《Metals》：Short-Term Solution Treatment of LPBF Fe–Cr–Mn–Mo–N High-Nitrogen Duplex Stainless Steel: Microstructure and Tensile Response of Two Initial States
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摘要：塑性和力学性能的加工依赖性不足限制了激光粉末床熔融（LPBF）高氮不锈钢的应用。本研究针对一种Fe–Cr–Mn–Mo–N双相不锈钢，采用两种具有不同显微组织和伸长率的成形态样品开展短时固溶处理研究。样品在1050和1100 °C下处理10 min并水淬。
摘要：塑性和力学性能的加工依赖性不足限制了激光粉末床熔融（LPBF）高氮不锈钢的应用。本研究针对一种Fe–Cr–Mn–Mo–N双相不锈钢，采用两种具有不同显微组织和伸长率的成形态样品开展短时固溶处理研究。样品在1050和1100 °C下处理10 min并水淬。通过电子背散射衍射、拉伸试验、加载–卸载–再加载试验和透射电子显微镜对显微组织和变形行为进行表征。处理后奥氏体体积分数由16.0%和21.1%提高至70.8%–77.0%，形成以奥氏体为主、残余铁素体呈短条状或孤立岛状分布的双相显微组织。两种初始状态之间的拉伸性能差异显著减小，抗拉强度为1030.9–1049.9 MPa，伸长率为29.45%–33.82%。经1100 °C处理的代表性样品获得1030.9 MPa的抗拉强度和33.82%的伸长率。其背应力在塑性变形过程中整体升高，表明长程内应力对应变硬化有贡献。早期变形涉及奥氏体中的平面滑移和局域层错。进一步变形在奥氏体中产生更密集的平面缺陷和局部9R结构，同时铁素体中存在明显的位错缠结。因此，短时固溶处理在保持约1 GPa强度的同时提高了塑性，并减小了不同LPBF成形初始状态之间的性能差异。
研究背景：高氮不锈钢通过氮的奥氏体稳定化效应和间隙固溶强化，为开发低镍或无镍且强度与塑性均衡的钢种提供了有前景的材料设计策略。在Fe–Cr–Mn–N钢中，氮含量及其与碳、锰等合金元素的相互作用不仅决定初始相组成，还调控拉伸加载过程中的奥氏体稳定性和变形行为。激光粉末床熔融（LPBF）为制造此类材料的复杂构件提供了潜在途径，已有研究利用预氮化粉末、碳氮共合金化粉末和含氮原料设计证明了通过LPBF加工氮合金化不锈钢的可行性。然而，LPBF过程中的孔隙形成和非平衡凝固引入复杂的显微组织特征，使成形态构件的力学性能强烈受合金化学和加工条件影响。LPBF参数决定热处理前的初始显微组织状态，是控制后续组织调控的关键因素；激光功率、扫描速度和扫描间距通过改变熔池特征、层间结合和循环热暴露影响缺陷形成与相变，保护气氛还影响氮合金化材料中的元素保留和组织演化。已有研究表明，LPBF参数引入的差异不仅决定成形态性能，还可能影响后续固溶处理过程中的力学响应。固溶热处理是促进LPBF双相不锈钢奥氏体形成和改善塑性的有效途径，但塑性的提升往往伴随强度下降；保温时间影响奥氏体形成和组织粗化，过长处理未必改善整体力学性能。对2507超级双相不锈钢的研究表明，仅数分钟固溶处理即可显著提高奥氏体分数，显示出短时处理调控LPBF组织的潜力。因此，有必要进一步研究高氮不锈钢不同成形态对短时固溶处理的响应，阐明初始力学性能差异在处理后如何演变，并建立组织调控与后续应变硬化行为之间的关系。处理后力学性能还与两相内部缺陷演化及两相间变形协调性密切相关；在高氮双相不锈钢中，组织特征尺度及两相分布进一步决定变形协调性和强化行为。基于此，本研究选取两种具有不同显微组织特征和拉伸响应的LPBF成形Fe–Cr–Mn–Mo–N高氮不锈钢样品，在1050和1100 °C下进行10 min短时固溶处理并水淬，比较两种初始状态的热处理响应；并对代表性样品开展加载–卸载–再加载（LUR）试验和不同变形阶段的透射电子显微镜（TEM）观察，以阐明相组成、位错演化、平面缺陷与应变硬化行为之间的关系。该工作为通过短时热处理改善LPBF高氮不锈钢的强度–塑性匹配提供了见解。
主要关键技术方法：研究人员采用气雾化Fe–18Cr–10Mn–3Mo–0.6N高氮钢粉末（成都科特龙，中国四川成都），粉末平均粒径约31.2 μm，成形样品氮含量为0.421和0.419 wt.%；采用LPBF系统（Eplus3D，中国杭州）在316L不锈钢基板上成形，高纯氩气保护使成形舱氧浓度低于100 ppm，层厚30 μm、扫描间距100 μm，从16种成形条件中依据拉伸伸长率差异选取4号和6号条件（4号：180 W、1000 mm/s；6号：200 W、800 mm/s）；将成形样品在1050或1100 °C马弗炉中保温10 min后水淬（转移时间约3 s）；采用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）、X射线衍射（XRD）和TEM进行组织表征；按GB/T 228.1—2021进行室温拉伸试验（每种条件3个试样），并对A4样品开展LUR试验（约1.5%工程应变间隔，12个完整循环）；对A4样品在约2%和30%拉伸应变下中断取样进行TEM观察。
研究结果：
3.1 成形态显微组织与力学响应：通过光学显微镜观察16种LPBF成形样品，多数样品存在直径4–20 μm的孔隙缺陷，其分布随加工参数变化，4号和6号样品的二维表观相对密度分别为98.25%和99.79%。16个样品中12个获得有效工程应力–应变曲线，其余4个在弹性加载阶段断裂；12个样品的抗拉强度约1.20–1.42 GPa，断裂伸长率5.36%–13.32%，其中4号样品断裂应变约5%–6%，6号约12%–13%，因塑性差异显著而选为后续热处理研究对象。XRD表明两种样品主要由BCC铁素体和FCC奥氏体组成，未检测到析出相明显衍射峰。EBSD表明两种样品均为铁素体基体上分布板条状奥氏体，4号和6号奥氏体分数分别为21.1%和16.0%；奥氏体分数较高的4号样品断裂伸长率反而较低，说明两样品塑性差异不能简单归因于总体相分数。
3.2 短时固溶处理后的组织演化：通过EBSD表征A1–A4样品，发现处理后奥氏体分数分别为77.0%、72.5%、74.78%和70.82%，显著高于成形态，组织由铁素体主导向奥氏体主导转变，残余铁素体呈短条状和不规则岛状，局部仍保留带状特征；固溶温度由1050升至1100 °C时两组样品奥氏体分数略有下降。晶粒尺寸统计表明A1–A4奥氏体平均晶粒尺寸分别为6.43、5.20、4.48和3.57 μm，铁素体分别为2.51、2.01、2.30和1.96 μm，较成形态4号和6号粗大铁素体晶粒（46.4和26.3 μm）显著细化，这与奥氏体区域增多分割原始粗大铁素体基体一致；相同初始条件下1100 °C处理样品奥氏体晶粒更小，铁素体晶粒变化有限，说明短时保温下的组织演化不能简单归因于温度引起的晶粒粗化。KAM图显示四个样品晶内大部分区域局部取向差较低，高KAM区域主要集中于部分相界和晶界交汇处；A1–A4高角晶界分数分别为82.6%、78.7%、74.3%和84.5%，组织以高角晶界为主并观察到孪晶相关界面。相同固溶温度下，源自4号的样品（A1、A3）仍具有较高奥氏体分数和较大奥氏体晶粒，源自6号的样品（A2、A4）奥氏体分数较低、晶粒较细，表明短时固溶处理有效减小了两种初始状态的组织差异，但保留了特征组织尺度的某些差异。通过30 nm步长高分辨EBSD发现高KAM区域呈局域团簇状分布于相界附近；TEM观察显示晶内存在分散位错线，某些界面附近存在局域位错积累和缠结，部分位错结构向界面延伸并在邻近区域形成更密集组态。TEM还观察到晶内纳米颗粒和笔直界面的板条状退火孪晶，选区电子衍射（SAED）证实其为奥氏体退火孪晶，与EBSD识别的Σ3晶界特征一致；能谱（EDS）面分布显示颗粒区域氧富集、铁信号降低，部分颗粒硅信号增强而锰无明显富集，表明纳米颗粒为含氧二次相，据Zhang等报道主要为硅酸盐纳米颗粒，在LPBF成形态高氮不锈钢中即已存在。
3.3 热处理后的拉伸响应与背应力演化：通过拉伸试验发现A1–A4工程应力–应变曲线较为接近，屈服强度664.6–701.4 MPa，抗拉强度1030.9–1049.9 MPa，断裂伸长率29.45%–33.82%；与成形态相比抗拉强度下降而断裂伸长率显著提高，成形态塑性差异明显的4号和6号样品在相同温度固溶处理后强度和塑性相当，表明短时固溶处理有效减小了初始LPBF成形状态对拉伸性能的影响。固溶温度由1050升至1100 °C使两组样品强度略降、伸长率增加，其中A4伸长率最高达33.82%，同时保持1030.9 MPa抗拉强度。A4真应力–应变硬化率曲线表明应变硬化率在塑性变形初期快速下降后呈较稳定的下降趋势，真应力持续升高，在较宽应变范围内应变硬化率高于真应力，使均匀塑性变形得以持续。通过LUR试验发现卸载与再加载路径不重合形成滞回环，表明卸载–再加载过程涉及不可逆变形；加载时不同组织区域的塑性变形受相邻相约束而产生长程内应力，卸载时内应力可引起某些区域反向塑性变形，再加载屈服行为受残余内应力状态影响。A4中背应力和有效应力随真应变增加整体升高并在循环间波动，背应力在整个分析循环中高于有效应力，表明长程内应力对变形抗力有重要贡献，与异质塑性变形过程中变形协调要求增加一致，为持续应变硬化行为提供了解释。
3.4 热处理钢中应变相关的变形机制：通过对A4样品在约2%和30%拉伸应变下中断取样进行TEM表征，发现在约2%应变早期阶段奥氏体位错呈明显平面滑移特征，位错集中于近似平行的带状区域，相邻晶粒内位错排列较随机，并观察到局域层错带；层状结构及衍射花样证实存在孪晶，鉴定为热处理引入的退火孪晶而非形变孪晶。细颗粒附近位错线弯曲并局域积累，表明颗粒对位错运动具有钉扎作用；部分晶界附近观察到较密集位错分布。随拉伸应变增至约30%，奥氏体中带状缺陷增多并出现交叉组态，平面缺陷扩展区域更大并与周围位错高度交织，高分辨TEM及快速傅里叶变换（FFT）揭示局部9R结构；铁素体变形结构以密集位错缠结为主，位错相互作用形成网状组态，晶界附近亦见高密度位错；约30%应变下还观察到大量形变孪晶及更密集层错和局部9R结构，表明后期形变孪晶参与增加。两相表现出不同的缺陷演化特征：奥氏体以平面滑移和层错相关缺陷为主，铁素体以位错相互作用和缠结为主，这些缺陷结构为后续位错运动提供障碍并有助于维持应变硬化，同时两相不同的塑性响应和相界面约束为LUR试验中背应力的应变相关升高提供了微观解释。
讨论与结论：本研究选取两种具有不同成形态显微组织和拉伸性能的LPBF高氮不锈钢样品，考察1050和1100 °C下10 min短时固溶处理对组织演化、力学性能和变形行为的影响。结论如下：（1）短时固溶处理显著改变双相组织的相分数和空间分布，奥氏体分数由成形态的21.1%和16.0%提高至约70.8%–77.0%，组织由铁素体主导向奥氏体主导转变；处理后部分带状特征保留，晶内观察到位错、细小含氧颗粒和退火孪晶，同时某些界面附近仍存在局域取向梯度和位错积累。（2）短时固溶处理显著提高塑性并减小两种初始LPBF状态之间的拉伸性能差异，热处理样品屈服强度664.6–701.4 MPa、抗拉强度1030.9–1049.9 MPa、断裂伸长率29.45%–33.82%；经1100 °C处理10 min的A4样品获得1030.9 MPa抗拉强度和33.82%断裂伸长率，实现了约1 GPa强度与高塑性的良好匹配。（3）A4样品在拉伸变形过程中表现出持续应变硬化能力，LUR分析表明背应力整体升高并在循环间波动，背应力在整个分析应变范围内高于有效应力，表明长程内应力在变形抗力中起重要作用并贡献于后续应变硬化响应。（4）早期变形阶段A4塑性变形主要以奥氏体平面滑移和局域层错为特征，伴随颗粒和晶界附近位错积累；随应变增加，奥氏体中形成更密集平面缺陷并局部形成9R结构，铁素体表现为明显位错相互作用和缠结；晶内缺陷的持续演化及两相间变形约束共同贡献于应变硬化，为热处理后在保持高强度的同时获得提高的塑性提供了组织基础。
