《Nanomaterials》：Cu–Cu Grain Intermixing Quantification for Hybrid Bonding Applications
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摘要：降低热预算条件下的Cu-Cu混合键合（hybrid bonding）关键依赖于跨键合界面的可靠晶粒互混（grain intermixing）。然而，界面演变目前仍主要依赖定性评估，这阻碍了不同铜微观结构和工艺条件之间的客观比较。在此，研究人员提出Bond
摘要：降低热预算条件下的Cu-Cu混合键合（hybrid bonding）关键依赖于跨键合界面的可靠晶粒互混（grain intermixing）。然而，界面演变目前仍主要依赖定性评估，这阻碍了不同铜微观结构和工艺条件之间的客观比较。在此，研究人员提出Bond IQ，一种自动化的基于图像的计量学框架，该框架利用经典计算机视觉方法将配准后的横截面FIB-SEM数据集转换为物理可解释的描述符。研究人员将该框架应用于五组覆盖三种工程化铜微观结构的空白芯片级配对：粗晶（coarse-grain, CG）铜、细晶锁定型（fine-grain locked, FG-L）铜和细晶热动态型（fine-grain thermally dynamic, FG-TD）铜，这些样品在210°C下热压键合2小时。提取了三个相互耦合但各具特色的指标：桥接界面分数（Bridged Interface Fraction, BIF）、界面空洞载荷（Interface Void Loading, IVL）和归一化晶粒穿透深度（normalized Grain Penetration Depth, GPD）。对称的CG/CG界面表现出最弱的演变，其高IVL（5.4 nm）伴随低BIF（6.1%）和低GPD（0.20）。相比之下，CG/FG-TD在低IVL（0.6 nm）条件下实现了最高的BIF（54.5%），表明广泛但相对较浅的桥接；而CG/FG-L在中等的BIF（32.7%）条件下达到了最高的GPD（0.89），指示局部化但更深的定向晶粒推进。在对称细晶界面中，FG-L/FG-L显示出最低的IVL（0.5 nm），突显了细晶稳定性在抑制空洞方面的作用。总体而言，这些结果表明界面桥接、空洞消除和穿透深度由晶粒尺寸对比度和微观结构稳定性的不同但相互关联的贡献所控制。通过将主观的界面评估简化为定量的、机制可解释的描述符，Bond IQ提供了一种可扩展的途径来筛选铜微观结构和键合条件，并且可以扩展到其他金属-金属界面，其中微观结构演变决定了低温键合的可靠性。
一、研究背景与问题
随着半导体封装向高带宽存储器、逻辑-存储堆叠及异质三维集成方向发展，混合键合技术已成为关键的互连方案。它能够在不使用焊料或粘合剂的情况下，实现精细间距下的直接Cu-Cu电连接和介质层键合，在间距缩放、寄生电阻、热预算和集成密度方面具有显著优势。然而，成功的键合形成强烈依赖于Cu-Cu界面的微观结构演变，这一过程受晶粒结构、表面平整度、氧化层去除、对准精度及后键合热处理等因素的共同影响。尽管已有研究表明，工程化细晶或纳米晶铜可以在较低热预算下促进跨界面晶粒生长并实现更强的键合，但目前对Cu-Cu晶粒互混程度的描述仍主要停留在定性层面，例如“晶粒再生长”、“界面消失”或“锯齿状界面”等术语。这种定性评估方式缺乏标准化的数值基础，无法在不同铜微观结构和工艺条件之间进行客观比较。透射电子显微镜虽能揭示局部结构细节，但其成本高、破坏性强、通量低且视场受限。聚焦离子束扫描电子显微镜虽然更为实用，但其解读仍常依赖人工操作，易受操作者主观偏差影响，尤其在比较不同晶粒结构形成的界面时尤为突出。这一计量学上的空白严重制约了工艺-微观结构-键合关系系统的建立，也延缓了低温混合键合技术的优化进程。
二、研究目的与意义
为填补上述空白，本研究旨在建立一个自动化的、基于图像的计算框架，将主观的界面评估转化为定量的、物理可解释的描述符，从而实现对Cu-Cu晶粒互混程度的客观量化。研究的意义在于：首先，提出了Bond IQ框架，该框架能够从配准的横截面FIB-SEM图像中自动提取三个互补的描述符，即桥接界面分数、界面空洞载荷和归一化晶粒穿透深度，分别刻画界面连续性、空洞抑制和晶粒互混程度。其次，通过对五种不同铜微观结构组合的系统分析，揭示了初始晶粒尺寸、微观结构稳定性及上下层晶粒尺寸不对称性对键合界面演变的复杂影响。最后，该框架不仅适用于当前的Cu-Cu键合体系，还可推广至其他受微观结构演变主导的金属-金属界面，为低温键合可靠性的筛选和优化提供了可扩展的路径。
三、关键技术方法
研究人员采用了以下主要关键技术方法：
- 1.
样品制备与热压键合：在涂有钽阻挡层和铜种子层的硅片上电镀2.5μm厚的铜膜，采用三种不同的电镀工艺（工艺A、B、C）分别获得粗晶、细晶锁定型和细晶热动态型铜微观结构。所有样品经化学机械平坦化和等离子体处理后，在210°C、22MPa真空环境下热压键合2小时。
- 2.
FIB-SEM成像与图像配准：对键合样品进行横截面聚焦离子束铣削，随后获取二次电子图像和离子通道衬度图像。相邻图像场经拼接后，利用TurboReg插件进行空间配准，使两套图像像素一一对应。
- 3.
Bond IQ自动化分析流程：该流程包含两个子模块。Grain IQ子模块通过非局部均值去噪、对比度受限自适应直方图均衡化增强对比度，结合Canny边缘检测和分水岭算法实现晶粒分割与粒径测量。Bond IQ子模块则基于二次电子图像中的可见空洞中心定位键合线，并将其传递至配准后的离子通道图像，进而计算三个定量描述符：桥接界面分数定义为跨越原始界面的晶粒所占键合线长度比例；界面空洞载荷定义为键合线±0.5μm范围内空洞总面积除以键合线长度；归一化晶粒穿透深度定义为跨界面晶粒穿透距离的平均值除以上下层铜中较大的平均晶粒尺寸。
四、研究结果
4.1 初始铜微观结构与热响应
三种电镀工艺产生了截然不同的铜微观结构和热响应。粗晶铜在100°C预键合退火后平均晶粒尺寸为1.2μm，经210°C键合热循环后基本保持不变（1.3μm）。细晶锁定型和细晶热动态型在预键合退火后均保持细晶状态，平均晶粒尺寸分别为130nm和125nm。然而，两者对键合热循环的反应截然不同：细晶锁定型保持细晶结构（165nm），而细晶热动态型发生显著的再结晶和粗化（412nm）。这证实细晶锁定型代表热稳定的细晶铜，细晶热动态型则代表具有明显热驱动晶粒生长的起始细晶状态。
4.2 键合界面形貌的定性观察
对称的粗晶/粗晶界面形态最差，呈现大量平面状界面空洞、有限的晶粒互混和极少的跨界面晶粒穿透。细晶锁定型/细晶锁定型界面空洞密度较低，晶粒连续性更好，但键合后仍保持细晶结构。细晶热动态型/细晶热动态型界面整体互混显著，晶粒生长集中在键合线附近，但底部铜层局部区域出现晶粒粗化，导致跨界面互混减少。非对称界面表现出更明显的定向晶粒生长：粗晶/细晶锁定型界面仍有部分空洞残留，但从粗晶侧向细晶锁定型的晶粒穿透比粗晶/粗晶更为广泛；粗晶/细晶热动态型界面则表现出最高程度的互混和最少的界面空洞。
4.3 定量Bond IQ分析
定量分析结果进一步验证并深化了定性观察。粗晶/粗晶界面表现最弱：界面空洞载荷为5.4nm，桥接界面分数仅为6.1%，归一化晶粒穿透深度为0.20，这与大量的平面空洞、持续的键合线和受限的跨界面生长一致。所有含细晶层的界面均表现出显著更低的界面空洞载荷和更高的桥接界面分数。对称细晶界面中，细晶锁定型/细晶锁定型的界面空洞载荷最低（0.5nm），桥接界面分数为21.9%，归一化晶粒穿透深度为0.54；细晶热动态型/细晶热动态型的界面空洞载荷为1.2nm，桥接界面分数为20.6%，归一化晶粒穿透深度为0.41。这表明细晶锁定型/细晶锁定型通过保留的细晶结构提供丰富的晶界扩散路径促进空洞收缩，而细晶热动态型/细晶热动态型则在键合线附近的再结晶和晶粒生长过程中，部分储存能量被用于层内局部生长而非跨界面桥接。非对称界面中，粗晶/细晶锁定型获得了最高的归一化晶粒穿透深度（0.89）和中等的桥接界面分数（32.7%），界面空洞载荷为1.1nm，表明有限数量的粗晶晶粒在有利界面位点深入细晶锁定型层。粗晶/细晶热动态型则实现了最高的桥接界面分数（54.5%）和最低的界面空洞载荷（0.6nm），但归一化晶粒穿透深度仅为0.27，表明分布广泛但相对较浅的桥接。
五、讨论与结论
讨论部分指出，Bond IQ框架的三个描述符揭示了Cu-Cu界面演变的不同但互补的方面。桥接界面分数一般随界面空洞载荷降低而增加，表明键合线消除与残余空洞减少同步进行。然而，桥接界面分数与归一化晶粒穿透深度之间的非单调关系表明，横向界面消除与穿透深度是互补而非可互换的指标。粗晶/细晶热动态型倾向于广泛的浅层互混和接近最小的空洞载荷，而粗晶/细晶锁定型则倾向于空间选择性但显著更深的晶粒推进。研究者认为，细晶侧可能提供高密度的快速晶界扩散路径，而粗晶/细晶晶粒尺寸对比度可能提供从粗晶侧向细晶侧的曲率驱动迁移力。研究强调，保留桥接界面分数、界面空洞载荷和归一化晶粒穿透深度作为独立描述符对于区分分布式界面闭合与局部化穿透及缺陷去除至关重要。同时，研究者明确指出，所提出的机制是对观测结果的解释而非直接验证，实验观测本身即为桥接界面分数、界面空洞载荷、归一化晶粒穿透深度和晶粒尺寸值。此外，本研究的排名仅适用于空白芯片级热压键合，在含有铜凹陷和介质约束的图案化混合键合结构中可能会有所不同。这些描述符是微观结构连续性指标，尚未与力学或电学性能进行相关性验证。
结论翻译：本研究建立了Bond IQ作为一个自动化的经典计算机视觉框架，通过三个互补的描述符——桥接界面分数、界面空洞载荷和归一化晶粒穿透深度——来量化Cu-Cu晶粒互混。将其应用于五种空白芯片级铜微观结构组合的结果表明，界面演变不仅取决于初始晶粒尺寸，还取决于微观结构稳定性和上下层晶粒尺寸的不对称性。粗晶/粗晶表现出最高的空洞载荷和最低的桥接与穿透。粗晶/细晶热动态型产生了最高的桥接界面分数（54.5%）和低的界面空洞载荷（0.6nm），这与由晶粒尺寸驱动的晶界迁移结合局部细晶热动态型再结晶所产生的分布式、相对浅层的界面闭合一致。相比之下，粗晶/细晶锁定型产生了最高的归一化晶粒穿透深度（0.89），表明局部化但更深的定向晶粒推进，而细晶锁定型/细晶锁定型表现出最低的界面空洞载荷（0.5nm）和最有利的对称界面响应。一个核心发现是：界面桥接、残余空洞载荷和晶粒穿透深度不是可互换的键合质量指标；相反，它们捕捉了Cu-Cu界面演变的不同且互补的方面。所提出的机制是对观测结果的解释而非直接验证的结果，涉及细晶辅助扩散、曲率介导的晶界迁移以及细晶锁定型和细晶热动态型不同的热响应。目前的排名适用于空白芯片级热压键合，在含有铜凹陷和介质约束的图案化混合键合结构中可能会发生变化。这些描述符是微观结构连续性指标，尚未与力学或电学性能进行相关性验证。未来的工作应将描述符与电阻、机械强度和可靠性相关联，以建立特定应用的验收标准。
