搅拌摩擦加工AA6061/(Al2O3-TiC-MoS2)混杂表面复合材料：颗粒配比驱动的硬度-磨损协同优化

《Journal of Materials Research and Technology》：Optimization of hardness and wear behavior in AA6061/(Al 2O 3-TiC-MoS 2) hybrid composites fabricated by friction stir processing

　　

本研究考察了经搅拌摩擦加工（Friction Stir Processing, FSP）的AA6061铝合金基混杂表面复合材料（以Al₂O₃、TiC和MoS₂颗粒不同组合为增强相）的显微组织、硬度和摩擦学性能。在旋转速度950 rpm和行进速度30 mm min^?1下进行了三道次FSP。显微组织表征显示晶粒显著细化、颗粒分散相对均匀以及增强颗粒广泛破碎。在C/(33Al₂O₃-33TiC-33MoS₂)复合材料中，Al₂O₃、TiC和MoS₂的平均颗粒尺寸分别由原始粉末的4.7、16.9和11.9 μm降至0.25、0.41和0.48 μm。C/(50Al₂O₃-50TiC)获得最大显微硬度119 HV，相对基体材料（Base Material, BM）提高约27%。C/(50Al₂O₃-50MoS₂)复合材料获得最高耐磨性，体积损失约0.59 mm³，相对BM降低约62%。该改善归因于Al₂O₃的承载和强化作用以及MoS₂的固体润滑作用。该复合材料的平均摩擦系数（Average Friction Coefficient, AFC）比经FSP的合金低约30%。C/(33Al₂O₃-33TiC-33MoS₂)和C/(50Al₂O₃-25TiC-25MoS₂)复合材料表现出最均衡的改善，相对BM硬度至少提高20%，体积损失至少降低40%。磨损表面检查表明，BM中严重的塑性变形（Severe Plastic Deformation, SPD）、广泛分层和磨粒磨损转变为C/(50Al₂O₃-25TiC-25MoS₂)复合材料中的轻微分层和磨粒磨损。

6000系铝合金因轻质、高比强度、耐蚀性和成形性良好而广泛用于航空航天、海洋和汽车等工程领域，但在高强、耐磨和热稳定需求下仍存在不足；通过合金化、热处理、严重塑性变形、热机械加工和复合材料制备等可改善其组织与性能。表面混杂复合材料含两种或以上增强相，可在不显著牺牲整体韧塑性的前提下提升表面硬度、耐磨性、疲劳寿命和耐蚀性。搅拌摩擦加工（Friction Stir Processing, FSP）是一种环保节能的固态表面改性技术，通过旋转工具插入金属表面并沿路径行进，引起局部塑性变形和动态再结晶（Dynamic Recrystallization, DRX），在优化参数下可获得细小等轴晶和细化无缺陷组织。已有研究采用SiC、Al₂O₃、B₄C、WC、TiC等陶瓷增强相及二元混杂体系，但三元Al₂O₃-TiC-MoS₂增强体系在AA6061基体中的系统研究尚未见报道；TiC和Al₂O₃为高硬度、热稳定和耐化学侵蚀的陶瓷增强相，MoS₂为固体润滑相，因此需要考察三者相对比例对硬度和磨损行为的协同影响。研究人员（Seyed Younes Bayazid、Mostafa Jafarzadegan、Reza Taghiabadi和Ahmad Razaghian Arani）制备了单颗粒、双颗粒和三颗粒增强AA6061表面复合材料，表征显微组织、硬度和磨损性能，并采用混合物设计分析增强相配比影响；研究得出颗粒显著细化且分散均匀，最高硬度为C/(50Al₂O₃-50TiC)的119 HV，最高耐磨性为C/(50Al₂O₃-50MoS₂)的体积损失约0.59 mm³，并识别出同时满足硬度提高至少20%和体积损失降低至少40%的优化配比窗口。该研究为AA6061表面复合材料的增强相配比设计和硬度-磨损协同优化提供了实验与模型依据。

关键技术方法：以4 mm厚AA6061-T6板材为基体材料（Base Material, BM），在板材中心加工2×2 mm沟槽并填入Al₂O₃、TiC和MoS₂混合粉末；采用AISI H13钢搅拌头进行三道次FSP，参数为旋转速度950 rpm、行进速度30 mm min^?1、倾角3°；用光学显微镜、场发射扫描电子显微镜（Field Emission Scanning Electron Microscopy, FESEM）和能谱（Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy, EDS）表征组织与颗粒，用ImageJ和平均线性截距法（Mean Linear Intercept, MLI）测定颗粒尺寸与晶粒尺寸；按ASTM E384-22进行维氏显微硬度测试，按ASTM G99进行销盘磨损试验；用Design-Expert软件开展混合物设计（Mixture Design，I-Optimal）和Scheffe混合物模型分析。

研究结果：
3.1 显微组织表征：通过表面形貌、截面光学显微镜、FESEM和EDS观察及ImageJ颗粒统计，发现FSPed合金和复合材料表面无可见裂纹、孔洞或填充不完全；BM为拉长α-Al晶粒并含Fe、Si-rich第二相，纵向和横向平均晶粒尺寸分别为80±9 μm和16±2 μm；热机影响区（Thermo-Mechanically Affected Zone, TMAZ）平均晶粒尺寸为8.5±0.6 μm；搅拌区（Stir Zone, SZ）平均晶粒尺寸为0.98±0.07 μm。单颗粒复合材料中Al₂O₃、MoS₂和TiC平均尺寸分别约为0.26、0.38和0.45 μm；C/(33Al₂O₃-33TiC-33MoS₂)中Al₂O₃、TiC和MoS₂平均尺寸分别为0.25±0.02、0.41±0.06和0.48±0.03 μm，分别降至初始尺寸的约1/19、1/41和1/25；颗粒呈圆化或破碎形貌，分散较均匀，无明显团聚和界面反应迹象。颗粒细化归因于FSP严重剪切，Al₂O₃和TiC发生脆性断裂，MoS₂通过层间滑移有限破碎；细颗粒通过Zener钉扎抑制晶粒长大。结论为FSP参数实现了颗粒均匀分散和显著晶粒细化。
3.2 显微硬度：通过截面显微硬度剖面、方差分析（Analysis of Variance, ANOVA）和Tukey检验，发现BM平均硬度约94 HV，FSPed合金降至约85 HV；单颗粒复合材料为103-118 HV，较BM提高约10-26%，较FSPed合金提高约21-39%，其中C/(100MoS₂)最低为103 HV，Al₂O₃和TiC增强者约118 HV；双颗粒和三颗粒复合材料为111-119 HV，较BM提高约18-27%，较FSPed合金提高约30-40%，C/(50Al₂O₃-50TiC)和C/(100TiC)最高。线性Scheffe混合物模型为H=117.96A+118.85B+103.73C，R²=0.9691；硬度随MoS₂比例增加而降低，在Al₂O₃-TiC边最高。强化机制涉及Orowan强化（Orowan strengthening）、Hall-Petch效应、热错配强化和应变硬化。结论为硬陶瓷提高硬度，MoS₂降低硬度，配比决定硬度水平。
3.3 磨损性能：通过销盘磨损试验、体积损失测量、磨损表面和磨屑的SEM/EDS分析、摩擦系数记录及Scheffe模型，发现FSP使BM体积损失由1.56增至1.68 mm³，约增加8%；C/(100Al₂O₃)、C/(100TiC)和C/(100MoS₂)较BM分别降低约38%、31%和40%；C/(50Al₂O₃-50MoS₂)体积损失最低，为0.59±0.05 mm³，较BM降低约62%，较FSPed合金降低约65%，其AFC较FSPed合金降低约30%、波动降低约37%。C/(50TiC-50MoS₂)与C/(50Al₂O₃-50MoS₂)硬度几乎相同，但前者体积损失高约76%，说明硬度并非唯一控制因素。三颗粒C/(33Al₂O₃-33TiC-33MoS₂)和C/(50Al₂O₃-25TiC-25MoS₂)未超过C/(50Al₂O₃-50MoS₂，但位于硬度至少较BM提高20%且体积损失至少较BM降低40%的优化区。BM磨损机制为严重塑性变形、广泛分层和磨粒磨损，复合材料转为轻微分层和磨粒磨损；MoS₂促进含MoS₂摩擦层形成和保持，Al₂O₃促进薄而稳定摩擦层形成，TiC较大颗粒易碎裂并作为第三体磨料。结论为硬陶瓷承载与MoS₂润滑协同决定耐磨性，配比平衡优于单一相最大化。

讨论部分总结：讨论指出FSPed合金硬度下降主要与热循环导致β″强化沉淀溶解有关；复合材料硬度提高来自晶粒细化和颗粒弥散强化，并涉及Orowan强化、Hall-Petch效应、热错配强化和应变硬化。磨损性能不是由硬度单独决定：C/(50TiC-50MoS₂)与C/(50Al₂O₃-50MoS₂)硬度几乎相同，但前者体积损失高约76%；TiC初始颗粒较粗、易碎裂形成第三体磨料，Al₂O₃较细且分散较好，有利于载荷传递和稳定摩擦层。MoS₂与Al₂O₃交互项系数为?1.51，表明二者互补降低体积损失；叠加硬度与体积损失等值线确定C/(33Al₂O₃-33TiC-33MoS₂)和C/(50Al₂O₃-25TiC-25MoS₂)为同时满足硬度提高至少20%和体积损失降低至少40%的优化窗口。SEM/EDS证据支持含MoS₂摩擦层形成，但其详细化学结构和长期稳定性不能由本研究SEM/EDS观察定论。

研究结论翻译：1. 增强颗粒几乎均匀分散于所制备复合材料的SZ中；在C/(33Al₂O₃-33TiC-33MoS₂)复合材料中，Al₂O₃、TiC和MoS₂的平均颗粒尺寸分别大幅降至原始尺寸的1/19、1/41和1/25。2. C/(50Al₂O₃-50TiC)复合材料获得最高硬度，较BM高约27%，较FSPed合金（无增强相）高40%；尽管该复合材料耐磨性显著提高，其体积损失较BM低约29%，但并非所研究复合材料中最低。3. C/(50Al₂O₃-50MoS₂)复合材料获得最低体积损失，分别较BM和FSPed合金低约62%和65%。4. 硬度与体积损失图叠加显示，C/(33Al₂O₃-33TiC-33MoS₂)和C/(50Al₂O₃-25TiC-25MoS₂)复合材料位于最优性能区，同时表现出较高硬度（至少较BM高20%）和较低磨损体积损失（至少较BM低40%）。