面向金属激光粉末床熔融的实时化学成分映射：稳健原位光谱与3D重构新方法

《Additive Manufacturing》：Toward Real-Time Chemical Mapping during Laser Powder Bed Fusion: Robust In-Situ Spectroscopy and 3D Reconstruction

本研究针对金属激光粉末床熔融（PBF-LB/M）过程中无法实时监测与控制局部化学成分的行业难题，创新性地将光学发射光谱（OES）技术集成至PBF-LB/M系统，实现了制造过程中化学成分的原位监测。研究人员系统评估了激光能量输入、合金成分、积分时间等关键影响因素，并通过同步光谱仪采集与设备时钟，开发了一种将时空OES数据与激光扫描路径对齐的2D/3D化学成分重构新方法。该研究为PBF-LB/M过程中的原位化学映射奠定了基础，通过实现实时监测与过程控制，为工业环境中的质量保证和自适应制造策略开辟了新途径，有力推动了数字孪生技术向包含材料向量维度的进阶。

　　

在航空航天、医疗植入和汽车工业等领域，金属激光粉末床熔融（PBF-LB/M）已成为制造复杂高性能零件的领先增材制造（AM）技术。然而，确保零件质量的一致性，尤其是在要求精确机械性能和化学成分的应用中，仍然是一个重大挑战。当前PBF-LB/M系统无法在制造过程中监测或控制局部化学成分，只能依赖打印后的离位（ex-situ）分析来评估材料质量，这与工业生产中的实时质量保证需求不相容。零件几何形状和工艺参数的差异导致的空间热历史变化， coupled with high solidification rates (103 - 10? K s^?1) and steep thermal gradients，可能诱发缺陷或成分偏差（如蒸发、偏析或不完全混合），从而严重影响零件性能和可靠性。因此，开发能够实现原位（in-situ）化学成分监测的技术迫在眉睫。

在此背景下，由Philipp Gabriel、Florian Eibl、Stephan Barcikowski和Anna Rosa Ziefuss组成的研究团队在《Additive Manufacturing》上发表了一项创新研究。该研究旨在将光学发射光谱（OES）应用于PBF-LB/M过程，以监测制造过程中的化学成分，并最终实现化学成分的2D/3D重构，为实时质量控制和数字孪生提供关键数据维度。

为了达成研究目标，研究人员主要采用了以下几种关键技术方法：首先，他们将OES系统集成到商业PBF-LB/M设备（3DSystems DMP 350 flex）中，通过位于构建舱内、与入射红外激光束成45°角对齐的石英透镜收集熔池上方羽流的发射光。其次，研究选用了两种具有不同应用背景和成分敏感性的商业合金粉末：Nd-Fe-B基合金（MQP-S-11-9-20001, Magnequench）和Al-Mg-Sc基合金（Scalmalloy, Toyo Aluminium），系统考察了合金成分、 feedstock form (powder vs. bulk)、激光能量输入、积分时间（t_i）、传感器系统几何配置（off-axis positioning）和光谱数据缩减（intensity ratios）这六个关键影响因素对OES信号稳健性的影响。第三，通过将光谱仪采集间隔与机器时钟同步，实现了时空OES数据与激光扫描路径的关联，从而生成空间分辨的成分图谱。最后，利用NIST原子光谱数据库进行光谱模拟以校准成分，并通过离位扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱（EDX）分析对OES衍生数据进行了验证。

3. 结果与讨论

3.1. 合金成分对光学发射行为的影响

研究比较了Nd-Fe-B和Al-Mg-Sc两种合金体系在相同实验设置下的发射光谱。结果表明，两种体系的光谱存在显著差异，Nd I、Fe I、Al I和Sc I的特征峰清晰可辨。这种差异主要源于元素本身的蒸发行为、电子结构以及跃迁概率等因素。例如，Nd在高温下具有比Fe、Al或Sc更高的蒸气压，且其部分填充的4f壳层在可见光和近紫外光谱范围内产生许多低能量、光学允许的跃迁，使其特别适合OES检测。这证明了OES能够有效区分PBF-LB/M中使用的不同合金系统。

3.2. feedstock form 对原位OES分析的意义

通过比较粉末和块体Nd-Fe-B样品在相同工艺条件下的发射光谱，研究发现粉末样品在大多数光谱区域的激发强度较弱，这归因于粉末与块体在吸收率、热行为等方面的差异。然而，尽管存在这些物理效应上的差异，在选定的持久线（persistent lines）处，两种feedstock的强度和标准偏差具有可比性。这表明即使在更复杂的粉末基激光加工条件下，稳健的光谱评估也是可行的。

3.3. 光谱数据处理对原位OES可靠性的重要性

为增强信号保真度并减少原始数据量以利于实时处理，研究采用了目标元素（如Nd）与基体参考元素（如Fe）的特征发射峰强度比（Intensity Ratios）的方法。通过比较不同波长组合的相对标准偏差，研究确定了统计上最稳定的持久线对，即Fe I (382, 405 nm) 和 Nd I (490, 493 nm)。这种比率形成最小化或消除了外部（实验）和内部（材料）因素对光谱特征的整体影响，为定量化学重构提供了必要的稳健性。

3.4. 积分时间对原位OES性能的影响

研究考察了积分时间（t_i= 4 ms vs. 20 ms）对光谱的影响。较长的t_i收集更多光子，提高了信噪比（SNR），但可能导致光谱偏移（从UV到Vis范围线性增加）等伪影，并降低空间分辨率。较短的t_i（4 ms）虽然信噪比较低，但能更好地捕捉快速变化的熔池动态，减少过程引起的伪影，是PBF-LB/M更适用的选择，尤其是在激光功率（P_L）低于200 W时。

3.5. PBF-LB/M能量输入对原位光学发射特性的影响

系统改变激光功率（50-500 W）的研究表明，随着P_L增加，熔池温度升高，原子/离子激发增强，导致信号强度和SNR增加。然而，能量输入受材料特定工艺窗口的限制（如Nd-Fe合金通常在50-150 W）。高于400 W时，过程不稳定性增加（可能进入keyhole-mode），导致光谱质量下降。研究还发现，基于强度比的评估（如Nd:Fe比值）比单个谱线强度的评估对能量输入波动更具稳健性。

3.6. 收集光学器件定位对原位OES信号的影响

通过将收集透镜在构建舱内左右侧移动进行实验，发现透镜位置（左 vs. 右）对光谱输出的影响较小，所有四个 investigated wavelengths 的光谱结果在其标准偏差范围内具有可比性。这证明了当前离轴（off-axis）设置在一定范围内的几何稳健性。

4. 局部化学成分2D/3D重构的工作流程

研究展示了一个将原位OES测量的时空数据与记录的激光扫描路径相关联的工作流程，以实现逐层（2D）化学成分映射和体积（3D）重构。关键步骤包括：同步采集OES和扫描路径数据；将光谱注册到(x, y, z)坐标；通过强度比提取稳健光谱特征；生成2D层图；利用基于NIST的模拟将比率转换为成分（at.%）；最后将图层堆叠获得3D重建。该概念验证表明，原位OES能够以亚原子百分比（sub-at.%）范围的灵敏度确定局部成分变化。

5. 通过EDX验证PBF-LB/M过程中的原位OES

对同一样品顶层进行的离位EDX元素 mapping 和线扫描分析，定性地证实了OES分析所指示的在不同激光功率（75 W vs. 110 W）处理区域存在的局部Nd含量差异（Nd在较高功率区域因蒸发而损失）。这支持了原位OES方法在检测PBF-LB/M过程中局部成分变化方面的有效性。

6. 结论

本研究系统探讨了影响PBF-LB/M过程中原位OES测量稳健性的六个关键因素。研究表明，原位OES能够实现PBF-LB/M过程中的空间分辨化学成分映射。通过将庞大的光谱数据集压缩为稳健的Nd I / Fe I强度比，实现了显著的数据缩减，并提高了对激光功率变化的稳健性。将激光扫描路径与OES时空元数据相关联，能够实现化学成分的逐层映射和3D体积重构。该研究方法为PBF-LB/M过程中的原位化学映射奠定了基础，通过实现实时监测和过程控制，为工业环境中的质量保证和自适应制造策略开辟了新途径，并支持数字孪生通过增加材料向量维度而向前发展。未来的工作应扩展比率校准至更多合金和工艺范围，并集成自适应参数选择，以实现可靠的原位监测和前瞻性的闭环控制。