钛硅分子筛-1上用稀释过氧化氢将芳基烷基硫化物连续流动氧化为亚砜和砜的稳健工艺,现已可购买
《Organic and Biomolecular Chemistry》:Robust continuous-flow oxidation of aryl-alkyl sulfides to sulfoxides and sulfones over titanium silicalite-1 using diluted hydrogen peroxideAvailable to Purchase
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时间:2026年11月02日
来源:Organic and Biomolecular Chemistry 2.8
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一种使用钛硅分子筛-1(TS-1)催化剂填充于硅胶柱中,并采用含有稀过氧化氢水溶液(H?O? aq.)的单相乙腈(MeCN)溶液的连续流硫化物氧化方法已被开发。在停留时间6.5分钟(流速:0.20 mL min?1)下,苯甲硫醚转化为苯甲亚砜的收率为91%,而增加H?O?用量和反
一种使用钛硅分子筛-1(TS-1)催化剂填充于硅胶柱中,并采用含有稀过氧化氢水溶液(H?O? aq.)的单相乙腈(MeCN)溶液的连续流硫化物氧化方法已被开发。在停留时间6.5分钟(流速:0.20 mL min?1)下,苯甲硫醚转化为苯甲亚砜的收率为91%,而增加H?O?用量和反应温度时,在相同的停留时间和流速下,苯甲砜的收率达99%。该方法已扩展应用于多种苯甲硫醚衍生物,以制备相应的亚砜和砜,这些化合物是农药和医药中间体中重要的结构单元。值得注意的是,仅使用5–10%的稀H?O?水溶液即可获得高收率,从而避免使用更高浓度(>10%)的H?O?水溶液,虽然后者可加速氧化,但存在爆炸危险。该系统的实用性进一步通过长期连续氧化苯甲硫醚为苯甲砜得到验证,在1.3 mL柱反应器中,停留时间13分钟、流速0.10 mL min?1的条件下,连续运行170小时,收率保持在90%以上,并生产出15克产物。
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