《Food Chemistry》：Recent progress in the analysis of benzoylurea insecticide residues in food: Enhancing sensitivity and efficiency from pretreatment to detection
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•本文综述并比较了食品中苯甲酰脲类（BUs）的预处理和分析方法。•新型吸附剂显著提高了回收率、选择性和特异性。•在线固相萃取（SPE）技术促进了自动化和高通量分析过程。•高分辨质谱（HRMS）提升了质量精度、选择性和非目标物质筛查能力。•传感器技术推动了快速现场分析技术的发展。引
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本文综述并比较了食品中苯甲酰脲类（BUs）的预处理和分析方法。
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新型吸附剂显著提高了回收率、选择性和特异性。
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在线固相萃取（SPE）技术促进了自动化和高通量分析过程。
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高分辨质谱（HRMS）提升了质量精度、选择性和非目标物质筛查能力。
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传感器技术推动了快速现场分析技术的发展。
引言
苯甲酰脲类杀虫剂（BUs）是一类高效昆虫生长调节剂，其核心结构由一个苯甲酰基和一个通过酰胺键连接的钱氨酸基团组成。根据化学结构中的取代基不同，它们可以被分为不同类型，例如含氟的如hexaflumuron和chlorfluazuron，以及不含氟的如diflubenzuron和chlorbenzuron。主要商业品种及其特性在表S1中进行了总结。BUs主要通过抑制昆虫体内的几丁质合成过程来发挥作用，阻止蜕皮时新角质层的形成，从而导致蜕皮失败或幼虫死亡；同时还会抑制卵壳中的几丁质沉积，引起卵发育异常或孵化失败（Lv et al., 2022; Ma, Zhao, et al., 2024）。由于它们能有效抑制几丁质合成，因此对哺乳动物的毒性极低，并且与其他类别的杀虫剂没有交叉抗性。因此，它们被广泛应用于各种水果、蔬菜和经济作物的害虫控制中，成为现代农业的重要组成部分。近年来，BUs市场的持续扩张进一步凸显了其重要性。据报道，中国作为全球主要的杀虫剂生产和消费国，2020年BUs市场规模达到了约5.04亿美元。到2023年，市场规模增长至约6.58亿美元，增长了8%（Boyan, 2024）。根据Verified Market Research（Research, V. M., 2025）的最新统计和预测，2024年全球BUs市场规模达到了12.5亿美元，并预计从2026年到2033年将以4.5%的复合年增长率增长，到2033年可能达到18.5亿美元。这一增长趋势表明了BUs在现代农业体系中的不可或缺性。
然而，长期使用低毒性的BUs也对食品安全和人类健康构成了潜在威胁，因为这些杀虫剂在食品中的残留物可能通过摄入进入人体并造成不良影响。研究表明，BUs对水生甲壳类动物具有极高的毒性，并容易在水体中积累，还能通过食物链转移到水产品中，从而对人类健康造成内分泌干扰和生殖损害的风险（Lee et al., 2021; Zhu et al., 2021）。此外，由于连续多年使用BUs，害虫的抗药性日益严重，导致田间效果的稳定性和可靠性显著下降（Nascimento et al., 2021）。这些情况引发了公众对残留风险的担忧，因为尽管BUs相对安全，但低毒性并不等于无毒。为了确保食品安全并防止有毒残留物在人体内积累造成慢性危害，建立和监测BUs的最大残留限量至关重要。表1中列出了一些最大残留限数据。目前，在复杂基质中检测BUs面临许多挑战，包括基质效应干扰、灵敏度不足、选择性差、样品预处理复杂以及自动化程度低。因此，不断开发更灵敏、准确和高效的预处理和检测技术至关重要。
受此需求的驱动，近年来相关技术取得了显著进展。各种新型材料、微提取技术和传感器技术已被广泛应用，提高了分析效率、灵敏度和通量。近年来，多项综述从不同角度探讨了农药残留分析和与BUs相关的研究。Lin等人（Lin et al., 2021）研究了多孔有机框架在农药和兽药残留样品预处理中的应用，其中提到了BUs作为几种分析物之一。Wang等人（Wang, Li, et al., 2024）重点关注了食品中lufenuron残留的检测技术和风险评估，特别是单一BUs化合物及其预处理方法。Qiu等人（Qiu et al., 2026）研究了食品中氟化农药的测定，包括氟化BUs如flufenoxuron。据我们所知，现有的综述要么关注通用农药，要么仅涵盖单一BUs化合物或有限范围内的氟化BUs，目前仍缺乏专门针对食品基质中BUs预处理和检测的全面且最新的综述。
为填补这一空白，本文重点介绍了自2021年以来用于食品中BUs分析的最新预处理和检测方法。所涵盖的预处理技术包括分散液-液微提取（DLLME）、固相提取（SPE）、固相微提取（SPME）、分散固相提取（dSPE）、磁固相提取（MSPE）和QuEChERS。特别关注了这些过程中使用的功能材料，如纳米材料、磁性材料和分子印迹聚合物（MIPs）。在检测技术方面，重点介绍了基于高效液相色谱（HPLC）的方法和传感器技术。最后，本文展望了未来的发展趋势，指出该领域将朝着更环保、更快、更稳定、更高效率和自动化的方向发展。这篇综述旨在为食品中BUs的分析提供全面和最新的参考，从而有助于加强食品安全监测和促进进一步的技术创新。（详见补充材料中的图S1，了解每年每种技术的发表情况）。
部分摘要
食品中苯甲酰脲类杀虫剂的预处理方法
为了确保最终检测的最佳灵敏度和准确性，高效的纯化和富集预处理步骤至关重要。从复杂食品基质中提取极低浓度的BUs通常面临许多挑战，例如显著的基质效应、高纯化难度和低提取效率。因此，成功的痕量分析的关键在于采用能够同时最小化基质效应和简化
食品中苯甲酰脲类杀虫剂的分析方法
检测方法的选择通常基于目标分析物的物理化学性质。BUs具有较高的分子量、高沸点，且被认为是非挥发性的。此外，它们的尿素键在热条件下不稳定，容易断裂。因此，近年来食品中BUs的主要检测方法是基于高效液相色谱-紫外光谱（HPLC-UV）和高性能液相色谱-质谱（HPLC-MS）
进展与趋势
作为一种选择性抑制几丁质合成的杀虫剂，BUs对昆虫具有很高的杀伤力，其全球市场销量呈增长趋势，凸显了它们在食品安全中的关键作用。然而，由于它们的化学稳定性强且抗降解性强，长期使用这些杀虫剂可能导致有毒残留物的积累，从而对人类健康构成威胁。因此，检测食品中的BUs至关重要。
CRediT作者贡献声明
Xin Zhang:撰写——初稿。Yu Bian:撰写——初稿。Xiu Wang:撰写——审稿与编辑，概念构思。Yuan Zhang:撰写——审稿与编辑，概念构思。Xue-song Feng:撰写——审稿与编辑，概念构思。
利益冲突声明
作者声明没有已知的可能影响本文工作的竞争性财务利益或个人关系。
Xin Zhang|Yu Bian|Xiu Wang|Yuan Zhang|Xue-song Feng
