通过一种新颖的光学方法监测圆锥形喷流床中的固体循环时间

《Journal of Industrial and Engineering Chemistry》：Monitoring solids cycle times by a novel optical approach in a conical spouted bed

　　Maider Bola?os | Xabier Sukunza | Mikel Tellabide | Idoia Estiati | Haritz Altzibar | Miriam Arabiourrutia | Martin Olazar
巴斯克大学化学工程系，UPV/EHU，邮政信箱644 – E48080，毕尔巴鄂，西班牙

**摘要**
文献中测量固体循环时间的最流行技术要么复杂，要么需要使用放射性颗粒。因此，开发并验证了一种新的、成本低廉、操作简便且无危险性的技术来测量固体循环时间。该技术基于被标记颗粒与未标记颗粒之间的颜色差异。系统由四个RGB高速摄像机组成，用于记录床层表面。随后，视频记录被输入到用Matlab编写的图像处理算法中，该算法可以自动检测标记颗粒并计算循环时间。实验在具有不同导流管孔径比的系统中进行，并且床层处于活跃状态，具有高密度和强烈的喷射现象。结果与通过接触器透明壁视觉跟踪标记颗粒获得的数据进行了比较。结果表明，所提出的技术能够可靠且准确地测量固体循环时间及其分布，而无需使用现有技术的努力和风险。

**引言**
喷射床是一种气固接触方法，最初是为了解决使用粗颗粒（颗粒直径大于1毫米）时流化床的稳定性问题而开发的[1]。喷射床的主要特点是固体在接触器中的周期性运动，这导致比流化床更好的气固接触和更低的操作压降[2]。然而，传统喷射床存在局限性，例如深床或细颗粒床的稳定性问题以及大直径柱中的死区[3]。因此，已经研究了许多改进传统喷射床的方法，如圆锥形[4]、圆锥-圆柱形[5]、槽形-矩形[6]或机械增强型喷射床[7]。其中，圆锥形喷射床允许在更宽的气体速度范围内操作，从而实现更强烈的气固接触[8]。此外，圆锥形喷射床适用于处理不规则纹理和粘性固体，以及具有低分离度的宽尺寸分布固体[9]。因此，圆锥形喷射床已成功应用于许多工艺中，如热解[10]、干燥[12]、气化[14]、涂层[16]和燃烧[18]等[19]。

圆锥形喷射床的主要限制一直是其放大问题。实际上，为了确保稳定的喷射状态，D0/dp比率必须在2到60之间[20]。然而，通过开发不同的内部装置（如喷射限制器和导流管），现在可以在D0/dp比率远高于60的情况下稳定运行[2]、[21]。导流管是沿接触器轴线放置的圆柱形管道，具有较低的夹带区。文献中研究了这些管道的不同设计，如多孔[22]、非多孔[23]和开放式侧面的导流管[24]。与没有导流管的系统相比，使用导流管具有优势，例如更低的最低喷射速度和操作压降、更窄的固体停留时间分布以及避免最大可喷射床高度[25]。然而，导流管的插入部分阻碍了固体从环形区域进入喷射区的流动，因此固体轨迹与没有导流管时的轨迹不同。此外，颗粒循环模式与传热和传质速率密切相关，必须针对每个工艺进行优化[26]、[27]。关于固体循环时间及其分布的信息在涂层和干燥工艺中尤为重要[28]、[29]。因此，了解这些内部装置如何改变圆锥形喷射床的流体动力学行为对于正确设计和实施工业过程至关重要。仿真模型可以预测商业装置的性能，从而降低与建设相关的成本，因为它们可以准确预测不同操作条件下的参数行为，如固体循环时间、气体停留时间或传热和传质速率[30]、[31]。然而，需要实验数据来验证仿真模型。

文献中有多种技术可用于测量喷射床中的循环时间。放射性颗粒跟踪（RPT）是一种非侵入性技术，使用伽马射线发射的标记颗粒和一组外部伽马探测器[32]。正电子发射颗粒跟踪（PEPT）使用发射正电子的标记颗粒，正电子与电子湮灭时会产生一对伽马射线并被检测到[33]。另一种非侵入性技术是磁性颗粒跟踪（MPT），它基于高电磁导率标记颗粒通过时引起的磁场变化[34]。然而，实施这些技术所需的设备非常昂贵。此外，RPT和PEPT需要特定的安全程序来处理放射性材料，而MPT设备的校准必须精确，以消除干扰。

因此，文献中提出了一些简单的光学技术。这些技术通过监测彩色标记颗粒来测量循环时间，要么通过视觉观察[35]，要么通过记录床层表面并在回放速度下再现图像[36]、[37]。这些方法的主要缺点是获取足够数据以计算平均循环时间需要相当长的时间。在视觉测量的情况下，由于喷射中的颗粒遮挡，许多循环无法被检测到。尽管使用摄像机记录标记颗粒可以减少实验运行时间（因为几乎所有循环都被捕获在记录中），但后续可视化记录图像仍需要很长时间。

其他技术已应用于流化床。?ibanc等人[38]使用了一种光致发光检测系统，需要将颗粒涂上光致发光涂层，并将剩余的床层颗粒涂上炭黑涂层。此外，还需要激发光和选择性检测特定波长范围的光电二极管系统。Zhong等人[39]提出了一种基于微波加热标记颗粒并用红外摄像机跟踪的新方法。然而，需要一个金属腔体来隔离接触器以及用于微波加热颗粒的特定材料。其他作者通过将床层中的总质量除以固体循环流量来确定总体固体循环时间，但确定固体循环流量需要某些假设[40]、[41]。

总之，上述测量固体循环时间的技术复杂、昂贵、不安全或繁琐。因此，本研究的目的是开发并验证一种简单、廉价且可靠的新光学技术，用于测量圆锥形喷射床试验装置中颗粒的循环时间。所提出的技术结合了视觉技术的简单性和处理图像的算法，以自动检测标记颗粒。整个床层表面由4个RGB高速摄像机记录，标记颗粒被引入反应器中。床层颗粒被涂成与材料不同的颜色。用Matlab编写的算法自动处理图像，检测标记颗粒并计算其循环时间。

**实验设备**
所有实验都在一个试验装置中进行，如图1所示，该装置包括鼓风机、流量计、压降计、接触器和过滤器。试验装置的详细描述在之前的论文中给出[2]。装置的主要组件是圆锥形的接触器。本研究选择了36°的接触角（γ），因为在大多数上述热应用中，这样可以在较宽的操作条件下获得活跃的床层。接触器由聚对苯二甲酸乙二醇酯制成，其余几何参数如下，图2a：底径（Di）为0.062米；气体入口直径（D0）为0.04米；圆锥部分的高度（HC）为0.45米；柱径（DC）为0.36米。

如上所述，导流管部分阻碍了气固交叉流动，因此颗粒轨迹会发生变化。因此，实验中分别进行了有导流管和无导流管的实验，以证明新技术在不同条件下准确测量颗粒循环时间的有效性。导流管是圆柱形不锈钢管，固定在接触器的轴线上。使用了开放式侧面和非多孔导流管，其几何参数分别如图2b和图2c所示。导流管的尺寸如下：导流管直径（DT）为0.04米；导流管长度（LT）为0.2米；夹带区高度（LH）为0.07米。开放式导流管的孔径比（AR），即侧面开口部分的百分比，为57%。

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图1. 试验装置示意图。
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图2. （a）圆锥形接触器，（b）开放式侧面导流管，（c）非多孔导流管的几何参数。

**摄像机设置**
图3a显示了本研究中用于测量颗粒循环时间的光学设置。它由四个摄像机和一个连续光源组成。摄像机是AOS Technologies AG公司的PROMON U750，最大记录分辨率为1280x1024，最大帧率为720000 fps（分辨率降低）。摄像机宽0.03米，长0.042米，高0.03米。每个摄像机都配有一个焦距为2.9毫米的广角镜头。此外，还连接了一个甲基丙烯酸酯护套（图3b），以防止颗粒碰撞损坏镜头。摄像机在接触器内部等距离放置，以18°的角度固定在墙上，距离床层表面0.08米。照亮视野所需的光由位于摄像机下方的LED灯带提供。为此，使用3D打印机设计并打印了一个支撑环来固定LED灯带。

**材料与实验程序**
本研究使用了氧化铝球。选择这种材料的主要原因是其球形、大尺寸和白色不透明特性。实际上，颗粒的球形和白色使其易于检测彩色标记颗粒，并便于开发图像处理算法。所提出的技术也可以应用于其他粒径大于2毫米的颗粒材料。然而，文献中的研究表明，当颗粒的流体动力学行为与床层中的颗粒相似时（等速颗粒），也可以使用尺寸更大的标记颗粒[42]、[43]。因此，当使用等速标记颗粒时，所提出的技术适用于研究细颗粒床层。氧化铝的平均颗粒尺寸为3.34±0.2毫米，通过筛分和图像处理（Image Pró Plus ?）确定。此外，所有实验中使用的床层高度为0.2米。

本研究分析了无导流管以及带有开放式侧面和非多孔导流管的配置。所有实验运行中使用的空气流速是最小喷出流速的1.15倍（表1显示了每种配置下的空气流量）。这一流速确保了床层活跃，并且在研究的三种配置中形成了宽而高的喷泉（大约在床层表面以上0.15米处）。这使我们能够在大量颗粒落在床层表面时测试新技术。算法的验证是通过目视测量固体循环时间来进行的。因此，通过接触器的透明壁对氧化铝的彩色追踪颗粒进行了观察。当追踪颗粒落在床层表面时，循环开始；当它穿过环形区域并上升通过喷口和喷泉后再次落在床层表面时，循环完成。连续测量了多个固体循环时间以获得具有代表性的数据，并计算了每种配置下的平均固体循环时间。需要注意的是，由于追踪颗粒在靠近喷口的床层表面时可能看不见，目视观察可能会导致比实际更长的固体循环时间。实际上，在密集的喷泉中追踪颗粒几乎不可见。因此，测量到的超过最大值的循环时间被舍弃了。最大固体循环时间是根据追踪颗粒从床层表面下降到接触器底部所需的时间来确定的[44]。事实上，环形区域中的时间至少占总固体循环时间的90-95%[36]。

表1. 每种测试配置中使用的空气入口流量和流速。

配置 | Q (m3/h) | u (m/s)
---|---|---
无管道 | 105.3 | 23.3
开放式侧向通风管 | 86.4 | 19.1
非多孔通风管 | 64.3 | 14.2

在使用相机进行的实验中，必须在开始记录之前设置光线亮度、记录速度和曝光时间。此外，还必须确定帧大小。实际上，每个相机的视野边缘必须与其左右两侧的相机视野重叠，以便四个相机能够覆盖整个床层表面。图4显示了设置的示意图。一旦相机的设置完成，它们就被同步，然后将三种分别涂有红、绿、蓝三种颜色的追踪颗粒放入床层中。每次运行都会记录30分钟的床层表面视频。之后，将这些图像输入为此目的开发的算法中，并计算追踪颗粒的固体循环时间。需要注意的是，只要追踪颗粒的颜色编码与床层颗粒的颜色编码有显著差异，这种技术就可以用来检测任何颜色的颗粒。

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图4. 光学设置的俯视图以及每个相机的视野表示。

图像处理
床层表面的视频记录被输入到用Matlab编写的新图像处理算法中。该算法检测追踪颗粒并计算循环时间。视频记录是一系列图片（帧），因此对记录的视频进行图像处理是逐帧进行的。在本研究中使用了RGB相机，因此帧中每个像素的值由红色（R）、绿色（G）和蓝色（B）光的强度组合决定。相应地，每帧的信息被存储为一个三维矩阵mxnxy，其中m和n分别是垂直和水平像素的数量，即帧的大小。矩阵的第三维（y）的值始终为3，表示每个像素的颜色。因此，(mxnx1)矩阵存储红色信息，(mxnx2)矩阵存储绿色信息，(mxnx3)矩阵存储蓝色信息。每种颜色的强度信息用0-255范围内的数字表示，其中0表示完全黑暗，255表示最大亮度。因此，纯红色的像素将用(255, 0, 0)的编码表示。在本研究中，追踪颗粒分别是红色、绿色和蓝色的。因此，对应于这些颗粒的像素应具有(255, 0, 0)、(0, 255, 0)和(0, 0, 255)的颜色编码。然而，为追踪颗粒选择的颜色并不是纯色。此外，由于下落颗粒产生的阴影，追踪颗粒对应的像素在记录过程中颜色编码并不恒定。因此，为了确保正确检测追踪颗粒，必须确定每个追踪颗粒的颜色编码的最小和最大值，这也被称为颜色范围。

如实验部分所述，本研究使用了四个相机来覆盖整个床层表面。因此，算法被编写为在处理下一帧之前检测给定帧中的任意一个追踪颗粒。图5a显示了一个相机的原始帧示例，其中可以看到部分床层表面和红色追踪颗粒。然而，算法检测到了床层上的所有颗粒，而本研究的目的是仅检测追踪颗粒。因此，不对应于追踪颗粒的像素被设置为黑色。根据每个追踪颗粒的颜色编码的最小和最大值，生成了一个二维逻辑值矩阵（0和1），即与原始帧大小相同的矩阵（mxn）。然而，这个矩阵在不在颜色范围内的位置值为0（假），在颜色范围内的位置值为1（真）。图5b显示了从原始帧获得的逻辑矩阵的视觉表示。如图5b所示，对应于追踪颗粒的白色区域在颗粒内部和边缘有一些黑色像素。此外，在帧的其他位置也观察到一些白色像素。这是由于为了确保在所有光照条件下都能识别追踪颗粒，需要较宽的颜色编码范围所导致的。因此，通过两个步骤进行图像质量改进，以保证正确检测颗粒中心。第一步是对图像进行形态学闭合，以改善边缘并填充追踪颗粒的间隙。第二步是通过移除小于给定像素数量的对象，将不对应于追踪颗粒的白色像素变为黑色。结果图像中只有追踪颗粒为白色，颗粒边缘更加清晰，如图5c所示。

随后，算法使用Canny边缘检测算法在图像中搜索追踪颗粒，该算法寻找梯度的局部最大值。结果图像被输入到Hough圆检测算法中，该算法在特定像素范围内搜索给定半径的球体。图5d显示了原始图像中算法如何检测到追踪颗粒的边缘。一旦所有帧都被评估完毕，就构建了一个包含检测到颗粒的帧数的向量，并为每个追踪颗粒获得了这些帧中颗粒的位置矩阵。

算法的最后一步是根据颗粒在床层表面的位移来选择监测固体循环时间的参考帧。实际上，当追踪颗粒在喷泉体内时，其速度明显高于颗粒在床层表面时的速度。因此，每个循环时间的参考帧是根据颗粒在连续帧中的位移来选择的。在本研究中，当追踪颗粒的位移小于15像素时选择参考帧。

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图5. 追踪颗粒的检测过程：(a) 原始帧，(b) 应用过滤器后的帧，(c) 图像质量改进后的帧，(d) 追踪颗粒检测结果。

如上所述，固体循环时间既通过目视测量也通过新提出的技术进行了测量。需要注意的是，当进行目视测量时，大约1小时的实验运行可以测量大约120个固体循环时间。然而，使用新提出的技术，30分钟的视频记录可以测量超过300个循环。表2总结了使用两种测量方法在每种配置下获得的平均、最小和最大固体循环时间。如前所述，插入通风管部分阻碍了环形区域和喷口之间的气固交叉流动，因此颗粒循环时间比不使用通风管时更长。Saldarriaga等人[19]和de Brito等人[45]分别在不同角度的接触器中的锯末床层和60°接触器中的氧化铝床层中测量了颗粒循环时间。他们报告说，当使用非多孔通风管时，循环时间最长。此外，随着通风管开口比的增加，颗粒循环时间减少，而当不使用通风管时循环时间最短。关于RGB相机和目视观察获得的结果，通过目视观察测量的平均、最大和最小循环时间比使用RGB相机获得的时间更长。关于最大固体循环时间，两种研究方法之间的差异低于1%，这可以归因于目视测量固体循环时间时的人为误差。实际上，从观察到追踪颗粒到研究人员按下计时器按钮之间存在轻微的时间延迟。这种人为误差不仅影响最大循环时间的值，也影响平均和最小循环时间的值。在最小循环时间方面，两种方法之间的差异最大，这可能是由于在目视监控中未检测到循环。鉴于最短的固体循环时间对应于落在喷口附近的床层表面的颗粒，这些颗粒会迅速进入喷口，因此可能被喷泉中的物质遮挡，从而无法被肉眼看到。因此，两个或更多连续的循环可能被计为一个长循环。然而，RGB相机在接触器中的位置允许清晰地观察整个床层表面，从而能够测量最短的固体循环时间，即使是在追踪颗粒落在喷口附近的情况下。因此，在没有和有开放式侧向通风管的配置中，目视测量的最小固体循环时间至少是使用相机测量值的两倍。然而，当使用非多孔通风管时，最小固体循环时间的差异约为30%。实际上，当使用非多孔通风管时，颗粒被迫通过床层底部的通风管吸入区从环形区域进入喷口。因此，当两个或更多循环被计为一个循环时，得到的固体循环时间比规定的最大固体循环时间要长，因此这些数据被舍弃。关于平均固体循环时间对应的数值，通过视觉程序获得的数值至少比使用RGB相机获得的数值高出30%，这可以归因于人为错误和未能检测到最短循环时间的综合效应。在固体循环时间分布方面，使用RGB相机和视觉程序获得的数值之间存在显著差异。图6显示了在没有导流管的配置下，使用这两种技术得到的固体循环时间分布。根据视觉方法得到的结果（图6a），大多数循环时间在4到6秒之间。然而，当使用RGB相机测量固体循环时间时，得到的分布呈高斯分布，峰值位于2-4秒范围内。使用RGB相机得到的固体循环时间分布与Atxutegui等人[46]在类似操作条件下的结果相似。这可能是由于在视觉监控中，短固体循环时间与后续循环时间被合并在一起，因为喷泉中的颗粒密度阻碍了某些被追踪颗粒的可见性，尤其是那些落在喷口附近的颗粒。因此，当使用视觉程序时，短固体循环时间的数值被高估了。正确测量固体循环时间分布非常重要，因为它提供了关于颗粒轨迹的信息，从而也提供了关于气固接触的信息，而这对于每种应用都是需要优化的[46]、[47]。

表2. 在使用两种技术时，每种配置下的平均循环时间、最小循环时间和最大循环时间以及观察到的差异。

| 配置 | 无导流管 | 开放式导流管 | 非多孔导流管 |
|---------------|-----------------|-----------------|-----------------|
| 平均循环时间（秒） | 2.90 | 3.84 | 7.47 |
| 最小循环时间（秒） | 0.89 | 0.82 | 6.13 |
| 最大循环时间（秒） | 3.24 | 5.43 | 10.79 |
| 误差百分比 | 22.58 | 36.83 | 19.0 |
| 空细胞 | 4.78 | 7.10 | 14.03 |
| tcˉ（秒） | 3.24 | 5.43 | 10.79 |
| 误差百分比 | 47.53 | 30.83 | 0.0 |
| 空细胞 | 6.13 | 11.71 | 21.28 |
| tc,max（秒） | 6.11 | 11.70 | 21.22 |
| 误差百分比 | 0.3 | 0.1 | 0.3 |

如前所述，插入导流管会增加固体循环时间，因为它们部分阻碍了气体从环形区域流向喷口的过程。此外，由于开放式导流管部分支撑了床层质量，因此所需的最低喷出速度较低，从而导致固体循环时间变长[46]。这可以在图7中观察到，该图显示了使用开放式导流管时两种技术得到的固体循环时间分布。总体而言，与没有导流管的情况（图6）相比，使用开放式导流管时得到的分布范围更广，其最大值也更高。在这种情况下，两种技术得到的分布形状更为相似。使用开放式导流管时观察到的最显著差异在于最短固体循环时间（即1-4秒范围内的时间），这些时间仅通过RGB相机被检测到。如前所述，这是由于按下计时器按钮时的时间延迟增加了最短循环时间的数值，以及在视觉观察过程中难以看到落在喷口附近的颗粒。正确测量固体循环时间分布至关重要，因为它提供了关于颗粒轨迹的信息，从而也提供了关于气固接触的信息，而这对于每种应用都是需要优化的[46]、[47]。

最后，图8显示了使用非多孔导流管时，通过视觉方法和RGB相机测量的固体循环时间分布。在这种情况下，固体循环时间范围是三种配置中最长的。这可以解释为颗粒在环形区域中的停留时间更长，因为它们需要从床层表面移动到导流管携带区域以开始新的循环。此外，使用非多孔导流管时，最低喷出速度最低，从而导致湍流减少。与之前的情况不同，无论使用哪种技术，最小和最大循环时间都是相似的：分别为7秒和20秒。然而，两种技术之间的主要区别在于所监测的时间范围频率。与之前的情况一样，使用RGB相机时最短固体循环时间的频率更高。最短的固体循环时间是沿着导流管壁下降的颗粒，因此这些颗粒的可见性可能受到喷泉的阻碍。因此，通过视觉观察测量的短固体循环数量并不对应于实际数量。此外，算法预测的固体循环时间分布曲线与Atxutegui等人[46]在类似操作条件下的结果相似。

总之，开发了一种新的测量固体循环时间的方法，并在装有不同导流管的圆锥形喷流床试验装置中成功验证了该方法。新方法包括录制床层表面的视频，并通过Matlab编写的算法进行视频处理。因此，可以自动识别床层表面上不同颜色的被追踪颗粒，并根据示踪剂再次落在床层表面所需的时间来计算它们的固体循环时间。结果与通过接触器透明壁视觉观察得到的结果进行了比较。总体而言，使用RGB相机测量的固体循环时间比通过视觉观察得到的时间更短。实际上，在视觉观察到示踪剂和按下计时器按钮之间存在时间延迟。此外，两种技术之间的差异在最短固体循环时间上最为明显，这些时间对应于示踪剂落在喷口附近的颗粒。因此，在视觉测量固体循环时间时，喷泉中的颗粒密度会阻碍对示踪剂的观察，导致一些短固体循环未被检测到。实际上，这些时间被合并到了后续的循环中。因此，所提出的新技术是一种有前景且可靠的替代方法，因为它能够准确测量固体循环时间。实际上，它比现有的视觉方法更精确，并且比常用的RPT和MPT技术更安全、更容易实施。此外，相机在喷流床接触器中的位置允许记录整个床层表面，因此即使是在喷口附近落下的颗粒也能被测量到。此外，所提出的技术不需要使用放射性颗粒，因此可以通过修改使用的相机数量和位置来轻松应用于不同规模和几何形状的装置。另外，尽管该算法仅针对氧化铝颗粒开发，但未来的工作需要稍微调整颗粒识别参数，以便能够检测大小和形状不同的材料。

关于作者贡献声明：
Maider Bola?os：撰写——原始草稿、研究、数据分析。
Xabier Sukunza：撰写——审阅与编辑、数据管理。
Mikel Tellabide：项目管理、方法论、资金获取。
Idoia Estiati：撰写——审阅与编辑、概念化。
Haritz Altzibar：监督、概念化。
Miriam Arabiourrutia：撰写——审阅与编辑、监督。
Martin Olazar：撰写——审阅与编辑、验证、项目管理、资金获取、数据分析。