《Polymers》：The New Era of Provisional Restorative Materials: Surface Roughness Responses to Artificial Aging
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临时修复材料可通过传统、减材和增材制造技术制作；然而，关于人工老化与饮料暴露对这些材料表面特征的联合效应的证据仍然有限。本研究评估了材料类型、储存介质和人工老化对采用不同制造流程制作的临时修复材料表面粗糙度的影响。制备了90个方形试样（15 mm × 15 m
临时修复材料可通过传统、减材和增材制造技术制作；然而，关于人工老化与饮料暴露对这些材料表面特征的联合效应的证据仍然有限。本研究评估了材料类型、储存介质和人工老化对采用不同制造流程制作的临时修复材料表面粗糙度的影响。制备了90个方形试样（15 mm × 15 mm × 1.5 mm；每个实验组n = 10），分别由传统聚甲基丙烯酸甲酯树脂（Unifast III）、CAD/CAM材料（VITA CADTemp）和三维（3D）打印树脂（NextDent C&B MFH）制成。所有试样在测试前均采用序贯碳化硅修整和抛光方案进行标准化处理。试样储存于蒸馏水、咖啡或可口可乐中，并在基线（T0）、15,000次热循环及浸泡7天后（T1）、30,000次热循环及浸泡14天后（T2）进行评估。表面粗糙度（Ra）采用非接触式三维光学轮廓仪测量。观察到材料类型、储存介质和老化时期之间存在显著交互作用（p = 0.017）。VITA CADTemp始终表现出最低的表面粗糙度值（0.158–0.215 μm），其次为NextDent C&B MFH（0.245–0.382 μm）和Unifast III（0.337–0.617 μm），各材料在每个评估时期之间均存在显著差异（p < 0.05）。在T2时，储存于咖啡和可口可乐中的Unifast III试样以及储存于咖啡中的NextDent C&B MFH试样表面粗糙度显著增加（p < 0.05），而VITA CADTemp或蒸馏水组未检测到显著变化。在本研究的局限性范围内，表面粗糙度取决于材料、储存介质和累积老化，其中VITA CADTemp表现出最低值。Unifast III和NextDent C&B MFH在所有测量点的平均Ra均超过通常引用的0.2 μm菌斑滞留阈值，而VITA CADTemp仅在T2咖啡暴露后超过该阈值。
研究背景方面，临时固定修复体用于在最终修复体交付前保护预备牙并维持功能、美观、牙齿位置和咬合，同时具有诊断功能。临时修复材料需在预期使用期内维持足够的力学和表面性能。临时固定修复体可通过传统技术或基于计算机辅助设计与计算机辅助制造（CAD/CAM）的数字化工作流程（包括减材和增材制造）制作。增材制造（即3D打印）通过基于数字化设计的逐层制造来生产三维物体，与减材制造相比，3D打印能够以更少的材料浪费和更少的铣削技术限制来制造复杂几何形状。临时固定修复体的表面粗糙度在临床上具有重要意义，因为增加的表面不规则性可能有利于微生物菌斑滞留和生物膜形成。临时修复材料的表面粗糙度和菌斑积累可能因其材料组成和制造流程而异。此外，3D打印树脂的表面特征受材料组成和加工参数的影响。先前研究表明，树脂类型、打印层厚度、构建方向和后处理程序可影响3D打印牙科树脂的表面粗糙度。尽管临时修复体通常用于临时目的，但在复杂治疗过程中可能需要长时间使用。临时修复材料的表面性能可能受到临床服务期间所遇条件的影响。在此期间，临时修复材料暴露于具有不同组成和pH值的饮料中。暴露于酸性介质与树脂基修复材料表面粗糙度的变化有关。咖啡、可口可乐和蒸馏水被选为代表具有不同特征的储存介质。咖啡含有可能与聚合物材料相互作用的显色化合物，而可口可乐的酸性pH可能促进表面降解。蒸馏水作为对照介质，用于评估不含饮料中额外染色或酸性成分时的变化。热循环是一种常用的人工老化方法，其中牙科材料在潮湿环境中暴露于温度波动以模拟口腔中的热条件。先前研究报告了人工老化对临时修复材料表面粗糙度的不一致影响，一些材料观察到显著变化，而另一些材料则不受影响。尽管先前研究已评估了热循环和饮料暴露对数字化制作的临时材料和其他树脂基修复材料的影响，但在相同老化条件和序贯热循环方案下比较传统制作、减材制造和增材制造的临时修复材料的证据有限。因此，本研究旨在评估材料类型、储存介质和累积人工老化对采用传统、减材和增材技术制作的临时修复材料表面粗糙度的单独和交互影响。零假设为材料类型、储存介质和人工老化及其交互作用对受试临时修复材料的表面粗糙度无显著影响。
研究人员开展了体外研究，评估人工老化对三种市售临时固定修复体材料表面粗糙度的影响，在三个时间点评估表面粗糙度：基线、15,000次热循环后储存于指定介质7天后、以及额外15,000次热循环后继续储存于指定介质至第14天。受试材料为传统聚合树脂（Unifast III；GC Corp.，东京，日本）、用于减材制造的预制CAD/CAM材料（VITA CADTemp；VITA Zahnfabrik，巴特塞金根，德国）和用于增材制造的光聚合树脂（NextDent C&B MFH；3D Systems，苏斯特贝赫，荷兰）。研究得出以下结论：在本体外研究的局限性范围内，表面粗糙度受材料类型、储存介质和累积人工老化的交互效应影响。VITA CADTemp始终表现出最低的表面粗糙度值，其次为NextDent C&B MFH和Unifast III。长时间老化主要增加了咖啡暴露试样和可口可乐暴露的Unifast III试样的表面粗糙度，而储存于蒸馏水中的试样保持相对稳定。Unifast III和NextDent C&B MFH的平均Ra值在所有测量点均超过通常引用的0.2 μm菌斑滞留阈值。VITA CADTemp在所有组中均保持低于该阈值，但在30,000次热循环和14天咖啡浸泡后除外（0.215 μm）。重要意义在于，这些发现提示在预期长时间临时修复时，材料选择和患者饮食习惯可能是相关考虑因素。
为开展研究，研究人员采用的主要关键技术方法包括：使用G*Power软件进行先验功效分析以确定样本量（重复测量方差分析，组内-组间交互作用，效应量f = 0.25，显著性水平0.05，功效95%，最小样本量90个试样）；采用DLP 3D打印机（波长385 nm，层厚50 μm）制作增材制造试样，使用精密锯配合金刚石刀片在连续水冷却下切割减材制造试样，传统试样采用粉液混合后在2 bar压力锅中聚合；所有试样使用研磨-抛光机配合序贯碳化硅砂纸（P600、P800、P1200、P2500）在连续水冷却下进行标准化修整和抛光；使用热循环仪在5 °C和55 °C水浴间进行15,000次和30,000次热循环（停留时间30 s，转移时间10 s），并在37 °C培养箱中储存于指定介质（咖啡、可口可乐、蒸馏水），介质每日更换；采用非接触式三维光学轮廓仪（垂直扫描干涉法，5× Michelson物镜，2 × 2 mm视野，高斯回归滤波，截止距离0.08 mm）测量表面粗糙度Ra，每个试样扫描三个区域，每个区域从六条线性轮廓计算Ra；使用SPSS软件进行三因素混合设计方差分析（重复测量），Mauchly检验评估球形度，Bonferroni校正进行成对比较，Welch独立样本t检验比较各材料内各测量时间点的储存介质差异，显著性水平α = 0.05。
研究结果方面，三因素混合设计方差分析揭示了显著的材料×储存介质×测量时间点交互作用（F(8, 162) = 2.43，p = 0.017；偏η2 = 0.107）。还检测到显著的材料×测量时间点、储存介质×测量时间点和材料×储存介质交互作用（p < 0.001）。材料、储存介质和测量时间点的主效应均显著（p < 0.001）。材料的偏η2最大（0.908）。在每个测量点，VCTemp表现出最低的总体Ra值，ND显示中间值，UF表现出最高值。成对比较表明，在每个储存介质和测量时间点内，所有三种材料之间均存在显著差异（p < 0.05）。在每个材料-储存介质组合内，跨测量时间点的比较显示：UF咖啡组试样Ra从T0到T1显著增加（平均差0.076 μm；95% CI 0.025至0.127；p = 0.002），从T0到T2显著增加（平均差0.219 μm；95% CI 0.166至0.272；p < 0.001），从T1到T2显著增加（平均差0.143 μm；95% CI 0.089至0.197；p < 0.001）。UF可口可乐组试样Ra从T0到T2显著增加（平均差0.188 μm；95% CI 0.135至0.241；p < 0.001），从T1到T2显著增加（平均差0.140 μm；95% CI 0.086至0.194；p < 0.001）。ND咖啡组试样Ra从T0到T2显著增加（平均差0.112 μm；95% CI 0.059至0.165；p < 0.001），从T1到T2显著增加（平均差0.081 μm；95% CI 0.027至0.135；p = 0.001）。相反，VCTemp咖啡组试样从T0到T2（平均差0.050 μm；95% CI ?0.003至0.103；p = 0.071）或从T1到T2（平均差0.040 μm；95% CI ?0.014至0.094；p = 0.222）观察到的增加无统计学显著性。蒸馏水组在三个测量时间点之间未检测到统计学显著变化。在T1时，UF咖啡组试样Ra值显著高于蒸馏水和可口可乐组（p < 0.05），VCTemp或ND在各储存介质之间未观察到显著差异。在T2时，经30,000次热循环和14天浸泡后，UF咖啡组和可口可乐组试样Ra值显著高于蒸馏水组（分别为p < 0.001，p = 0.01），咖啡和可口可乐之间无显著差异。对于VCTemp，咖啡组Ra值显著高于蒸馏水组（p = 0.02），可口可乐组显示中间值，与任一组均无统计学显著成对差异。对于ND，所有三种储存介质之间均存在显著差异（p < 0.05）；咖啡组Ra值最高，其次为可口可乐和蒸馏水组。
讨论部分总结：本研究调查了材料类型、储存介质和累积人工老化对采用传统、减材和增材制造制作的临时修复材料表面粗糙度的单独和交互影响。人工老化方案包括序贯热循环和浸泡于指定储存介质，并在三个测量时间点进行评估。显著的材料×储存介质×测量时间点交互作用表明Ra的变化取决于受试材料、浸泡介质和老化程度的联合影响，突出了同时评估这些因素而非孤立评估的重要性。因此，零假设被拒绝。这一发现强调了临时修复材料表面降解的多因素性质，并支持评估结合热循环和饮料暴露的累积老化方案的价值。此外，在所有研究因素中，材料类型表现出最大的效应量（偏η2 = 0.908），表明受试材料之间的差异对表面粗糙度的影响远大于储存介质或老化持续时间。这一发现强调了在预期长期临时修复时材料选择的重要性。三种受试材料之间观察到Ra的显著差异。从临床角度来看，这些发现提示当预期长时间使用时，临时修复体的表面质量可能因所选材料而异。VCTemp始终表现出最低的Ra值，ND显示中间值，UF在整个研究中表现出最高的表面粗糙度。这一发现与先前报告不同制作方法制作的临时修复材料表面粗糙度差异的研究一致。VCTemp相对较低的Ra值可能归因于CAD/CAM块在受控条件下的工业聚合，据报道这能产生更均匀的聚合物网络，具有高转化度和降低的孔隙率。ND是一种光聚合的、基于二甲基丙烯酸酯的3D打印树脂，其报道的无机填料含量低于VCTemp。其中间Ra值可能与其树脂配方有关，因为打印临时树脂的表面粗糙度受材料组成影响。此外，溶剂清洁和后聚合条件可影响3D打印树脂的表面性能和转化度。相比之下，UF是一种通过手动粉液混合制备的自固化PMMA树脂。其较高的Ra值可能与手动混合过程中的空气夹带和空隙形成有关，以及与较少受控条件下聚合相关的表面不规则性有关。然而，这些提出的解释未在本研究中直接调查。人工老化对Ra的影响因受试材料和储存介质而异。咖啡在T2时对所有三种材料产生最高的平均Ra值；然而，咖啡组中显著的时间增加仅在UF和ND中检测到。在UF咖啡组中，Ra从T0到T1显著增加，并从T1到T2再次显著增加，而在ND咖啡组中，T2时相对于T0和T1均检测到显著增加。储存于可口可乐中的UF试样在T2时的Ra也显著高于T0和T1。相反，在任何VCTemp或蒸馏水组中均未观察到显著的时间变化。蒸馏水组中Ra无显著变化与先前报告临时材料在蒸馏水中浸泡14天后表面粗糙度无变化的研究一致。尽管咖啡在T2时对所有受试材料产生最高的平均Ra值，但咖啡仅在ND中产生显著高于可口可乐的Ra，表明其相对效应在受试材料之间有所不同。这种反应差异与先前证据一致，表明饮料相关的表面粗糙度变化取决于修复材料、浸泡介质、暴露时间和老化方案。先前研究报告了类似模式，咖啡浸泡在直接树脂复合材料和PEEK基材料中导致比蒸馏水或可乐浸泡显著更大的表面粗糙度变化。酸性条件可能有助于树脂复合材料的软化和表面降解。然而，这种模式不能仅归因于酸性，因为咖啡溶液比可口可乐酸性更弱（pH 4.86 vs 2.69）。溶液的化学组成和极性也可能影响聚合物溶解度和随后的表面降解。此外，储存介质的离子组成可能影响填料表面的离子交换和树脂复合材料中填料成分的浸出。这一机制可能与含填料的VCTemp和ND材料相关，但不能解释在基本无填料的UF中观察到的较大变化。然而，本研究中未测量介质的离子组成和填料元素释放。相反，有报道称咖啡热循环对增材和减材制造的最终树脂材料抛光后Ra影响很小。这种差异可能反映材料组成、表面处理、老化程序顺序和所施加热循环次数的差异。储存介质的影响随累积老化变得更加明显，因为显著的介质相关差异在T1时仅限于UF，但在T2时在所有受试材料中均检测到。这一模式表明储存介质的影响因受试材料而异，并在累积老化后变得更加明显。在T1和T2之间，浸泡持续时间和热循环次数均增加；因此，它们的单独贡献无法分离。热循环在水中进行。需要额外的对照组（浸泡而不热循环或热循环而不随后浸泡于指定介质）来区分这些老化程序的贡献。尽管如此，热循环可能通过诱导反复的热收缩和膨胀并促进水扩散到聚合物网络中而增强长时间浸泡于储存介质的效果。这可能因此促进基质塑化和水解降解并产生内部或界面应力，从而损害表面完整性并增加Ra。材料依赖性反应与以下证据一致：热循环增加了自固化PMMA和SLA打印树脂的Ra，而对光固化UDMA基材料产生无显著变化。从临床角度来看，这些发现提示在選擇临时固定修复体材料时，预期的临时修复持续时间和患者的饮食习惯可能是相关的。表面粗糙度0.2 μm通常被引用为细菌菌斑滞留的阈值。尽管ND表现出显著低于UF的Ra，但两种材料在基线时均超过0.2 μm阈值。VCTemp仅在T2咖啡暴露后超过该阈值（0.215 μm）。然而，这些观察的临床意义应谨慎解释，因为本研究未评估菌斑积累，且菌斑积累受表面粗糙度以外的多种因素影响。尽管如此，本研究存在若干局限性。仅选择一种市售材料代表每种制造流程；因此，观察到的差异应解释为材料特异性发现，而非特定制作技术优越性的 definitive 证据。此外，使用平坦、均匀抛光的试样未能再现临床临时固定修复体的解剖轮廓、边缘几何形状或表面修整程序。而且，标准化的碳化硅研磨和抛光程序去除了与每种制作方法相关的原始表面特征；因此，发现应解释为反映标准化抛光表面的行为，而非传统、减材或增材制造技术直接产生的原生表面。修整和抛光过程中手动施加压力的变化和每个亚组内潜在的磨料磨损可能导致表面准备的一些变异性。老化方案结合了连续浸泡和序贯热循环，也未完全模拟间歇性饮料消费或口腔内条件，如唾液稀释、获得性薄膜形成、口腔卫生程序和机械负荷。此外，水中热循环使所有试样暴露于指定介质储存之外的额外水。因此，水暴露和热循环的单独贡献无法区分。此外，仅评估了Ra；因此，提出的表面降解机制未通过显微镜或化学分析直接证实。未来研究应结合三维表面表征、化学分析、磨损模拟和更接近临床代表性的老化条件下的生物膜评估。
研究结论翻译：在本体外研究的局限性范围内，表面粗糙度受材料类型、储存介质和累积人工老化的交互效应影响。VITA CADTemp始终表现出最低的表面粗糙度值，其次为NextDent C&B MFH和Unifast III。长时间老化主要增加了咖啡暴露试样和可口可乐暴露的Unifast III试样的表面粗糙度，而储存于蒸馏水中的试样保持相对稳定。Unifast III和NextDent C&B MFH的平均Ra值在所有测量点均超过通常引用的0.2 μm菌斑滞留阈值。VITA CADTemp在所有组中均保持低于该阈值，但在30,000次热循环和14天咖啡浸泡后除外（0.215 μm）。
