通过协同微蚀刻和X射线拓扑技术，在4H-SiC中实现基于几何对比度的 threading 位错识别

《Materials Science and Engineering: B》：Geometric-contrast-driven threading dislocations identification in 4H-SiC via synergistic micro-etching and X-ray topography

准确识别4H-SiC中的位错至关重要。本研究提出分步微腐蚀结合X射线拓扑成像（XRT）的新方法，通过优化腐蚀时间和角度参数，利用灰度值与投影面积多变量分析将TSD与TED的误识别率从30%降至5%以下，并实现三维缺陷分布定量表征，有效降低腐蚀损伤。该方法为低缺陷晶体生长和可靠SiC器件开发提供新路径。

　　

Kerui Chen|Jiangfeng Wang|Shan Yang|Guangzhao Li|Li Sun|Xuejian Xie|Xiufang Chen|Rongkun Wang|Xianglong Yang|Xiaobo Hu|Xiangang Xu

山东大学晶体材料国家重点实验室新型半导体研究所，中国济南250100

摘要

准确识别4H-SiC中的位错非常重要。本研究开发了一种结合X射线拓扑（XRT）技术的逐步微蚀刻方法，有效克服了现有位错表征方法的基本局限性。多区域定量分析表明，使用传统的蚀刻坑直径测量方法时，螺旋位错（TSD）和边缘位错（TED）的误识别率约为30%。经过逐步微蚀刻后，XRT测量揭示了以前未观察到的双对比度特征，这些特征源于蚀刻坑倾角与X射线入射角（θ_S/α_max）之间的大小关系。通过对灰度值和投影面积的多元分析，能够将TSD和TED区分开来，其重叠度小于5%。这种新方法实现了4H-SiC基底中TSD和TED的精确密度分布映射，同时将材料蚀刻损伤降至最低。该方法提供了准确的位错识别，为低位错密度晶体的生长和高度可靠的SiC器件的开发开辟了新的可能性。

引言

由于其优异的物理和化学性质，碳化硅（SiC）已成为下一代高功率、高温和高频器件的关键材料[1]、[2]、[3]、[4]、[5]。然而，在SiC晶体生长过程中，由于温度场不均匀或种子表面损伤[6]、[7]，会生成螺旋位错（TDs），主要是螺旋位错（TSD）和边缘位错（TED）类型，这些位错会通过增加漏电流、降低击穿电压和可靠性[8]、[9]、[10]、[11]直接降低器件性能。尽管人们正在努力减少TDs的密度，但精确的表征仍然是一个关键挑战[12]、[13]、[14]。TDs表征的主流技术仍然是KOH蚀刻，该方法因其高效和低成本而受到重视[15]、[16]、[17]。该原理基于位错区域比无位错区域具有更高的应变能，不同类型的位错具有不同的应变能方向。在蚀刻过程中，高应力区域更容易受到化学侵蚀，因为TSD的Burgers矢量大于TED的Burgers矢量，从而导致更强的周围应力场，从而产生更大的蚀刻坑。然而，蚀刻效果受到蚀刻条件和晶圆内在属性的显著影响[18]。蚀刻温度、蚀刻剂类型和样品掺杂浓度的变化会导致不同的蚀刻结果，这通常会在蚀刻坑的尺寸上引入不确定性，严重影响蚀刻后的位错识别准确性。随着测量技术的进步，X射线拓扑（XRT）已成为TDs表征的方法。其优点如非破坏性和位错分布的三维可视化，使其成为近年来研究材料缺陷的先进方法[17]、[19]、[20]、[21]。然而，在识别TED时，该技术受到其相对较小的Burgers矢量（$b=<11\bar{2}0/3$）的限制，这导致衍射对比度较弱，从而影响TED的识别。因此，开发有效且精确的TDs表征方法是SiC缺陷研究中的重要挑战。本研究介绍了一种结合XRT和逐步微蚀刻的协同方法。通过XRT表征揭示的蚀刻坑的双对比度特征，结合通过逐步蚀刻确定的最佳总蚀刻时间，实现了TDs的精确区分和最小偏差的密度量化。

材料与方法

选取了一个6英寸的4H-SiC n型衬底，采用物理气相传输（PVT）技术在4°离轴种子上生长。该385微米厚的晶圆的平均电阻率为19.8 mΩ·cm（电阻率范围在16.0 mΩ·cm至25.1 mΩ·cm之间）。初始XRT表征使用Rigaku XRTmicron系统进行，采用Cu Kα辐射（λ = 1.541 ?），衍射矢量为$\overrightarrow{g}=0008$。入射光束的方向为$\left(\bar{1}1ˉ20\right)$，入射角θs = 33.8°，探测器

结果与讨论

在每次微蚀刻步骤之前和之后进行了XRT分析，使用的衍射矢量为$\overrightarrow{g}=0008$。图1(a)比较了蚀刻前和累计蚀刻28分钟后的代表性XRT图像，显示了位错对比度的逐步演变。根据消光标准$\overrightarrow{g}·\overrightarrow{b}=0$和$\overrightarrow{g}·\left(\overrightarrow{b}\times \stackrel{}{\mathrm{l\to }}\right)=0$（$\overrightarrow{g}$：衍射矢量，$\overrightarrow{b}$：Burgers矢量，$\overrightarrow{l}$：位错线的方向矢量），$\overrightarrow{g}=0008$衍射条件选择性地可视化了微管（MP）和

结论

总之，本研究建立了一种协同的逐步微蚀刻/XRT方法，用于4H-SiC中螺旋位错的精确表征，解决了传统坑直径标准固有的30%识别重叠问题。几何分析证实，双对比度特征源于X射线遮挡期间的θ_S/α_max角度约束，而通过利用TSD/TED对比度差异，多变量分析将偏差控制在5%以内。$\overrightarrow{g}=0008$。对于平均电阻率为

CRediT作者贡献声明

Kerui Chen：撰写——原始草案、方法论、研究、正式分析、数据管理、概念化。Jiangfeng Wang：资源获取、数据管理。Shan Yang：研究、正式分析。Guangzhao Li：验证、研究。Li Sun：撰写——审阅与编辑、监督、资金获取。Xuejian Xie：撰写——审阅与编辑、资源获取、资金获取。Xiufang Chen：监督、资源管理、项目行政。Rongkun Wang：资源获取、资金获取。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的财务利益或个人关系。

致谢

本工作得到了中国山东省重点研发计划[资助编号 2025ZLGX02]；国家自然科学基金[资助编号 U23A20569]；山东省自然科学基金[资助编号 ZR2024QE463]；山东省高等学校青年科技创新支持计划[资助编号 2022KJ032]；山东大学设备能力提升项目[资助编号 ts20230210]；2024济南市学校的支持。