《Polymers》：Temperature-Dependent Microwave Responses of Polyethylene Pipe Butt-Fusion Joints
编辑推荐：
焊接温度影响聚乙烯（PE）热熔对接接头的结构与性能。研究人员在压力、加热时间和切换时间保持恒定的条件下，于六个温度（150–300 °C）制备了PE100 DN200 SDR11接头。采集了6–14 GHz范围内的微波线扫信号，并计算了归一化焊缝-背景幅值对比
焊接温度影响聚乙烯（PE）热熔对接接头的结构与性能。研究人员在压力、加热时间和切换时间保持恒定的条件下，于六个温度（150–300 °C）制备了PE100 DN200 SDR11接头。采集了6–14 GHz范围内的微波线扫信号，并计算了归一化焊缝-背景幅值对比度（NWBCA）、复频谱差异均方根（CSD-RMS）以及背景校正复频谱差异均方根（BG-CSD-RMS）。宏观焊珠测量、扫描电子显微镜（SEM）观察和拉伸断口观察提供了补充证据。相对于230 °C参考条件，两种复频谱指标均向低温和高温条件方向增大。NWBCA从150 °C时的0.037上升至230 °C时的0.143，并在300 °C时降至0.094。150 °C试样在焊缝处发生脆性断裂，而300 °C试样在热影响区发生韧性断裂。因此，相似的频谱偏差伴随着不同的断裂行为。总体而言，三种指标描述了该试样系列内温度依赖的接头响应，可作为筛查偏离名义焊接温度窗口的依据。
聚乙烯（PE）管道兼具耐腐蚀、低重量、柔性、安装高效、耐化学腐蚀及抗慢速裂纹扩展能力强等优点，广泛应用于市政燃气、给水与污水、石化以及核电站部分辅助系统。对于中大直径PE管道，热熔对接是最常用的连接方法之一。PE热熔对接接头通过加热管端形成熔融层、将两端压合并在受控条件下冷却而成，接头质量取决于焊接温度、压力、加热时间和切换时间，其中焊接温度直接控制熔融层厚度、熔体黏度、链段活动性及界面互扩散，是区分低温冷焊、充分熔合与过热的关键参数。热塑性界面熔合动力学研究表明，接头形成受链互扩散与缠结控制：界面刚度的恢复与链段扩散相关，而界面强度更依赖于链缠结。温度不足会限制管端熔化、减少可跨越界面的链数量并促进弱 bonding；温度过高则可能导致熔体过度流动、扩大热影响区（HAZ）并增加局部分子取向。Li等表明焊接会改变PE管道的裂纹扩展行为和断裂形貌，证实接头微观结构演化影响长期可靠性。
目前PE接头质量评价方法包括拉伸试验等破坏性测试，以及基于超声、射线和红外热成像的无损方法。超声检测可识别产生明显声阻抗不连续的孔洞、夹杂和未熔合，但其对冷焊或过热状态的敏感性受PE中强声衰减和曲面耦合敏感性限制；射线检测对体积密度差异敏感，但对弱界面和小介电或微观结构变化的对比度有限，且需要辐射防护；红外方法可揭示异常工艺或表面温度场，但对冷却后接头内部状态的直接信息有限。PE是半结晶电介质，电导率低且黏弹性显著，冷焊和过热可能主要表现为界面连续性、局部致密性、结晶或取向结构及微裂纹的变化。微波方法利用电磁波与介电介质的相互作用，对介电常数、介电损耗和界面连续性变化引起的幅值和相位变化敏感，且非接触、无需耦合剂、适合快速扫描。
以往研究已证实微波信号对PE管道和热熔对接接头结构异常有响应。Schmidt等和Stakenborghs分别使用微波干涉扫描和体积检测来检测非金属管道缺陷和高密度聚乙烯（HDPE）管道冷焊接头；Zhu等发现裂纹和冷焊缺陷会改变微波扫描图像，并用拉伸和真密度测试证实了致密性和力学性能的相关变化；Zhao将焊缝缺陷与反射信号幅值和相位变化联系起来，并将现场接头结果与数字射线检测进行比较；Niu等进一步将冷焊接头的微波响应与力学性能、断裂形貌和分子链结构联系起来；近场成像和线扫研究表明杂波抑制或分层识别可增强和量化PE管道内部缺陷的空间响应；Wang等使用聚焦天线和谐振腔观察到不同温度制备的HDPE接头在谐振响应、微观结构、密度和结晶度方面的变化，Pan等表明谐振参数对裂纹、孔洞和夹杂有响应。
尽管如此，仍存在三方面局限：第一，大多数试样集仅比较冷焊与参考接头或少数离散温度，缺乏从低温熔化不足经充分熔合到高温过热的连续覆盖，掩盖了150–300 °C之间的整体响应；第二，干涉扫描、体积检测、谐振腔和谐振探头之间存在显著差异，限制了可比性，部分报道对工作频带、频率增量和全频带处理细节不足，许多依赖单一频率、窄带谐振参数或伪彩色图像；第三，现有研究主要关注缺陷能否被检测，而非幅值、相位和复频谱特征如何随焊接温度演化，或低温冷焊与高温过热是否产生不同的微波特征。因此需要在一致的仪器配置下测量连续温度系列，结合宽带复信号分析以及宏观、微观结构和力学验证。
为解决这些局限，本研究使用6–14 GHz宽带扫描而非单一窄带频率。焊缝几何、界面连续性、致密性和微观结构可能对不同频率产生不同影响，而单一频率易受局部谐振、提离变化和随机噪声影响，无法全面描述接头介电状态。初步频率扫描测试进一步表明，PE100及其热熔对接接头在6–14 GHz范围内提供稳定可测的反射响应，焊缝与母材之间具有可区分的幅值和相位响应。整合该频带内201个频率点可纳入频率依赖信息，同时减少孤立点的影响。据此选择150至300 °C的六个温度，覆盖低温熔合不足、充分熔合和高温过热或HAZ异常。从宽带复信号计算NWBCA、CSD-RMS和BG-CSD-RMS，并与焊缝几何、SEM观察和A型试样拉伸参数相关联，以确定温度依赖的微波响应及其物理起源。总之，本研究贡献包括：（i）在单因素设计下制备、用一致仪器配置测量的覆盖低温熔合不足、充分熔合和高温过热的连续六温度系列；（ii）宽带6–14 GHz复信号分析及三种互补指标，分别描述幅值对比度、相对于参考接头的频谱偏差和背景校正局部异常；（iii）将微波特征与直接测量的焊珠几何、SEM形貌和拉伸断裂行为联系起来的多层次验证。
研究人员开展了以下研究：采用单因素设计，焊接压力、加热时间和切换时间保持恒定，仅改变焊接温度。试验对象为PE100管道（公称直径DN200，标准尺寸比SDR11），使用自动热熔对接焊机（Yada PBF 315，保定）制备接头。管道为商用PE100级别（BorSafe? HE3490-LS，Borouge），具有双峰高密度分子结构；根据供应商产品数据表，化合物密度为960 kg/m3（ISO 1183），熔体流动速率为0.25 g/10 min（190 °C/5 kg，ISO 1133）。选择六个温度水平T1–T6（150、180、210、230、260和300 °C），T4（230 °C）为名义参考焊接温度，其他工艺参数保持恒定：焊接压力（机器表压）2.64 MPa，吸热时间182 s，切换时间8 s。每个温度水平制备一个接头，随后按GB/T 19810—2005从每个接头加工三个A型拉伸试样。参数设计覆盖三个典型区间——低温熔化不足、名义焊接和高温过焊/热影响区异常。
微波测量使用TS2010多频微波PE管道检测系统（河南德朗智能科技有限公司），该系统包括微波源、近场探头、控制单元及轴向和周向扫描机构，工作在近场反射模式。源覆盖100 MHz–20 GHz，最大输出功率20 dBm。本研究所用探头有效响应为6–14 GHz，电压驻波比不大于1.4，增益6–11 dB，在3 mm提离距离下波束直径约7–8 mm。轴向平台行程0–100 mm，标称速度和增量分别为1 mm/s和1 mm。实验中提离固定为3 mm，轴向线扫从0至80 mm，空间增量5 mm。频率范围6–14 GHz，增量0.04 GHz，每个空间位置获得201个频率点。探头方向、提离、扫描方向和仪器增益保持恒定。在每个空间和频率点，系统记录复反射信号，包括X和Y坐标、频率、实部和虚部及频率点索引。在每个轴向位置，测量在四个周向位置重复进行，间隔90°，以钟面方向12、3、6和9点表示。
为减少整体管道曲率、局部材料变化和单侧背景漂移的影响，相对于焊缝中心定义区域：X = 35–45 mm为焊缝核心区W；X = 30–35 mm和X = 45–50 mm为两个HAZ过渡区；X = 0–30 mm与X = 50–80 mm形成母材背景区B。鉴于3 mm提离下波束直径7–8 mm，选择10 mm焊缝核心宽度以覆盖中心焊缝响应，同时容纳中心定位不确定性和空间离散采样，并尽量减少相邻过渡区的污染。对两个母材区域取平均以减少单侧材料变化和曲率引起的偏差。
为阐明微波特征信号随焊接温度变化的机制，本研究同时进行了宏观形貌分析、扫描电子显微镜（SEM）微观结构表征和力学拉伸测试。宏观形貌分析主要记录焊缝边缘/齿唇外观、焊缝宽度、焊珠高度、错边量、纵向截面形貌及拉伸失效后断裂位置，为评估熔融层形成和熔体挤出状态提供直观依据。焊缝宽度和焊珠高度使用游标卡尺测量。SEM试样取自焊缝中心区域，采样尺寸约8 mm × 8 mm × 10 mm，经切割、表面清洁、干燥和金溅射导电涂层后，使用ZEISS GeminiSEM 560（Carl Zeiss Microscopy Ltd.，Cambridge，UK）场发射扫描电子显微镜检查，重点比较T1–T6温度组试样在10,000×放大倍数下的截面形貌，关注界面连续性、微裂纹、微孔、微纤丝撕裂、层状/片状结构和局部取向等特征。力学拉伸测试按GB/T 19810—2005（等同于ISO 13953:2001）进行，从每个接头沿周向平行切取三个A型试样，按A型模板修整长度和宽度并钻孔，试验前在23 ± 2 °C条件下调节至少6 h。每个试样的厚度和宽度测量两次取平均。测试在CMT4304电子万能试验机（深圳新三思材料检测有限公司，深圳）上进行，十字头速度5 mm/min，温度23 ± 2 °C，直至完全失效。记录每个试样的最大力、拉伸强度、断裂位置和失效外观，表5报告值为每个接头三个试样的均值。
复信号转换为幅值和相位，在预定义区域内平均，并与230 °C参考接头比较。在第i个空间扫描点和第k个频率点，微波检测系统输出的复信号表示为Zi(fk) = Rei(fk) + jImi(fk)，其中Zi(fk)为复微波信号，Rei(fk)和Imi(fk)分别为其实部和虚部，j为虚数单位，j2 = ?1，fk为第k个频率点，k = 1, 2, ?, K，K = 201。幅值和相位由复信号获得：φi(fk) = atan2[Imi(fk), Rei(fk)]；必要时幅值可转换为dB：AdB,i(fk) = 20log10Ai(fk)。幅值描述测量反射信号的大小，相位描述其相对于仪器参考的角度。基于区域定义，X = 35–45 mm为焊缝核心区W，X = 0–30 mm和X = 50–80 mm两侧合并为母材背景区B。在每个频率点fk分别计算焊缝区和母材背景区的平均幅值和平均复信号，NW和NB分别表示焊缝区和母材背景区内的有效扫描点数。通过将左右两侧母材区域合并为单一背景区，可减少单侧材料波动、管道曲率和局部扫描误差对背景估计的影响，使焊缝区与背景区之间的响应差异更具可比性。
为表征焊缝区与母材背景区之间的幅值差异，本研究定义归一化焊缝-背景幅值对比度（NWBCA），该指标评估整个频率范围内焊缝区与母材区的幅值偏差程度。为进一步利用实部和虚部共同包含的复信息，引入复频谱差异均方根（CSD-RMS），该指标以标准焊接温度试样T4为参考，评估被测试样焊缝区平均复频谱相对于标准焊接条件的整体偏差。与简单幅值指标相比，CSD-RMS同时保留幅值和相位信息，能更全面反映焊缝区微波复频谱相对于标准焊缝的偏差。当焊接温度过低导致界面熔合不足，或焊接温度过高导致热影响区微观结构异常时，焊缝区复频谱可能偏离标准参考谱，导致该指标增大。背景校正复频谱差异均方根（BG-CSD-RMS）在与参考比较前减去每个试样的母管频谱，以考虑管道和测量装置试样级差异对直接频谱比较的影响。三种指标分别从不同角度反映焊缝微波响应特征：NWBCA主要反映焊缝区与母材背景区之间的幅值差异；CSD-RMS表示被测试样焊缝区复频谱相对于标准焊缝的整体偏差；BG-CSD-RMS在从被测试样中减去母材背景贡献后，进一步量化焊缝区相对于标准焊缝的局部异常响应程度。这三种指标并非简单替代关系，而是形成“幅值差异–复频谱偏差–背景校正局部异常”的递进评价框架。
研究结果显示：图4比较了给定测量设置下T1–T6的代表性微波响应图，位置X沿管道轴向，Y标识周向采样位置，图中显示接头响应的空间范围和连续性。中心响应在各试样间的表观宽度和边界清晰度存在差异，由于几何、探头足迹和介电性能均可影响反射信号，这些图本身不能识别特定微观缺陷。因此本研究整合每个空间位置201个频率点的原始复数据，以减轻显示灰度水平和局部波动对解释结果的影响。按第3节方法，将X = 35–45 mm定义为焊缝核心区W，X = 0–30 mm和X = 50–80 mm母材区合并为背景区B，分别计算区域均值、全频带积分和背景校正。表4给出了NWBCA、CSD-RMS和BG-CSD-RMS三种指标的计算结果，为后续分析温度响应规律和潜在机制提供定量依据。
关于微波指标的温度依赖性：以T4（230 °C）标准焊接温度试样为参考，计算T1–T6的NWBCA、CSD-RMS和BG-CSD-RMS。NWBCA先增后减，从T1的0.037172升至T2的0.086814、T3的0.097844、T4的0.142506，随后降至T5的0.126838和T6的0.093635；与两种复频谱差异指标不同，NWBCA在T4达到最大值而非最小值。CSD-RMS随焊接温度呈“先减后增”模式，T1–T4值分别为0.061735、0.043042、0.024298和0；T4之后T5和T6分别回升至0.020289和0.043885；低温侧指标随温度升高持续减小，高温侧随温度继续升高持续增大。BG-CSD-RMS与CSD-RMS趋势基本一致，T1–T4值分别为0.057864、0.036361、0.024261和0，T5和T6分别为0.023614和0.048464，同样在T4达到最低点并向低温端和高温端增大。因此NWBCA在参考温度最大，而两种参考相对复指标按定义在T4为零并向温度极端增大。这六次观察未建立校准决策阈值。
关于影响微波响应的因素：NWBCA比较每个试样内焊缝区幅值与母管幅值，其在T4最大可能反映焊珠几何、过渡区范围和材料响应的变化，本测量无法分离这些贡献；较大的NWBCA不应等同于更大的缺陷严重程度。CSD-RMS将每个焊缝谱与T4比较，BG-CSD-RMS比较相应的焊缝减母管谱，两者按构造在T4均为零；T1和T6的升高值表明偏离该特定参考，而非共同缺陷类型。背景校正在此为数学定义，但关于改善重复性或抵抗曲率和提离的说法需要专门的扰动实验。
关于接头形貌、拉伸行为与讨论：本节考察温度依赖的微波响应与焊珠几何、SEM外观和拉伸断裂的关系。数据支持这些测量之间的关联；通过介电性能和分子结构的因果链仍为假设，因为这些性能未被直接测量。焊缝宏观外观是判断热熔对接工艺是否充分的重要视觉指标。随着焊接温度从150 °C升至300 °C，焊缝宽度和焊珠高度总体呈增大趋势。图6显示不同焊接温度下PE热熔对接焊缝的宏观形貌：T1（150 °C）、T3（210 °C）、T4（230 °C）、T6（300 °C），W和H分别表示焊缝宽度和焊珠高度。T1时焊缝宽度仅2.46 mm，焊珠高度1.6 mm，与管端熔融层形成严重不足和低温条件下焊珠形成不充分一致。T3时焊缝宽度和焊珠高度分别为13.12 mm和5.4 mm；T4参考试样分别为13.94 mm和6.3 mm，与相对稳定的焊缝形成一致。T6时焊缝宽度和焊珠高度分别达18.94 mm和7.9 mm；较大焊珠与高温下熔体流动增强一致，表明倾向于过焊或热影响区发展增加。这种宏观形成变化与NWBCA变化模式一致。低温（T1）时熔融层薄且焊珠形成不足，减小焊缝核心区与母材背景区之间的幅值差异，NWBCA保持在相对较低水平。温度升至T3/T4时，熔融层更充分发展，焊缝区建立稳定的几何和材料状态，增强焊缝与母材之间的幅值对比度，NWBCA增大并在T4达到较高水平。温度进一步升至T5/T6时，焊珠和热影响区进一步扩展，焊缝区与相邻过渡区之间的响应边界变得相对弥散，焊缝与母材之间的幅值对比度下降，NWBCA在高温端降低。T1和T6焊珠尺寸差异很大，但均偏离T4复频谱，表明仅焊珠几何不能解释测量谱。几何、局部材料性能和探头耦合的贡献无法用当前数据集单独量化。为定量考察焊珠几何与微波幅值对比度的关系，在记录焊珠尺寸的四个温度（T1、T3、T4和T6）计算NWBCA与测量焊缝宽度和焊珠高度的Pearson相关系数，焊缝宽度r = 0.71，焊珠高度r = 0.75。由于NWBCA随温度非单调变化，这些描述性相关（n = 4）表明焊珠几何对幅值对比度有贡献但非唯一决定，与高温端响应边界更弥散的解释一致。
关于SEM形貌与微波响应的关系：PE是半结晶聚合物，温度依赖的熔合可改变熔体流动和接头形貌。SEM观察可描述断裂或制备截面特征，但不能独立确定结晶度、链互扩散、介电常数或微波穿透。从焊缝中心切取试样（约8 × 8 × 10 mm），清洁、干燥、金涂覆后用ZEISS GeminiSEM 560检查。SEM观察因此与直接测量的焊珠尺寸和拉伸断裂结果结合解释。图8比较T1–T6在10,000×下的SEM图像，定性描述表面连续性、裂隙和层状或纤维状外观的差异。无定量形貌测量和确认成像表面制备及断裂历史，这些特征不应唯一归因于片晶、分子缠结或热降解。T1在成像区域显示局部不连续，结合其小焊珠和焊缝区脆性断裂，与150 °C熔合不足一致；其升高的复频谱差异也与接头响应改变一致。SEM图像不能确定致密性降低或特定介电变化导致微波信号。独立拉伸结果支持这一解释：T1接头在焊缝处脆性断裂，平均拉伸强度为系列最低的20.4 MPa。T2–T4的成像表面在所示视野中比T1更连续，而参考相对复指标按定义在T4降至零；这些观察与温度升高范围内熔合改善相容，但不能建立SEM形貌与微波响应之间的定量关系。T5和T6在所示SEM图像中显示与T1不同的表面纹理；T6时较大焊珠、升高的频谱差异和热影响区韧性断裂与不同于T1的高温或热影响响应相容。数据未确定链取向、聚合物降解或热影响区范围。独立拉伸结果与这一观察一致：T6接头在热影响区韧性断裂。因此，两侧频谱模式与两个温度极端下不同的宏观和断裂观察相关。需要直接介电谱、结晶度测量和重复微观结构分析来检验所提出的物理路径。
关于力学拉伸测试结果对微波信号的验证：拉伸测试提供了接头性能和断裂位置的独立比较。A型试样按GB/T 19810—2005在CMT4304万能试验机上测试，试样尺寸和测试速度遵循标准，每个接头试样数（三个）详见2.4节。最大力、报告拉伸强度、断裂位置和失效外观总结于表5、图9和图10。T1平均最大力9.69 ± 0.19 kN，平均拉伸强度20.4 ± 0.2 MPa（n = 3），三个试样均在焊缝处脆性断裂，支持150 °C条件下熔合不良的解释；其较大复频谱差异与此观察相关，但当前试样系列不能建立检测阈值或量化预测性能。T2–T4在热影响区呈韧性断裂，平均拉伸强度分别为23.2 ± 0.1、23.3 ± 0.1和23.4 ± 0.2 MPa（每个接头n = 3）；该温度范围内复频谱指标接近T4参考值。需要重复测试和不确定度估计来评估相邻温度之间的差异。T6平均最大力9.68 ± 0.01 kN，平均拉伸强度22.9 ± 1.0 MPa（n = 3），三个试样均在热影响区韧性断裂；其频谱偏差因此伴随与T1不同的断裂模式。高温熔体流动或热影响变化是合理解释，但热降解和分子取向未被直接证明。总之，断裂观察表明为什么仅凭相对于一个参考接头的频谱距离不能识别缺陷类型：T1和T6均不同于T4，但焊珠尺寸和断裂模式不同；BG-CSD-RMS相对于CSD-RMS的所谓优势在无重复和干扰变量测试的情况下仍未验证。定量上，180–260 °C（T2–T5）的平均拉伸强度形成23.2–23.4 MPa的平台，而150 °C（T1）的值明显较低（20.4 ± 0.2 MPa，约低于平台12%）；300 °C（T6）平均强度22.9 ± 1.0 MPa（n = 3），平均略低于平台（约2%），个体值范围21.9–23.9 MPa，结合最大焊珠和升高频谱差异，表明独特的高温响应。平台表明在180–260 °C范围内，该测试配置下焊缝区不是强度限制区域；T1低值与熔合不足一致，三个T1试样均在焊缝处脆性断裂。由于每个温度仅代表一个接头（每个接头三个试样），相邻平台温度之间的差异无法统计分辨，因此讨论不将180、210、230和260 °C之间的小差异视为有意义。
关于解释与局限：低温端T1小焊珠、定性SEM不连续和焊缝脆性断裂与熔合不足一致；增大的复频谱差异表明相对于T4的反射响应改变，局部介电不均匀性和有限分子互扩散是可能贡献因素而非测量结果。210–230 °C附近，所示焊缝显示更大、更规则的焊珠和焊缝外韧性断裂，NWBCA在T4达0.142506；两种复差异指标在T4为零是因为该试样定义其参考，而非其微观结构或介电状态被独立证明最优。260–300 °C时，较大焊珠和增大的复频谱差异与高温加工相关；T6保留热影响区韧性断裂，平均强度略低于180–260 °C平台（22.9 ± 1.0 MPa，n = 3）。当前观察无法区分几何效应与介电或结晶性能变化，也无法确认热降解。在六个温度范围内，NWBCA非单调变化，两种参考相对复指标向两端增大；这些描述符可在本数据集内标记与所选230 °C试样的差异，其向其他管道、批次、接头、探头提离和参考试样的可迁移性仍待建立。所提出的物理路径——介电不均匀性、结晶度变化、链取向和热降解——仍为假设，因为这些性能未被直接测量。PE是低损耗电介质，微波频率下介电常数约2.3，损耗角正切约0.001，因此测量反射对比度可对介电常数和损耗的适度局部变化敏感。PE熔体的高温转变以及结晶度和热降解对PE结构的影响也已有文献记载。尽管如此，需要直接介电谱和DSC/XRD表征来验证观察到的频谱偏差的所提出起源；这些测量连同重复接头被确定为未来工作的优先事项。
结论部分翻译：（1）宽带6–14 GHz扫描和三种衍生指标描述了该PE100 DN200试样系列中温度依赖的反射差异；背景校正在数学上实现，但实际稳健性优势尚未证明；在该单因素系列中，焊接温度是唯一有意变化的参数，尽管不受控的试样间变异性仍可能对观察到的差异有贡献；（2）相对于230 °C试样，CSD-RMS和BG-CSD-RMS向低温和高温两端增大；其在230 °C的零值源于参考指标的定义，并非对接头质量的独立验证；（3）低温和高温接头在焊珠外观和拉伸断裂模式上不同；SEM图像提供定性支持观察，但介电变化、结晶度、链取向和降解仍为未测量的所提出解释；（4）仅焊珠尺寸和NWBCA不能唯一表征所测温度范围内的接头性能；几何和局部材料响应可能均对微波特征有贡献；（5）T1在焊缝处脆性断裂，而T6在热影响区韧性断裂；相似的参考相对频谱距离因此不意味着相同的失效机制，也不建立独立分类器；（6）这些结果推动进一步研究，包括重复接头、独立表征的介电和微观结构性能、变化的提离和管道批次以及盲法性能测试，然后才能声称现场筛查或缺陷分类。
