基于全尺度力学测试的生物愈合岩石裂隙强度非破坏性预测

《Journal of Rock Mechanics and Geotechnical Engineering》：Non-destructive prediction of bio-healed rock fracture strength using full-scale mechanical testing

　　

生物愈合是一种缓解地下岩石储层裂隙网络中不希望出现的流体泄漏的新策略。一个主要挑战在于如何从力学强度提升的角度准确评价现场生物愈合效果。本研究提出了一种新的非破坏性预测方法，以克服两个主要问题：第一是如何考虑生物愈合体中的多尺度缺陷，第二是如何建立力学强度与缺陷之间的本构关系。研究人员通过改变样品尺寸（μm-mm-cm）来捕获多尺度缺陷（nm-μm-mm-cm），这需要解决微观力学测试问题。基于自主研发的微观工程地质力学测试系统和提出的测试方法，首次对毫米尺度的生物愈合体开展了微压缩试验，实现了对不同尺度、含多尺度缺陷的碳酸钙力学强度（范围为2.19 MPa至295.8 MPa）的定量测量，证实了碳酸钙的抗压强度与多尺度缺陷特征成正比。研究人员提出了一种基于改进孔致裂纹模型（pore-emanated crack model）的新型非破坏性力学强度预测方法。该模型建立了抗压强度与缺陷之间的本构关系，考虑了缺陷尺寸频率分布的偏度（skewness）和等效缺陷直径（equivalent defect diameter）。对其他脆性材料的良好拟合结果表明，所提方法适用于大多数具有不同几何尺度和力学强度的岩石裂隙愈合材料（R² = 0.955）。

地下岩石储层被广泛用于在低渗透地层中储存各类气体、流体和核废料。在其数百年生命周期中，一个主要挑战是防止储存物质通过小开度（<1 mm）裂隙网络发生迁移。当裂隙承受高地应力和地震力时，其开度可由小变大，加速储存物质直接泄漏进入生物圈。以往研究提出并广泛使用无机和有机两类愈合材料用于大开度岩石裂隙愈合，但这些材料对小开度裂隙存在局限性。无机材料因黏度高、固体颗粒较大而难以在低注入压力下注入裂隙；有机材料通常在高温下耐久性或阻燃性较差，大量使用时可能对环境产生毒性。因此，开发一种低黏度、长期有效且环境友好的新型材料，并建立非破坏性预测模型，均十分必要。近年来，微生物诱导碳酸钙沉淀（microbial-induced calcium carbonate precipitation，MICP）技术被提出并广泛应用于调控岩土材料的力学和水力性质。MICP技术的主要优势在于其胶结过程是一种基于自然的生物愈合过程，且使用类似水溶液的低黏度反应材料。在小孔隙或裂隙中，产脲酶细菌通过代谢产生大量脲酶，催化尿素水解产生铵根离子和碳酸根离子，碳酸根离子与引入的钙离子结合生成具有胶结性能的碳酸钙（CaCO₃）晶体。迄今为止，已有少数研究人员在不同尺度（现场尺度、实验室尺度、微观尺度）研究了岩石裂隙的MICP愈合效果。不同尺度、不同策略下的MICP愈合性能已显示出不同的力学强度。现场岩石裂隙愈合的一个主要挑战是如何从力学强度角度准确评价愈合效果，这是因为裂隙网络出现在岩石表面以下不同深度，无法直接在现场进行力学测试。实验室测试面临两个主要挑战：一是获取无外部扰动的样品，二是少量不连续取样无法系统评价裂隙沿线所有位置的力学强度。近年来研究人员尝试了非破坏性评价方法以应对这些挑战，但预测精度仍存在波动。事实上，现场生物愈合强度主要受生物愈合性能控制，如填充率、桥接率、生物碳酸钙均匀性和裂隙微观结构特征。这些因素最终影响材料内部缺陷和微观结构，而缺陷已被证明与同种材料内的力学强度相关。研究人员认为，亟需一种更准确的现场岩石裂隙愈合性能非破坏性预测方法，且该方法可仅基于生物愈合性能提出。本研究提出了裂隙愈合的多尺度强度预测方法。研究人员采用不同注入策略制备了具有不同缺陷特征的多尺度生物愈合岩石样品，并测试其力学强度和缺陷特征，包括宏观样品（5 cm × 5 cm × 0.5 cm）、细观样品（3 mm × 3 mm × 6 mm）和微观样品（5 μm × 5 μm × 15 μm）。研究首次利用微观力学测试系统和提出的测试方法定量获得了微观尺度生物愈合体的力学强度，并通过微计算机断层扫描（micro-computed tomography，μ-CT）技术和聚焦离子束（focused ion beam，FIB）三维重建技术表征了全尺度缺陷。基于量化的全尺度力学数据和与生物愈合性能相关的缺陷重建数据，研究人员建立了由缺陷特征控制的抗压强度预测方法，将缺陷尺寸频率分布的偏度与等效缺陷直径耦合，并在多种岩石和其他脆性材料中显示出良好拟合。论文发表在《Journal of Rock Mechanics and Geotechnical Engineering》。

在技术方法方面，研究人员采用产脲酶细菌（urease-producing bacteria，UPB）——巴氏芽孢八叠球菌（Sporosarcina pasteurii，ATCC 11859）开展MICP愈合实验，花岗岩取自中国甘肃省。研究构建了由花岗岩和亚克力板组成的裂隙单元，采用三阶段注入策略形成具有不同缺陷特征的生物愈合体。宏观样品（5 cm × 5 cm × 0.5 cm）经真空干燥后，用精密切割机制备细观柱样（3 mm × 3 mm × 6 mm），并利用FIB-SEM双束系统铣削制备微观柱样（5 μm × 5 μm × 15 μm）。缺陷表征采用μ-CT扫描（宏观和细观样品）和FIB三维重建（微观样品），结合Avizo 2020软件和Watershed算法进行缺陷分割与定量。力学测试包括宏观和细观尺度的单轴压缩试验，以及自主研制的微观工程地质力学测试系统在扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）真空环境下开展的微压缩试验。

在研究结果方面，表观特征研究表明，碳酸钙沉淀和生物愈合性能呈现明显的阶段依赖性特征：阶段I大部分碳酸钙沉淀于底部，阶段II晶体孔隙率增大但晶体直径减小，阶段III两步注入使较小碳酸钙晶体在孔隙内生长以进一步填充。碳酸钙填充率与桥接率研究表明，底部碳酸钙填充率显著高于中部和顶部，最高达90.1%，三阶段注入过程最终形成致密非均质层状结构，总体填充率达78.6%，内部碳酸钙平均桥接率为78.9%。多尺度缺陷研究表明，生物愈合体内部缺陷可分为大孔隙（10–1000 μm）和微孔隙（0.01–1 μm）两类，宏观样品总缺陷含量为32.1%，且样品尺寸越大对应缺陷尺寸越大。多尺度抗压强度研究表明，抗压强度随样品尺寸增大呈指数递减趋势，微观尺度抗压强度最高达295.8 MPa，细观柱样顶部和底部平均强度分别为6.26 MPa ± 3.21 MPa和9.32 MPa ± 4.26 MPa，宏观样品强度仅为2.19 MPa ± 0.31 MPa，较微观柱样分别降低96.7%和99.1%，呈现自底向顶的一致递减趋势。

讨论部分围绕三个方面展开。第一，非破坏性预测方法的新思路：缺陷特征已被证明与力学强度相关，通过现场可直接或间接非破坏性检测的缺陷密度、尺寸和分布建立与强度的关系具有多重优势，包括避免传统取样扰动、降低现场直接测试难度和成本、并可基于缺陷特征优化MICP注入策略。第二，多尺度缺陷控制的力学强度：样品跨越多个数量级时，缺陷类型分布改变了主导损伤形式，微观柱样几何尺寸小于层理或孔隙尺寸，无法容纳较大缺陷，从而避免应力集中导致的过早破坏；与纯碳酸钙微观柱样相比，MICP形成的碳酸钙因大量纳米级缺陷（细菌空腔和晶格缺陷）而强度降低；应力–应变曲线中的应变爆发现象可估算位错滑移发生的缺陷尺寸约为2.7 nm至312.3 nm；随尺度增大，损伤模式由脆性向准塑性过渡，但所有样品仍表现为脆性破坏模式。细观尺度上，顶部区域缺陷含量（25.1% ± 8.9%）显著高于底部（18.2% ± 11.6%），抗压强度分布与缺陷含量分布呈明显对应关系。第三，新型非破坏性力学强度预测方法：基于Weibull统计尺寸效应理论，研究人员在孔致裂纹模型基础上引入缺陷尺寸频率分布偏度γ和等效缺陷直径，建立了式（6）所示的多尺度本构关系，将多尺度碳酸钙缺陷特征与测试力学强度代入拟合，在10 nm至0.5 mm缺陷尺寸范围内R²达0.821；进一步将其他研究数据代入模型验证，对岩石、混凝土、陶瓷和钛等多种脆性材料的拟合结果R² = 0.955，表明该方法适用性良好。

结论部分翻译如下：本研究提出了一种基于材料非破坏性检测预测复杂现场强度的新方法，并建立了钙质胶结层力学强度与多尺度缺陷特征之间的强相关关系。主要结论如下：（1）为规避复杂现场环境中无法直接测量强度的不足，利用缺陷对材料强度的控制作用，通过非破坏性检测直接获取缺陷特征（尺寸和含量），从而提出了复杂现场强度预测方法；（2）采用MICP技术胶结了从纳米到厘米的多种尺度缺陷，同时实现了与现场取样的碳酸钙脉体相似的力学性能；（3）首次采用微观工程地质力学测试系统定量测定了微观尺度生物愈合体（碳酸钙）的抗压强度，尺寸为5 μm × 5 μm × 15 μm的微观柱样在缺陷尺寸和含量最小时强度高达237.2 MPa ± 58.6 MPa；（4）源于孔致裂纹模型，基于缺陷尺寸频率分布偏度与等效缺陷直径的耦合考虑，建立了抗压强度与缺陷之间的多尺度本构关系，该模型准确预测了缺陷尺寸在10^-2 μm至10⁴ μm范围内的生物愈合体强度（R² = 0.955）；（5）对其他脆性材料的良好拟合结果表明，所提方法也适用于大多数具有不同几何尺度、尺寸、测试条件及其他力学强度类型的强胶结岩石或类岩石材料。