通过原位同步辐射断层扫描技术研究Al–Cu–Li合金在高温拉伸变形过程中的损伤演变及断裂机制

《Journal of Materials Science & Technology》：Damage evolution and fracture mechanisms of Al–Cu–Li alloy during elevated-temperature tensile deformation via in-situ synchrotron tomography

Al-Cu-Li合金在高温拉伸下的微观结构演变与损伤机制研究，采用同步辐射断层扫描技术，发现温度升高导致T1析出相粗化及晶界裂纹萌生，强度从694 MPa降至501 MPa，延伸率提升至12.0%。

　　

刘富源|杜泽龙|王冠涛|郭恩宇|陈宗宁|徐彦金|张志柔|康慧军|王同民

中国大连理工大学材料科学与工程学院凝固控制与数字化制备技术重点实验室（辽宁省）

摘要

Al–Cu–Li合金因其较高的比强度和刚性而在航空航天和军事领域得到广泛应用。然而，在高温环境下，它们的力学性能会下降，强度和抗损伤能力减弱。本研究探讨了Al–4.1Cu–1.3Li–0.4Mg–0.4Ag–0.5Zn–0.3Mn–0.1Zr合金在高温拉伸载荷下的微观结构演变和损伤机制。通过原位同步辐射断层扫描技术，在不同温度（100–200°C）下进行拉伸试验，以揭示其力学性能和损伤机制。随着拉伸温度的升高，屈服强度和抗拉强度从25°C时的694 MPa和739 MPa分别降至200°C时的501 MPa和521 MPa，而伸长率从5.9%增加到12.0%。强度的降低主要归因于T₁沉淀物的溶解和粗化，且温度升高时粗化速率加快。同时，几何必要位错密度减小，无沉淀物区域扩大，促进了应变局部化和晶界处的裂纹形成。原位同步辐射断层扫描显示，空洞主要在T相附近形成。在100°C时，脆性断裂从T相开始，随后在这些区域形成空洞，并沿加载方向缓慢生长为椭圆形。当温度升至200°C时，T相与基体的界面强度降低，导致解理和以空洞形成为主的断裂机制。空洞继续通过塑性颈缩生长并合并，最终导致晶间韧性断裂。

引言

Al-Li合金具有低密度、高比强度和优异的耐腐蚀性，使其成为轻量化航空航天制造的关键材料[[1], [2], [3], [4]]。这些合金广泛用于飞机蒙皮、机身框架、弦杆和航天发射器的储罐等关键部件[2,5,6]。用于飞机蒙皮的Al–Li合金在飞行过程中会暴露在高温条件下。例如，蒙皮温度可达到80–150°C，在高速或紧急机动时甚至可能接近200°C[[7], [8], [9]]。然而，高温下力学性能的下降变得明显[[10], [11], [12], [13]]。因此，阐明Al–Li合金在热机械载荷下的损伤机制对于确保航空航天器的可靠性和安全性至关重要。

商业铸造和锻造铝合金在高温下由于强化沉淀物的粗化和溶解，其力学性能通常会显著下降。例如，7xxx铝合金在室温下具有优异的抗拉强度（UTS）[14]，但一旦拉伸温度超过170°C，其性能会迅速下降。这种下降是由于η′沉淀物的快速粗化和溶解[15]。相比之下，Al–Cu–Li合金在相同条件下仍能保持强度，因为T₁、θ′和β′沉淀物在高温下抵抗粗化和溶解[16,17]。因此，Al–Cu–Li合金在热机械载荷条件下能更好地保持力学强度。刘等人[10]的研究表明，AA2050 Al–Cu–Li合金的抗拉强度从25°C时的566 MPa降至200°C时的450 MPa，这种有限的下降是由于T₁沉淀物的缓慢粗化和位错密度的适度减少。较低的粗化速率有助于保持力学强度。薛等人[18]指出，Al–2.7Cu–1.1Li–0.3Mg–0.3Sc合金的抗拉强度从25°C时的513 MPa降至200°C时的385 MPa。在含有Sc的合金中，空位–Sc–Cu–空位簇的形成（结合能为0.35 eV）显著抑制了Cu的扩散，从而提高了热稳定性。Sc的添加还细化了T₁沉淀物的尺寸分布，进一步提高了耐热性。这主要是因为Sc–空位和Sc–Cu–空位簇的结合能高于Cu–空位簇，使含Sc的簇成为T₁沉淀物的优先和热稳定成核位点。这促进了更高的成核密度，形成了更小、更密集的T₁沉淀物，从而提高了耐热性。这些发现表明，沉淀物的稳定性对于保持高力学强度至关重要，并强调了提高铝合金耐热性的持续挑战。

向铝合金中添加合金元素通常会促进次生相的形成，这些次生相的形态、尺寸和分布对力学性能起着关键作用。李等人[19]通过电弧增材制造制备了Al–5.49Cu–0.4Mn–0.29Cd合金。拉伸载荷下，裂纹主要从含有粗大AlCuMnFe相和预先形成的空洞的区域开始，这一点通过扫描电子显微镜（SEM）和光学显微镜（OM）观察得到证实。王等人[20]利用原位同步辐射断层扫描技术研究了氢处理后的7075铝合金中次生相的三维损伤行为。他们报告称，大的不规则Al₇Cu₂Fe相主要通过颗粒断裂失效，而Mg₂Si相主要在相-基体界面发生解离。对辐照后的Al–Mg–Si (LT21)合金的原位同步辐射断层扫描观察显示，AlFeSi相在拉伸载荷下成为空洞形成的优先位点，微小空洞在相-基体界面形成[21]。此外，在拉伸变形后，塑性应变集中在富含AlFeSi相的区域，达到ε = 9%，这突显了这些相在损伤积累和断裂演变中的关键作用。与SEM和OM技术相比，原位同步辐射断层扫描提供了实时、无损和三维的微裂纹形成、传播及其与次生相相互作用的特征。这种能力源于其高穿透率、微米级空间分辨率和皮秒级时间分辨率。总之，系统研究Al–Cu–Li合金在高温下的力学性能和损伤机制具有重要的科学和工程意义。尽管这些合金由于存在T₁等强化相而表现出优异的热稳定性，但微观结构损伤演变、沉淀物稳定性和晶界（GB）在热机械载荷下的响应等基本过程仍需深入探讨。

在这项工作中，采用原位同步辐射断层扫描、透射电子显微镜（TEM）和电子背散射衍射（EBSD）技术研究了Al–Cu–Li合金在热机械载荷下的微观结构演变。研究捕捉了空洞的形成、生长和合并以及裂纹的形成和传播行为，特别关注了次生相与基体界面处的损伤行为。分析了T₁沉淀物在高温拉伸试验中的粗化行为，并建立了其与沉淀强化减弱之间的关联。通过将微观结构演变与力学响应联系起来，本研究阐明了Al–Cu–Li合金在高温下的损伤和软化机制。这些见解为开发适用于苛刻航空航天应用的耐热Al–Cu–Li合金提供了基础。

材料制备

Al–4.1Cu–1.3Li–Z (Z=0.4Mg–0.4Ag–0.5Zn–0.3Mn–0.1Zr, wt.%)合金通过真空熔炼和后续挤压制备。实验细节详见我们之前的工作[[22], [23], [24]]。最终样品经过了T6热处理，包括在515°C下进行2小时的固溶处理，然后在175°C下进行16小时的人工时效处理，达到最佳时效状态。次生相主要由Al₂₀Cu₂Mn₃ (T)相组成，详细信息见图S1和S2。

微观结构和力学性能

结果

图1展示了不同拉伸温度下合金的工程应力-应变曲线及相应的力学性能。随着温度的升高，屈服强度（YS）和抗拉强度（UTS）均下降，而断裂伸长率增加。具体来说，25°C时的YS从694 MPa降至200°C时的501 MPa，UTS从739 MPa降至521 MPa。伸长率从25°C时的5.9%增加到200°C时的12.0%。图S4显示，200°C下的断裂表面更为复杂

热机械条件下的断裂和损伤行为

结合原位拉伸试验和同步辐射断层扫描技术，系统研究了Al–Cu–Li合金在不同温度条件下的断裂行为。图8展示了不同拉伸温度下同步辐射断层扫描数据集中选定区域的2D切片和重建的3D微观结构。图8(a–c)分别对应于在100°C、ε = 2%和断裂时的样品微观结构。

结论

通过SEM、EBSD和TEM分析，结合原位同步辐射断层扫描，揭示了Al–4.1Cu–1.3Li–0.4Mg–0.4Ag–0.5Zn–0.3Mn–0.1Zr合金在高温拉伸下的微观结构演变和力学损伤机制。主要发现总结如下：

(1)

随着拉伸温度从25°C升至200°C，屈服强度从694 MPa降至501 MPa，抗拉强度从739 MPa降至521 MPa。相比之下，伸长率从5.9%

CRediT作者贡献声明

刘富源：撰写——原始草稿、方法论、研究、概念化。杜泽龙：验证、研究、形式分析。王冠涛：验证、研究。郭恩宇：撰写——审稿与编辑、资金获取、概念化。陈宗宁：撰写——审稿与编辑、可视化、资金获取。徐彦金：撰写——审稿与编辑、可视化。张志柔：撰写——审稿与编辑、概念化。康慧军：撰写——审稿与编辑

利益冲突声明

作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

致谢

本工作得到了山东省自然科学基金联合基金计划（编号ZR2025LGY004）、广西自然科学基金（编号ZY24212052）、国家自然科学基金（编号U22A20174和U24A2028）以及中央高校基本科研业务费的支持。E. G. 感谢小米基金的支持。作者感谢上海同步辐射设施BL13HB（https://cstr.cn/31124.02.SSRF.BL13HB）提供的束流时间