《Applied Sciences》：Hygrothermal Degradation Effects on Mode I Fracture in Adhesively Bonded Carbon–Epoxy Composites
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准确测定超深层（>9000 m）碳酸盐岩储层的岩石力学参数对于井壁稳定性评价和酸化压裂参数优化至关重要，但目前针对此类深度的系统性实验数据仍然匮乏。本研究以塔里木盆地XY井YS段（9199.8–9624.0 m）的颗粒灰岩岩心为对象，采用连续划痕试验——一种提
准确测定超深层（>9000 m）碳酸盐岩储层的岩石力学参数对于井壁稳定性评价和酸化压裂参数优化至关重要，但目前针对此类深度的系统性实验数据仍然匮乏。本研究以塔里木盆地XY井YS段（9199.8–9624.0 m）的颗粒灰岩岩心为对象，采用连续划痕试验——一种提供连续强度剖面的微损方法——并辅以常规单轴压缩试验。系统对比了五种工况：原始（未浸泡）状态、钻井液瞬时接触（0 h）、淡水浸泡（24 h）、钻井液浸泡（24 h）以及15%盐酸浸泡（24 h）。在原始状态下，划痕试验平均值给出单轴抗压强度（UCS）为179.9 MPa、内摩擦角为34.2°、黏聚力为47.6 MPa。三种水基工作液在24 h内均未引起可测量的强度劣化，其UCS值分别为191.6、186.0和190.9 MPa，这归因于碳酸盐矿物的低水敏性。相比之下，24 h酸液浸泡使UCS降至109.2 MPa（?39.3%）、黏聚力降至29.0 MPa（?39.0%）、内摩擦角降至27.1°（?20.6%），其驱动机制为粒间胶结物溶解，且样品依赖性变异性强（单样UCS降幅为12.6%至48.0%）。划痕深度显著影响结果：0.20 mm深度处的UCS比0.18 mm处低30.3%。以刚性试验机UCS为基准进行标定，得到比值系数α = 0.47~0.61。取α值为0.56，给出推荐工程UCS为100.7 MPa。上述发现为超深层碳酸盐岩储层的井壁稳定性分析和酸化压裂设计提供了实验依据。
研究背景方面，深层与超深层碳酸盐岩已成为中国油气储量增长与产量提升的重要接替领域，塔里木盆地和四川盆地等盆地的主要产层埋深普遍超过7000 m，部分层段已达9000 m以上。随着埋深增加，地层压力系统趋于复杂，地应力差增大，储层非均质性增强，井壁失稳、坍塌、卡钻等复杂情况显著增多。井壁稳定性评价与坍塌压力计算的核心输入为岩石强度参数（单轴抗压强度、内摩擦角、黏聚力）和弹性参数，其取值直接决定安全泥浆密度窗口的设计结果。常规UCS测定采用刚性单轴压缩试验机，实验过程相对复杂且成本较高，因此寻求更简便、低成本、便携、快速操作的岩石强度测试方法已成为工程需求。划痕试验是一种测定岩石强度参数的新方法，DD模型将作用在切削齿上的总力分解为切削面力和磨损面摩擦力，假设二者不耦合，引入三个基本参数：固有比能ε（可视为UCS的一种度量）、垂直/水平切削力比ζ以及岩石–齿界面摩擦系数μ，该模型是后续所有切削试验方法确定岩石强度的理论基础。碳酸盐岩属于沉积岩，主要由方解石（CaCO3）和白云石（CaMg(CO3)2）等碳酸盐矿物组成，常见类型包括石灰岩和白云岩。在钻井、完井和储层改造过程中，井壁岩石不可避免地与钻井液滤液、地层水和酸液等工作液接触。已有研究表明，酸与碳酸盐岩的溶解反应显著降低岩石的力学完整性和刚度，并使其力学行为由脆性向延性转变，而水基工作液对碳酸盐岩的影响相对复杂，影响程度与岩石矿物组成、胶结类型和作用时间密切相关。目前，针对9000 m以深超深层碳酸盐岩、并将钻井液、淡水和酸液纳入统一实验体系的系统性对比研究仍相对匮乏，不同流体作用下强度参数的演化方向与幅度尚不明确，工程设计常笼统地将其视为"浸泡即降低"，缺乏实验依据。为此，研究人员以XY井YS段超深层颗粒灰岩岩心为对象，开展五种工况下的划痕–力学对比实验，并结合常规刚性试验机单轴抗压强度试验，定量给出各工况下的岩石强度参数取值，为超深层碳酸盐岩井壁稳定性分析和酸化压裂改造设计提供可直接引用的实验证据。
研究人员开展了以下研究：实验岩心取自塔里木盆地XY井YS段，包括9199.8–9204.3 m和9619.36–9624.0 m两个层段，岩性为颗粒灰岩，样品规格为直径2.5 cm×长度5 cm。实验介质均取自实际现场工程流体，包括常用现场KCl–聚磺钻井液、地层水模拟物（淡水）和酸液（15%盐酸）。共设置五种工况：①未处理室温条件（未浸泡）；②KCl–聚磺钻井液0 h瞬时接触；③淡水24 h浸泡；④KCl–聚磺钻井液24 h浸泡；⑤酸液24 h浸泡。各工况温度均为常规室温。各组划痕试验统一采用标准划痕深度0.25 mm，部分对比组另设0.18 mm和0.20 mm梯度深度以考察切削深度的影响。每个岩样进行两条平行划痕，每个工况组采用多个平行岩样以减小非均质性引起的实验误差。单轴抗压强度试验依据SY/T 5367—2019《岩石单轴抗压强度试验方法》开展，划痕力学性能试验依据业内公认规范开展。数据处理采用统一方法：每条划痕测量点序列首尾各剔除约10%后，取中段算术平均作为该划痕的力学参数；样品级结果由该样品两条平行划痕按有效点数加权获得；工况总体值由该工况所有样品按有效点数再加权获得。各工况有效数据点数为4238至4624个，样本量充分。
主要关键技术方法包括：连续划痕试验，采用已知宽度的锋利金刚石切削齿在样品表面以恒定浅切削深度（d < 1 mm）和恒定水平速率刻划沟槽，同步采集作用在切削齿上的法向力和切向力以及水平位移，基于DD模型和库仑强度理论沿划痕方向连续反演UCS、内摩擦角和黏聚力；常规刚性试验机单轴压缩试验，以0.5 mm/min加载速率对标准圆柱形碳酸盐岩样品进行测试，同步记录轴向和环向变形以获得UCS；强度标定系数α的标定，将划痕法所得UCS与刚性试验机UCS进行对比确定比值系数。样品队列来源为塔里木盆地XY井YS段9199.8–9204.3 m和9619.36–9624.0 m两个层段的颗粒灰岩岩心。
研究结果方面，3.1原始状态基线参数：原始状态下划痕试验切屑呈极细粉末状，表明岩石内能耗散较为彻底；五个岩样划痕试验总体平均UCS为179.9 MPa，平均内摩擦角为34.2°，平均黏聚力为47.6 MPa，有效数据点4301个；UCS分布范围为140.3–203.8 MPa，最大值约为最小值的1.45倍，等权统计五个样品的算术平均UCS为181.8 MPa，标准差约24.9 MPa，变异系数约13.7%，表明该储层颗粒灰岩具有中等偏强的力学非均质性；内摩擦角分布范围为32.1–35.4°，离散性显著低于UCS和黏聚力。3.2钻井液0 h瞬时接触工况：五个样品总体平均UCS为191.6 MPa，内摩擦角为34.4°，黏聚力为50.5 MPa，相对原始基线分别提高6.5%、0.7%和6.1%；该现象归因于瞬时润湿条件下钻井液来不及沿孔隙和微裂缝侵入样品内部，不能与粒间胶结物充分发生物理化学作用，同时钻井液中固相颗粒和液相充填样品表面微裂缝使切削齿所受阻力略有增加，表现为划痕法反演的表观强度小幅升高，属于测试方法层面的表观效应，工程评价中应理解为"未发生强度劣化"。3.3淡水24 h浸泡工况：总体平均UCS为186.0 MPa，内摩擦角为33.2°，黏聚力为50.2 MPa，相对原始基线分别变化+3.4%、?2.9%和+5.4%；逐样对比显示样品1-4-3由140.3 MPa降至137.2 MPa（?2.2%），样品2-7-1基本不变，样品2-7-3、2-8-1和2-8-2分别由203.6、194.9和191.7 MPa升至203.9、201.7和213.8 MPa；长期淡水浸泡未对该颗粒灰岩产生实质性弱化作用，矿物学原因在于颗粒灰岩以碳酸盐矿物为主，黏土矿物等水敏组分含量低，水化膨胀和分散的物质基础薄弱。3.4钻井液24 h浸泡工况：总体平均UCS为190.9 MPa，内摩擦角为33.8°，黏聚力为51.0 MPa，相对原始基线分别变化+6.1%、?1.1%和+7.0%；与0 h瞬时接触工况相比UCS仅变化?0.3%，黏聚力基本不变，表明0–24 h范围内钻井液作用的时间效应不显著；逐样对比显示各样品变化方向不一致且幅度较小，系样品非均质性与测试误差共同作用的结果。3.5酸液24 h浸泡工况：酸浸泡后碳酸盐岩试样呈现明显的非均质溶解，富泥质纹层与碳酸盐基质界面作为力学弱面，层间微裂缝易于发育并成为酸液侵入的优先通道，黏土矿物对酸几乎惰性，酸到达后碳酸盐基质内发生强烈溶解，基质区形成较深的溶蚀坑，划痕轨道表面因矿物胶结退化而变得粗糙多孔，随着基质溶解层间支撑丧失，触发层间裂缝张开和试样边缘局部剥离；划痕试验总体平均UCS降至109.2 MPa，黏聚力降至29.0 MPa，内摩擦角降至27.1°，相对原始基线分别降低39.3%、39.0%和20.6%，有效数据点4416个，是五种工况中唯一表现出显著强度衰减的工况；单样弱化幅度差异很大，UCS分布范围为64.5–170.2 MPa，最高值为最低值的2.64倍，黏聚力分布范围为17.6–45.7 MPa，内摩擦角分布范围为13.7–34.6°，其中样品1-2-1（0.18 mm切削深度）内摩擦角仅13.7°，属异常低值与酸溶解后极不均匀的表面结构有关；各样品两条平行划痕力–位移曲线仍高度重叠，实验重复性可靠，但曲线波动较原始状态显著增强，直接反映酸溶解造成的表面不平整和内部结构损伤。3.6五种工况综合对比与劣化机制：钻井液0 h、淡水24 h和钻井液24 h三种工况的UCS分别为191.6、186.0和190.9 MPa，均不低于原始基线179.9 MPa，三者差异（约5.5 MPa）小于单样间非均质跨度，可认为处于同一水平，而酸24 h工况UCS骤降至109.2 MPa，明显偏离上述范围，黏聚力呈现完全相同的规律；为进一步排除样品非均质性对结论的干扰，对同批次对照样品（编号2-1-1、2-1-2、2-3-1、2-3-2）原始状态与酸24 h浸泡后的配对结果进行对比，酸作用后UCS由等权平均173.4 MPa降至107.3 MPa，平均降幅38.1%，黏聚力由46.1 MPa降至28.5 MPa，平均降幅38.1%，与工况级统计结果（39.3%、39.0%）高度一致，验证了强度衰减结论的稳健性；同时各样品降幅差异显著，样品1-1-1、1-1-2（0.18 mm）、2-1-2和2-3-1的UCS降幅在41.8%至48.0%之间，而初始强度较高的样品2-3-2降幅仅12.6%，表明酸弱化幅度取决于样品自身的矿物组成、孔隙结构和胶结类型，胶结含量高、孔隙连通性好的样品更易沿孔隙和胶结界面发生酸溶解，导致更严重的强度衰减；机制上，酸促进与碳酸盐矿物的溶解反应，优先溶解粒间胶结物并扩大孔隙和溶蚀孔洞，使岩石由致密胶结的承力骨架退化为粒间连接减弱的松散结构，该机制在参数变化上表现为黏聚力和UCS同步大幅降低（降幅约39%），而内摩擦角降幅相对较小（20.6%），由于内摩擦角主要反映颗粒表面的摩擦特性和嵌锁作用，黏聚力直接反映胶结强度，上述"黏聚力主导"的衰减特征表明强度劣化以胶结结构破坏为主而非粒间摩擦特性改变；相反，水基钻井液和淡水在24 h尺度内未引起强度下降，因为颗粒灰岩水敏性矿物含量低，水化缺乏物质基础，滤液难以在短时间内有效侵入致密石灰岩基质，由此可以明确，对该批超深层碳酸盐岩而言，水基工作液不是强度劣化的主导因素，酸作用才是控制因素。3.7划痕深度与样品非均质性的影响：对同一样品1-1-2分别采用0.18 mm和0.20 mm切削深度进行试验，0.18 mm深度下UCS、内摩擦角和黏聚力分别为152.0 MPa、33.6°和40.6 MPa，0.20 mm深度下分别降至105.9 MPa、30.4°和28.4 MPa，降幅分别为30.3%、9.6%和30.1%；力学原因在于随切削深度增大，岩石切削逐渐由延性模式向脆性模式过渡，脆性模式下裂纹扩展和切削剥落降低单位体积破碎能耗，切削齿所受平均阻力下降，反演的表观强度相应降低，表明划痕法测得的是与试验条件绑定的表观强度，只有在统一切削深度和统一试验速率下不同样品和不同工况间的数据才具有横向可比性；样品非均质性同样不可忽视，以原始状态对照批次六个样品为例，UCS分布范围为105.9–210.8 MPa，极差接近100 MPa，即使相同工况、相同试验条件下不同样品间仍可能存在数倍差异，该非均质性源于颗粒灰岩沉积和成岩过程中形成的矿物组成、粒径和胶结程度的空间差异，因此现场钻井和改造设计不应采用统一施工参数，而应分层分区间差异化设计，室内实验应保证足够的平行样品数量并以多样品统计均值作为工况代表值。3.8强度标定系数α的标定：采用刚性试验机对岩石试样进行常规UCS测定，五个测试样品按实测UCS分为两组取平均，两组平均UCS分别为84.7 MPa和109.9 MPa，明显低于由划痕法固有比能得到的相应样品总体平均UCS（179.9 MPa），对应的强度标定系数分别为0.47和0.61，考虑碳酸盐岩样品的非均质性，强度标定系数α可取0.47–0.61；实践中单轴压缩采用含天然裂缝和微孔的标准圆柱试样，刚性试验机给出的UCS是整体破坏意义上的强度，而划痕法给出的UCS值反映的是给定切削深度下样品近表面浅层的局部切削阻力，其绝对值受切削深度、刀具状态和换算关系影响，刚性试验机单轴压缩所得UCS是井壁稳定性分析常规意义上的UCS取值，因此划痕法给出的UCS数据需经强度标定系数α标定后方可用于工程应用。
工程应用讨论方面，基于上述实验结果，进一步给出可直接引用于超深层碳酸盐岩井壁稳定性分析和多场耦合计算的工况分级强度参数，其中仅UCS结合强度标定系数进行换算，强度标定系数取α = 0.56，处于0.47~0.61范围内；摩擦角量值不作换算，因为摩擦角取值与岩石粒径有关而与胶结程度关系相对较小；黏聚力值作为UCS换算的结果亦作换算；表中酸浸泡样品的换算UCS值作为选定α下的初步工程参考，其中融入了现场工程师的实践经验。在坍塌压力计算和安全泥浆密度窗口设计中，钻井液和淡水工况可按表中相应实测值取值，其中酸工况必须作为单独情况处理，以弱化后的UCS、内摩擦角和黏聚力作为输入，并结合现场酸液浓度、作用时间和储层改造液体系配置进行综合评价。同时也需注意，本实验条件中酸工况采用简化的恒温酸浸泡24 h，未再现"前置液造缝—酸液—缓蚀剂—多流体交替注入"的完整现场过程，亦未考虑温度、围压和流体流动剪切的影响。
讨论部分总结与结论翻译：本研究存在若干局限：（i）所有实验均在室温常压下进行，而目标储层在>9000 m深度处于高温高围压环境；（ii）酸浸泡采用简化的恒温恒浓度方案，未复现现场动态酸化压裂过程；（iii）比值系数α仅用五个原始状态样品标定，尚未对酸弱化岩石进行独立验证；（iv）未对划痕测试岩心获取柱塞分辨的岩相学、SEM/CT或孔隙度数据，后续研究应开展流体暴露前后的微观结构表征以物理验证胶结物溶解机制；（v）未来工作应整合每个测试柱塞的岩相观察、XRD矿物定量和孔隙度测量，将力学演化与岩石组构和矿物组成联系起来。未来研究应通过开展温压控制实验、流动条件下动态酸–岩反应试验以及流体暴露前后的微观结构表征（如SEM、CT扫描、孔隙度测量）来弥补上述不足，以证实劣化机制。本文提供的数据集和标定α系数可作为超深层碳酸盐岩储层井壁稳定性评价和酸化压裂参数优化的初步参考。研究结论为：（1）连续划痕试验为获取超深层碳酸盐岩强度剖面提供了一种可靠、微损的方法，对于XY井YS段原始状态颗粒灰岩，划痕法所得UCS、内摩擦角和黏聚力系统性高于刚性试验机单轴压缩结果，标定比值系数α = 0.56可将划痕法UCS换算为工程推荐值，给出坍塌压力和多场耦合计算的基线UCS约为100.7 MPa；（2）水基工作液——包括现场钻井液和淡水——在室温24 h时间尺度内未引起颗粒灰岩可测量的强度劣化，瞬时接触和长时间浸泡均维持或略增实测UCS和黏聚力，归因于碳酸盐基质的低黏土矿物含量和弱水敏性，该发现表明对于与研究颗粒灰岩相似的岩性，钻井期间短期水基流体侵入不太可能成为井壁稳定性的主导风险因素；（3）酸浸泡是五种测试工况中唯一产生显著强度衰减的工况，15%盐酸暴露24 h后划痕法UCS和黏聚力降低约39%，内摩擦角降低约21%，弱化主要驱动机制为粒间胶结物溶解及伴生的孔隙和溶蚀孔洞扩大，使岩石由致密连续介质向多孔破碎介质转变；（4）酸致弱化幅度呈现强样品依赖性，单样UCS降幅约为13%至48%，该变异性反映样品间初始矿物组成、孔隙结构和胶结质量的差异，意味着单一酸弱化系数可能不足以支撑现场设计，宜开展现场原位表征；（5）划痕深度是对比实验中必须标准化的关键可控变量，切削深度由0.18 mm增至0.20 mm使实测UCS降低约30%，系切削机制由延性主导向脆性主导转变所致，本研究中酸工况试验采用了变化的划痕深度（0.18–0.25 mm），可能贡献了观测到的数据离散性，未来工作应予统一。
