9], [27]。然而，这些界面介导效应是否能在简单的单道次挤压过程中促进再结晶辅助的晶粒细化，并随后在高温退火过程中有助于细化铝晶粒结构的稳定性，仍不清楚。

在此，我们解决了在高体积分数Al-SiCnw复合材料的热机械加工过程中实现均匀晶粒细化和晶粒尺寸稳定性的挑战。采用液态渗铸法制备了含有30 vol.% SiCnw的Al-SiCnw复合材料，并通过单道次高压热挤压，随后在550 °C下退火。通过结合电子背散射衍射、透射电子显微镜、原子模拟、宏观压缩和原位微柱压缩测试，我们考察了SiCnw排列和Al-SiC界面结构与再结晶辅助晶粒细化、晶粒尺寸稳定性以及跨不同长度尺度的压缩变形行为之间的关系。这些发现表明，纳米级SiC增强体不仅有助于强化，还有助于在热机械加工过程中实现显微组织细化和晶粒尺寸稳定化，为制备具有更高抗压强度和更好承受压缩应变能力的铝基纳米复合材料提供了途径。

章节片段

材料制备

本研究中使用SiCnw（纯度99%，长沙赛耐特先进材料有限公司，中国）和高纯度铝锭（纯度99.99+%，东北轻合金有限公司，中国）来制备复合材料。SiCnw的平均直径为120 nm，长度在5至40 μm之间变化（平均约20 μm）。大多数纳米线的直径小于100 nm，但部分晶须异常粗大，导致平均直径为120 nm，如图S1所示。原始铸态Al-SiCnw复合材料，

热挤压前后的显微组织变化

图3显示了高压热挤压前后Al-SiCnw复合材料的宏观样品照片以及所得显微组织的SEM图像。铸态复合材料锭的直径为42 mm（图3a），在观察的RD-TD和AD-RD截面中，SiCnw随机分布（图3b、c）。这里，AD表示铸棒的轴向，而RD（径向）和TD（横向）表示垂直于

Al-SiCnw界面稳定性

如上所述，Al-SiCnw复合材料在热挤压过程中的再结晶行为以及高温退火过程中晶粒尺寸的稳定性预计会受到Al-SiCnw界面稳定性的影响。因此，为了探究Al-SiC界面在再结晶过程中的作用，我们使用原子模拟分析了Al和3C-SiC之间的界面结合能和界面能。图9显示了获得的Al-SiCnw界面原子结构

结论

通过采用高压热挤压随后在550 °C下退火2小时，从原始铸态粗晶样品（其中SiCnw随机取向）成功获得了具有定向排列的SiC纳米线和平均晶粒尺寸约为1.1 μm的细小铝晶粒的Al-SiCnw复合材料。显微组织演变涉及在热挤压过程中显著的再结晶相关晶粒细化，随后在

CRediT作者贡献声明

Jakob Schwiedrzik: 撰写 – 审阅与编辑，监督，概念化。Yiming Wu: 撰写 – 审阅与编辑，撰写 – 原稿，调查，形式分析，数据管理，概念化。Maria Watroba: 撰写 – 审阅与编辑，撰写 – 原稿，调查，资金获取，形式分析，数据管理。Grzegorz Cios: 可视化，软件，形式分析。Kamila Hamulka: 调查，数据管理。Fedor Klimashin: 调查，数据管理。

利益冲突声明

作者声明，他们不存在可能影响本文报告工作的竞争性经济利益或个人关系。

数据可用性

支持本研究结果的基础和处理数据可向通讯作者合理请求获取。

利益冲突声明

? 作者声明，他们不存在可能影响本文报告工作的已知竞争性经济利益或个人关系。

致谢

作者衷心感谢Daniele Casari博士（瑞士联邦材料科学与技术实验室，Empa）和Yongchun Zou博士（哈尔滨工业大学分析测试与计算中心）的支持。本工作得到了瑞士国家科学基金会（SNSF）的资助（SNSF资助号：TMPFP2_217017，M. Watroba）。Y. Wu感谢中国国家留学基金委员会资助其在瑞士的研究访问。

Yiming Wu|Maria Watroba|Grzegorz Cios|Kamila Hamulka|Fedor F. Klimashin|Chunhua Tian|Yongxiao Zhou|Johann Michler|Gaohui Wu|Jakob Schwiedrzik