利用火花辅助化学蚀刻技术对化学强化玻璃进行高质量的自由成形加工

《Results in Engineering》：High-Quality Freeform Machining of Chemically Strengthened Glass Using Spark Assisted Chemical Engraving

　　赛义德·阿里·德尔巴里（Seyed Ali Delbari）| 让-菲利普·勒克莱尔（Jean-Philippe Leclair）| 吉约姆·维伦纽夫（Guillaume Villeneuve）| 卢卡斯·A·霍夫（Lucas A. Hof）
加拿大魁北克省蒙特利尔市école de technologie supérieure机械工程系，1100 Notre-Dame Ouest，邮编H3C 1K3

**摘要**
本研究首次展示了利用火花辅助化学蚀刻（Spark Assisted Chemical Engraving, SACE）技术对化学强化玻璃（Chemically Strengthened Glass, CSG）进行自由成形微加工的方法，其切割质量超过了现有的激光和机械加工技术，尤其是对于这种难以加工的材料而言。通过响应面方法（Response Surface Methodology），研究了关键输入参数（电压33-37 V、切割速度5-15 μm/s和电解质KOH浓度24-30 wt.%）对关键输出质量指标（如崩边、切割表面粗糙度Sa和切割切口）的影响。建立的统计模型揭示了参数之间的复杂相互作用，其中包括电压与KOH浓度之间的协同效应——高电压会降低表面质量（尤其是在较高电解质浓度下）。在测试的参数组合中，当电压为33 V、切割速度为5 μm/s、电解质浓度为30 wt.%时，获得了最佳加工效果，表现为更优的表面完整性（Sa ≈ 2.41 μm，崩边尺寸 ≈ 4.1 μm）。SACE被验证为一种可行的单步自由成形加工工艺，可以有效减少机械和激光加工方法中常见的缺陷，并为在循环经济框架内再制造高价值CSG废弃物提供了实用解决方案。

**1. 引言**
玻璃因其透明性、硬度和化学惰性等特性，在日常生活中有着广泛的应用，如消费电子显示屏、建筑玻璃、日常包装和先进光学器件等[1]。从传统线性经济向循环经济的转变对玻璃行业至关重要：玻璃产业能耗极高[2]，玻璃生产过程中会产生大量燃烧气体（如CO?）[3]，且由于应用范围广泛，每天会产生大量玻璃废弃物[5]。化学强化玻璃（CSG）主要用于智能手机屏幕，由于其成分多样，成为最难处理的材料之一[6,7]。此外，玻璃表面存在较高的压缩应力，使得传统加工方法难以对其进行再加工以用于其他用途[8]。

尽管已有研究尝试使用基于激光的先进加工技术来处理CSG，但成果有限。Ogi等人[9]和Furumoto等人[8]采用断裂控制技术进行切割，首先通过激光束照射产生热应力，形成初始裂纹，然后利用短脉冲激光在玻璃表面引导裂纹沿预制沟槽扩展以实现切割分离。切割表面的质量很大程度上取决于初始沟槽的质量，其中使用短脉冲二极管泵浦固态激光制造的沟槽效果最佳，因为这种技术能有效防止横向或中间裂纹的形成[10]。Park等人[10]利用飞秒激光在CSG中制造亚表面裂纹以实现无损切割，激光聚焦在特定深度使玻璃熔化，裂纹形成是由该焦点周围的拉应力引起的，通过精确控制功率、脉冲峰值强度、脉冲重复频率、进给速度、焦点深度等参数来引导裂纹扩展。Chuang等人[11]结合激光烧蚀和热冲击淬火技术在CSG中切割内部孔洞，先用皮秒激光制造直径约2 μm的微沟槽，随后将玻璃加热至200-250°C并用CHF3气体淬火至-80°C，这种热冲击产生了足够的拉应力使裂纹从微沟槽扩展。然而，这种方法存在切割表面质量差和边缘随机崩边的问题。

除了激光技术外，还有一些研究者尝试其他替代方案。Noma等人[12]采用轴向超声振动辅助螺旋铣削技术，提高了加工精度、减少了崩边并降低了刀具磨损；他们的研究表明，超声振动增强了切削液流动，改善了切屑排出，使钻孔更加平滑。与传统螺旋铣削相比，超声振动降低了推力，从而减少了崩边、刀具损坏和磨损。在最佳加工条件下，孔洞出口处的崩边尺寸减少了86%（从509 μm降至72.2 μm），入口处减少了41%（从82.7 μm降至49.0 μm）。然而，由于随机崩边的存在，切割质量仍然不佳。Mizobuchi等人[13]设计了电镀金刚石刀具以改善CSG钻孔的性能和质量，刀具柄部采用硬质合金，并镀覆一层镍基合成金刚石磨料颗粒；虽然这种定制刀具能在无振动的情况下成功钻孔，但崩边问题仍然严重，尤其是出口侧。总体而言，CSG加工中的主要问题（如崩边和刀具磨损）源于表面压缩层，传统加工方法需要施加推力，这会在孔洞出口处产生高拉应力，导致切割边缘质量差[14]。

为解决这一问题，Kim等人[15]提出了一种结合电化学放电（ECD）和研磨工艺的方法，包括四个步骤：(1) 使用含Na+离子的电解质溶液和刀片状电极在玻璃表面进行反向离子交换；(2) 研磨至较低压缩应力层；(3) 进行第二次ECD以去除该层；(4) 最终研磨。尽管该工艺的切割质量优于之前的方法，且作者声称其成本效益更高，但耗时较长，且不适合加工复杂或非线性形状的工件。

虽然脆性材料（如玻璃）的自由成形加工已得到广泛研究[16,17]，但现有技术的局限性要求采用新的方法。火花辅助化学蚀刻（SACE）作为一种可行的替代方案，利用热化学机制实现高精度微加工[18,19]。该工艺将玻璃样品浸入氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）等电解质中，并在工具电极和对电极之间施加电压。当电压超过临界值时，电解作用会在工具周围形成绝缘气体膜，从而产生局部放电（火花），通过热蚀刻和化学蚀刻共同作用去除材料，可用于制造微孔、通道等结构，适用于微流控和个性化消费电子产品等领域[20,21]。

尽管已有研究探索了多种激光、机械和混合技术来加工CSG，但始终难以实现无崩边且几何形状自由度高的高质量切割。由于CSG表面存在高压缩应力，这些方法要么无法有效控制材料的复杂应力分布，导致裂纹和崩边，要么在几何形状上受到限制。因此，研究能够精确去除材料而不产生机械应力的单步加工工艺至关重要，SACE工艺在这方面具有潜力。本研究实现了SACE在CSG微加工中的首次直接应用，证明了其优于现有技术的边缘质量和表面完整性。研究重点在于探讨SACE作为解决CSG加工问题的可行一步法，特别是针对常见的崩边问题，系统分析了切割质量与工艺参数（电压、切割速度和电解质浓度）之间的关系。通过定制的响应面方法（RSM）验证了该工艺的可行性，并确定了关键参数，为低表面损伤和材料损耗的复杂自由成形切割提供了新方法。

**2. 材料与方法**
2.1. SACE装置与材料
本研究使用的是在加拿大蒙特利尔école de technologie supérieure的LFIC实验室自主研发的三轴SACE设备。实验装置配备导电工具电极（直径300 μm），通过ER-11夹头安装在Dobtian WS55-140主轴上。电源采用CHUX S-2000-48直流电源（0-90 V，2 kW），Elditest CP6550电流探头用于监测电信号以控制加工过程。对电极（阳极）采用SS316材料（面积200 cm2，尺寸25 mm × 800 mm），工件浸入KOH电解质中（电极间隙约50 mm）。工具电极的运动由三个Newport运动轴（ILS-150cc x/y，ILS-50cc z）控制，定位精度为±0.5 μm，通过原位探测实现精确的刀具-工件定位[22,23]。实验装置和SACE工作原理（受控放电和化学反应[24]见图2。

**图2. 实验装置和玻璃加工的SACE工艺机制**
图中展示了工具电极周围的绝缘氢气膜的形成，促进局部热放电加速化学蚀刻过程。为隔离主要变量（电压、速度、电解质浓度），保持恒定工艺参数，选用直径300 μm的碳化钨（WC）工具电极以获得高耐磨性和导电性。通过特殊设计的钻头几何结构（图3）清除狭窄加工间隙中的副产物（如K2SiO3、KAlO2），同时以800 rpm的逆时针（CCW）速度旋转工具以促进加工均匀性和新鲜电解质的循环。实验后通过共聚焦显微镜检查确认刀具无显著磨损，使用Masterflex Miniflex MFLA-77920-40蠕动泵维持稳定的电解液流量（180 ml/min，见表1）。

**表1. 实验中使用的SACE加工参数和规格**为了确保稳定的条件并促进电解质的循环，同时隔离电压、切割速度和KOH浓度的可变影响，选择了恒定参数（包括800转/分钟的旋转速度和电解质流速）。

**工具电极材料**：碳化钨（WC）
**工具电极直径**：300微米
**工具电极尖端几何形状**：螺旋钻头
**工具旋转速度**：800转/分钟

**对电极**：不锈钢板
**电解质流速**：180毫升/分钟

本研究选择的工件材料是市面上可购买的CSG，具体为Corning? Gorilla Glass 3（GG3），从美国Abrisa Technologies公司购买。图4显示了收到样品的示意图尺寸和残余应力分布。收到样品的尺寸为25毫米×25毫米×0.55毫米。主要材料属性，包括表面压缩应力和硬化层深度，见表2。样品水平浸入KOH电解质中，并用夹紧螺丝固定。

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**图4.** 显示了收到GG3样品的尺寸和应力分布。样品具有约44微米的临界硬化层深度和约780兆帕的表面压缩应力，这对传统加工方法提出了挑战。

**表2.** 提供了购买的GG3规格和残余应力分布。测得的表面压缩应力约为780兆帕，硬化层深度约为44微米，这凸显了材料的复杂应力特性，从而需要采用专门的SACE加工方法。

**尺寸**：25毫米×25毫米×0.55毫米
**密度**：2.39克/立方厘米
**杨氏模量**：70吉帕
**泊松比**：0.22
**剪切模量**：28.5吉帕
**维氏硬度（200克载荷）**：653千克力/平方毫米
**断裂韧性**：0.66兆帕·米
**热膨胀系数（0-300°C）**：75.8×10^-7/°C
**压缩应力**：约780.6 ± 1.4兆帕
**硬化层深度**：约43.8 ± 3.1微米

这些数值由Abrisa Technologies使用商用FSM-6000设备测量。

**2.2. 实验设计（DOE）**
为了评估SACE参数对GG3切割质量的影响，采用了RSM（响应面设计）方法。考虑到每次实验之间电解质变化的挑战，这可能导致电解质浓度波动（由于管道系统中剩余的电解质），从而引入实验误差，本研究采用了包含分割区结构的自定义RSM设计。该结构包括5个全区，每个全区保持恒定的KOH浓度，作为难以改变的参数。实验设计使用统计软件JMP（版本18，SAS Institute，美国）生成。初始设计包含16次实验；然而，为了提高设计的稳健性和增强模型估计能力，通过增加随机重复次数，总实验次数增加到32次。实验参数及其测试水平，以及测量结果（见第2.3节）及其单位/类别，见表3。

**表3.** 详细列出了实验设计参数及其测试水平和测量结果。设计范围为电压33-37伏特，切割速度5-10微米/秒，KOH浓度24-30重量百分比，以确保稳定的火花形成，同时选择响应参数来评估几何精度（SDI、切割槽口）和表面质量（掉屑、Sa）。

**参数限制（表3）** 基于文献、初步实验和工艺约束选择。KOH浓度中心点（27重量百分比）选在最大电导率点附近[25]，而范围（24-30重量百分比）涵盖了有效SACE操作的值。电压范围（33-37伏特）确保稳定的火花形成，并能在所有测试的电解质浓度下进行微加工；切割速度范围（5-15微米/秒）也已确定。需要注意的是，本文中的“切割速度”指的是工具电极的线性进给速率。上限代表在所有V-C组合中观察到的最大可行速度，而不会在初步测试中导致工具损坏。后续的统计分析（包括模型拟合和优化）也使用JMP软件进行（详见2.4节“统计分析”和3节“结果与讨论”）。

**2.3. 特性分析方法**
为了研究SACE参数对切割质量的影响，测量了五个定量响应（掉屑、切割槽口、表面距离指数（SDI）、Sa和边缘圆度）以及一个定性响应（掉屑严重程度），以解决CSG加工的主要挑战（最小化边缘损伤、实现高质量的表面光洁度），这些对于智能手机屏幕的美观性和结构完整性至关重要。切割边缘通过Keyence VHX-7000数字显微镜（Keyence公司，日本）获取的光学显微照片进行分析，并使用ImageJ（版本1.54p，美国）进行处理；地形数据通过Lext OLS4100激光共聚焦显微镜（Olympus公司，日本）获取，并使用Lext软件（版本3.1.15，日本）进行分析（见图5进行可视化）。

- **掉屑**：量化为从预期切割线到最严重掉屑边缘的最大垂直距离。为此，算法将平行线拟合到内切边缘和外切边缘，确保它们与切割线平行。然后记录这个垂直距离。
- **切割槽口**：使用ImageJ的Fiji分布从显微镜图像中确定。基于玻璃表面和槽口中的空洞之间的高对比度，沿内切边缘拟合平行线，并记录线之间的距离作为槽口宽度。这种方法优于直接机械测量，因为它可以防止损坏脆弱的边缘，并提供连续的测量值而不是离散的点值。由于图像分析过程是确定性的，因此在同一图像上重复测量会得到相同的结果。因此，不确定性主要与图像分辨率和边缘清晰度有关，在我们的案例中大约对应一个像素。
- **SDI**：测量为切割边缘端点之间的最短直线距离与实际总长度的比例[26]。这个指标衡量了切割路径的直线度。完美的直线切割SDI为1，而锯齿状或波浪状的切割路径SDI大于1。因此，接近1的值表示更高质量、更精确的切割。
- **边缘圆度**：从切割线的顶视图光学测量。取边缘半径外侧与直线参考线之间距离的平均值（5次测量）。如图5所示，该参考线是与内切边缘和外切边缘拟合的平行线等距的中心线。
- **掉屑严重程度**：通过视觉检查定性分类为无（无掉屑）、偶尔（一两个掉屑）和广泛（多个可见的掉屑）。这种序数尺度旨在补充定量掉屑测量，捕捉边缘缺陷的总体分布。为了确保一致性和最小化观察者偏差，所有定性评估均由同一训练有素的操作员完成。

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**5. SACE切割后的特性分析和测量结果定义**
关键指标包括切割直线度（SDI，实际路径长度与直线距离的比率）、掉屑（量化为从预期切割线到最严重掉屑边缘的最大垂直距离）、切割槽口（去除的材料宽度）和边缘圆度（由边缘半径外侧与直线参考线之间的距离定义的锐度）。此外，掉屑严重程度被定性分类（无、偶尔、广泛），而Sa代表暴露切割表面的算术平均粗糙度。

**2.4. 统计分析**
所有统计建模和分析均使用JMP软件完成。由于有两种不同的响应类型（连续型和序数型），因此采用了不同的数据分析方法。
对于五个连续型响应，制定了二次RSM模型，以理解不同工艺参数之间的关系及其显著性。选择这种方法是因为它能够评估响应表面和参数交互作用中的可能曲率，这在SACE等物理过程中很常见[27]。由于分割区策略保持全区内的KOH浓度恒定，标准最小二乘法不适用，因为它无法正确分离与全区相关的方差和残差误差[28]。相反，使用了受限最大似然（REML）方法来拟合模型，该方法适用于包括固定效应（如V、S、C及其交互作用）和随机效应（如全区）的混合效应模型。REML提供了由分组引起的方差分量的无偏估计，从而可以评估全区的方差贡献。此外，使用固定效应检验（F检验）在这些REML模型中评估了V、S和C参数的固定效应项的显著性，包括线性、二次和交互作用项。

对于掉屑严重程度响应，采用了有序逻辑回归（OLR）模型，因为其具有有序水平（无 < 偶尔 < 广泛）。该模型旨在模拟有序分类结果的累积概率（例如，预测观察到偶尔或更少掉屑的概率），但无法包括随机全区效应。这种省略对模型有效性影响很小，因为全区对方差的贡献可以忽略不计（详见第3.1节）。在此修改之后，使用JMP软件进行了其他影响掉屑严重程度的术语的统计显著性评估（如效应似然比检验）。

**3. 结果与讨论**
**3.1. 模型拟合和验证**
在实验运行和样品特性分析之后，开发了统计模型，将SACE工艺参数及其交互作用与测量结果相关联。然而，在讨论模型和每个响应的显著参数之前，验证这些模型至关重要。如前所述，为了避免由于每次实验中电解质变化引起的误差，采用了REML估计。分析表明，对于所有五个连续型响应，与全区相关的方差分量可以忽略不计（Wald P>0.45）。除了切割槽口外，其他所有响应的全区估计方差分量接近零。对于切割槽口，统计数据显示显著的Wald p值为0.0185，伴随着负的方差估计，这可能是由于估计过程中的误差，因为实际方差接近零。因此，可以认为分组的整体影响不显著。这一结果证实了主要的变化来源是固定效应和残差误差。

表4展示了适用于连续型响应的二次RSM的拟合 adequacy，所有模型均显示出统计显著性（掉屑的P值≤0.0189，其他响应的P值<0.0001），表明所识别的关系不太可能是随机产生的。对于掉屑（R2Adj=0.544）和切割槽口（R2Adj=0.579），观察到中等拟合度，这在加工脆性材料时很常见，因为固有的随机事件会导致显著的未解释变异性，尽管模型在统计上显著且有助于理解工艺趋势。

**表4.** 提供了连续型响应表面模型的模型拟合摘要。分析显示SDI、Sa和边缘圆度的拟合度为良好到非常好，而掉屑和切割槽口的拟合度为中等，反映了加工脆性材料时固有的随机性和不可预测性。

**响应** | **R2 Adj** | **RMSE** | **模型P值** | **拟合质量**
--- | --- | --- | --- | ---
**掉屑（μm）** | 0.544 | 3.895 | 0.0189 | 中等
**切割槽口（μm）** | 0.579 | 5.946 | <0.0001 | 中等
**SDI** | 0.784 | 0.009 | 0.0001 | 良好
**Sa（μm）** | 0.868 | 0.294 | <0.0001 | 非常好
**边缘圆度（μm）** | 0.799 | 1.405 | 0.0001 | 良好

相比之下，SDI（R2Adj=0.784）和边缘圆度（R2Adj=0.799）的模型拟合度良好，而Sa（R2Adj=0.868）的拟合度非常好。例如，最后的拟合结果显示该模型能够解释表面粗糙度变化的大约87%。此外，均方根误差（RMSE）值提供了每个响应的典型预测误差估计。诊断检查，如残差图（附录A中的图A.1），显示数据围绕零点随机分布，表明模型假设没有受到重大违反。对于第2.4节中解释的剥落严重程度响应，采用了OLR模型，并从模型中排除了整个图形的随机效应。总体模型具有很高的显著性，卡方（χ2）值为47.11，P值<0.0001，这证实了模型预测剥落严重程度水平的能力。此外，拟合优度检验不显著（P值=1.0000），表明模型结构能够充分表示数据趋势。对于这种类型的数据，模型的解释能力很强，伪R2(U)值为0.795。最后，对连续响应的拟合二次表面进行了典型分析，以了解其曲率并定位预测梯度为零的静止点。该分析揭示了剥落、SDI、Sa和边缘圆度的鞍点，以及切割槽的理论最小点。然而，一个关键发现是，对于所有五个连续响应，计算出的静止点都位于探索的实验范围之外。这表明，在研究的工艺窗口内，最佳条件（例如最低的Sa、最低的剥落）不太可能出现在参数的内部组合中，而更可能出现在一个或多个参数的最低或最高设置处。这证明了随后使用预测分析工具（在第3.4节中介绍）来探索整个建模响应空间（包括边界）进行实际优化的合理性。

3.2. 参数效应分析
通过评估每个工艺参数（电压、速度和KOH浓度）的统计显著性（P值）及其对测量响应（剥落、切割槽、SDI、Sa和边缘圆度）的实际影响（即效应的大小和方向），揭示了GG3 SACE过程的关键见解。统计显著性在表5中概述，而实际影响和权衡则最好通过交互图（本节）和预测分析工具（第3.4节）来可视化。

表5. 影响测量响应的工艺参数的显著性（P值）。结果表明电压是影响所有响应的主要因素（P < 0.001），而显著的交互项（例如V×C）和二次效应（例如S×S）证实了过程的非线性特性以及多参数优化的必要性。

效应项 P值
空白单元 剥落 切割槽 SDI Sa 边缘圆度 剥落严重程度（序数）
电压（V） <0.001* <0.001* <0.001* <0.001* <0.001* <0.0001*
速度（S） 0.222 0.167 0.023* 0.008* 0.781 0.0625
KOH浓度（C） 0.098 0.748 0.080 0.008* 0.004* <0.0001*
V×V 0.014* 0.087 0.312 0.0002* 0.980 0.0002*
S×S 0.030* 0.656 0.197 0.726 0.246 0.0116
C×C 0.514 0.001* 0.017* 0.852 0.965 1.0000
V×S 0.750 0.302 0.861 0.039* 0.509 0.1155
V×C 0.346 0.001* <0.001* <0.001* 0.187 0.9993

对于五个连续响应，计算出的静止点都位于探索的实验范围之外。这表明，在研究的工艺窗口内，最佳条件（例如最低的Sa、最低的剥落）不太可能出现在参数的内部组合中，而更可能出现在一个或多个参数的最低或最高设置处。这证明了随后使用预测分析工具（在第3.4节中介绍）来探索整个建模响应空间（包括边界）进行实际优化的合理性。

3.2. 参数效应分析
通过评估每个工艺参数（电压、速度和KOH浓度）的统计显著性（P值）及其对测量响应（剥落、切割槽、SDI、Sa和边缘圆度）的实际影响（即效应的大小和方向），揭示了GG3 SACE过程的关键见解。统计显著性在表5中概述，而实际影响和权衡则最好通过交互图（本节）和预测分析工具（第3.4节）来可视化。

表5. 显示了影响测量响应的工艺参数的显著性（P值）。结果确定电压是影响所有响应的主要因素（P < 0.001），而显著的交互项（例如V×C）和二次效应（例如S×S）证实了过程的非线性特性以及多参数优化的必要性。

最重要的因素始终是电压（所有响应的P值<0.001），这突显了电放电强度在SACE中的关键作用[18]。除了其统计显著性外，电压对大多数响应的实际影响最大。例如，实验观察表明，增加电压会导致剥落、切割槽和Sa显著增加，而边缘圆度仅略有改善（减小）。这种较大的效应大小表明电压是该过程的主要控制手段，但其使用必须谨慎管理，以避免切割质量的显著下降。此外，它显著增加了严重剥落的可能性（序数P值<0.0001）。这与文献中的知识以及进行的实验观察结果一致，即增加电压会导致更频繁和更强烈的放电，从而加剧热蚀刻和化学蚀刻，同时增加表面缺陷[29]。除了电压增加对材料去除率（MRR）的提高作用外，它还可以增强氢气泡的产生，从而提高火花的强度[30]。这种现象可以解释为什么更高的电压会导致更锋利的边缘和切割边缘圆度的减小。

虽然切割速度在统计上对SDI（P值=0.023*）和Sa（P值=0.008*）有显著影响，但其实际效果更为复杂，并揭示了重要的工艺权衡。例如，在低/中等电压下，更快的加工速度倾向于降低Sa（表面更光滑）（见附录A中的图A.2），这可能看起来有些矛盾，但这可能与单位面积内的交互时间较短有关，从而限制了表面蚀刻不规则性的数量。然而，这种优势被SDI的增加所抵消，即边缘不够光滑。然而，这些变化的幅度明显小于电压引起的变化，表明速度是微调的次要参数，而不是质量的主要驱动因素。速度对序数剥落严重程度的影响不显著（P值=0.0625），与其下面的二次项不同。此外，根据实验观察的统计分析（表5），速度对切割槽、剥落和边缘圆度的线性影响不显著。

KOH浓度显著影响了Sa（P值=0.008*）、边缘圆度（P值=0.004*）和剥落严重程度（P值<0.0001*）。较高的KOH浓度会加速蚀刻[31]，可能导致表面更粗糙（Sa更高）和剥落严重程度增加。更有效的化学活性也可能与更锋利的边缘（边缘圆度减小）有关[32]。切割槽（P值=0.748）和SDI（P值=0.080）没有检测到明显的线性影响，这可能表明，在这个浓度范围内，放电能量（与电压相关）主要决定了通道宽度和SDI，而不是化学蚀刻速率。实际上，较高的KOH浓度会导致边缘更锋利（圆度更低），但也会导致表面更粗糙和剥落可能性增加。这突显了优化中的一个关键冲突：改善一个质量指标的条件可能会降低另一个指标。

关于二次效应，电压的非线性效应（V×V）对剥落（P值=0.014*）、Sa（P值=0.0002*）和剥落严重程度（P值=0.0002*）显著，表明电压的负面影响在较高值时呈非线性加速。重要的是，速度似乎有一个理想的加工窗口，这从剥落（P值=0.030*）和剥落严重程度（P值=0.0116*）的显著S×S项可以看出。在SACE过程中，非常高的加工速度可能导致工具-工件接触，从而造成机械损坏和去除不足，而速度过低则可能导致过度蚀刻或高温负荷[33]。这一发现突出了SACE优化与传统方法的独特之处，因为在传统方法中，较慢的速度通常会持续提高质量[34]。此外，切割槽（P值=0.001*）和SDI（P值=0.017*）的显著C×C项表明了电解质浓度依赖的复杂效应，可能与电解质导电性对蚀刻行为和放电稳定性的影响有关[35]。

交互项，如V×C，也显著影响结果。为了充分理解这些交互作用，特别是电解质浓度的重要作用，有助于可视化离子交换铝硅酸盐玻璃在SACE过程中的具体材料去除机制（见图6）。需要注意的是，该图是一个基于文献中确立原则的概念模型，旨在帮助解释结果。原始的CSG（如GG3，见图6a）具有由于离子交换过程而产生的表面压缩应力层，其中较大的K+离子取代了铝硅酸盐玻璃基质中的较小Na+离子[36,37]。在SACE切割过程中（见图6c），材料通过协同的热化学作用被去除。在气体膜中产生的火花提供了强烈的局部热能。同时，碱性KOH电解质提供氢氧根（OH?）离子，这些离子化学攻击玻璃网络结构。这涉及通过以下反应主要断裂强Si-O-Si和Al-O-Si键[35,38]：
(1) SiO2 + 2KOH → K2SiO3(aq) + H2O
(2) Al2O3 + 2KOH → 2KAlO2(aq) + H2O

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图6. 离子交换铝硅酸盐玻璃的SACE机制示意图，展示了（a）基础结构，（b）离子交换结构和应力分布，（c）电化学切割过程，以及（d）最终分离出的具有水合表面的部分。

放电产生的高局部温度显著加速了火花区域内的这些化学蚀刻反应。另一个关键考虑因素是，这种热化学去除发生在含有显著残余应力的材料中。火花和材料去除过程本身释放的局部能量可以触发这种残余应力的释放[39]。虽然这种储存的能量不太可能显著改变化学蚀刻反应的基本热力学（例如吉布斯自由能）与涉及的高热输入和化学势相比，但其释放可以与材料去除过程强烈相互作用。具体来说，它可以影响由热或化学诱导的缺陷引起的微裂纹的起始或传播，从而显著促进边缘剥落等现象。因此，仔细优化SACE参数对于减轻这些不希望的缺陷至关重要。

总体而言，结合热和化学作用导致材料溶解加速和玻璃切割，留下水合的切割表面，有助于通过终止玻璃网络来钝化表面（见图6d）。

理解这一机制，SACE材料去除过程为电压和KOH浓度（V×C）对切割槽（图7a）、SDI（图7b）和Sa（图7c）之间的显著交互作用提供了关键背景（P值≤0.001*）。这种交互作用表明，电压对这些响应的影响在很大程度上取决于KOH浓度。关注Sa（图7c），在较高KOH浓度（30 wt.%）下，增加电压的负面影响更为明显，而在较低浓度（24 wt.%）下则不那么明显。虽然在低电压（33V）下，较高的KOH浓度可以产生稍微光滑的表面，这得益于更有效的化学抛光，但在高电压（37V）下，它会导致表面显著粗糙。这意味着必须同时考虑这两个参数才能获得光滑的表面。这种强烈的交互作用突显了单因素优化的风险，并强调了RSM方法的必要性。这种复杂的交互作用可能有多种原因。如前所述，较高的电解质浓度会加速化学蚀刻。在低能量输入（低电压）下，这种更快的蚀刻可能会导致表面更光滑。然而，在高放电强度（高电压）下，同样的快速化学攻击可能会加剧表面不规则性，因为强烈的放电会产生大的热电解质波动，从而导致更激烈的和非均匀的蚀刻。因此，优化GG3的SACE切割需要考虑这种交互作用。V×C交互作用对剥落的显著性不足（定量P值=0.346，序数P值=0.9993）表明，虽然电压和KOH浓度单独影响剥落严重程度，但它们的组合效应并没有超出它们的加性和二次影响。剥落似乎更多地受到峰值放电能量（与V和V×V相关）和非线性速度效应（S×S）的驱动。此外，KOH浓度也直接影响严重程度。

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图7. 交互作用曲线图显示了电压和KOH浓度对（a）切割槽、（b）SDI和（c）Sa之间的显著交互效应。在高电压（30 wt.%电解质浓度）下，高电压会降低表面质量（Sa）并加宽切割槽，这种协同效应最为明显。

V×S交互作用仅对Sa（P值=0.039*）显著。这种显著性在附录A中的图A.2的交互图中可视化，表明了工艺权衡。最小化粗糙度概率的速度可能取决于放电强度（电压）。在较高电压（更强烈的去除）下，可能需要不同的速度来保持表面质量。最后，S×C交互作用对任何响应都不显著（P值≥0.54）。

总体而言，分析确认电压是主要因素，通常在较高水平上对质量产生负面影响，同时决定了MRR的强度。KOH浓度影响蚀刻效果，并与电压强烈相互作用，特别是对Sa、切割槽和SDI。速度表现出对剥落控制至关重要的非线性效应，并与电压相互作用，影响表面粗糙度。因此，优化CSG的SACE需要平衡这些不同的参数影响和交互作用。

3.3. 响应表面可视化
使用响应表面可视化进一步阐明了SACE参数与Sa响应之间的复杂交互作用，该模型拟合效果最佳（R2Adj=0.868）。在中心点保持速度恒定（10 μm/s）的情况下，响应曲面图集中展示了V*C交互作用，这在前一节中被发现至关重要（表5，P值<0.001）。图8显示了Sa的3D响应曲面图。该图直观地验证了KOH浓度和电压的显著影响。由于在较高能量水平下火花强度增加和加工更加剧烈[18]，沿电压轴的总体上升趋势表明，在测试的KOH浓度范围内，电压的增加一致导致切割表面变得更粗糙（Sa值更高）。在较高的KOH浓度下，表面粗糙度随电压的增加而更快地增加，突显了这两个参数的协同效应。需要注意的是，表面特性可能会在不同的切割速度下发生变化，而图8展示了在速度保持恒定时的关系。

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图8. 预测的Sa（μm）作为电压和KOH浓度的函数（速度保持在10 μm/s）。最佳表面光滑度在工艺窗口边界处实现（较低电压），而不是在中心最优点，这一点通过向高电压/高浓度角落的陡峭梯度表示出来。

在S=10 μm/s的V-C平面上，表面并没有显示出明显的最小Sa值，这支持了规范分析的结论，即在整体实验边界内最光滑的表面可能位于特定的因素限制处，而不是内部最优点。这一说明强调了在GG3的SACE生产过程中同时考虑电压和KOH浓度的重要性。

3.4. 优化与预测
根据连续响应曲面的规范分析（第3.1节），理论最优值（最小值或鞍点）位于实验检查的参数空间之外。这一结果表明，在测试的SACE参数范围内（表3），任何单一响应的最佳结果（例如，绝对最小的Sa或接近1的SDI）最有可能出现在这个工艺窗口的边界处，即一个或多个参数的最低或最高设置。由于在测试范围内多种参数组合可以产生可接受的SACE切割结果，因此最合适的工艺取决于具体的应用。

对于这项研究，预测分析器[40]是一个有用的工具。每当改变一个因素时，它会同时交互式地显示所有拟合响应模型的预期值，从而允许可视化参数敏感性和矛盾的响应趋势。此外，根据特定目标（例如，最小化、最大化、目标值），每个响应都可以被分配到一个期望函数，即一个数学函数，该函数根据给定设置满足特定目标的程度在0到1之间分配一个值。然后可以将这些函数组合成一个总体期望分数，以数值方式搜索提供最佳整体折中的参数组合。

图9展示了在代表性操作点（V=35 V，S=10 μm/s，C=27 wt.%）下连续响应的预测结果。在这些中心点条件下，预期的结果大致如下：边缘圆度约为6.8 μm，Sa约为2.6 μm，切割切口约为307 μm，SDI约为1.03，以及碎屑约为4.1 μm。轮廓线的斜率直观地证实了第3.2节中确定的显著参数效应。例如，增加电压明显增加了预测的切割切口和Sa值，同时降低了SDI和边缘圆度。当速度增加时，会出现权衡，因为切割切口略有下降，但SDI增加。增加KOH浓度的影响包括圆度显著降低和Sa值增加。

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图9. 在中心操作点（V=35 V，S=10 μm/s，C=27 wt.%）下预测的值和期望函数被展示出来。通过斜率可以看出关键的权衡（增加电压改善了边缘圆度，但恶化了碎屑和表面粗糙度），导致总体期望值为0.63。

在中心点的总体期望值为0.63，假设目标是使所有连续响应值都接近1，表明在竞争的质量目标之间达到了一个相当好但并不完美的折中。在当前的实验空间中，最高的期望值0.79是在操作点V=33 V，S=5 μm/s，C=30 wt.%下获得的，如图A.3所示。

3.5. 视觉确认和工艺演示
为了直观评估结果，使用第2.3节中解释的光学成像系统检查了在不同SACE参数下产生的切割边缘和切割表面。图10（切割边缘）和图11（切割表面）展示了代表性的显微照片。

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图10. 光学显微照片展示了在不同加工参数下获得的SACE切割边缘的示例：(a, b) Sa=3.73 μm；V=37 V，S=10 μm/s，C=27 wt.%，(c, d) Sa=2.65 μm；V=35 V，S=10 μm/s，C=30 wt.%，(e, f) Sa=5.26 μm；V=37 V，S=15 μm/s，C=30 wt.%，以及(g, h) Sa=2.41 μm；V=33 V，S=5 μm/s，C=30 wt.%（参见图5了解顶部和底部边缘的定义）。

图11. 光学显微照片展示了在不同加工参数下切割边缘表面的地形（与Sa相关）：(a) Sa=3.73 μm；V=37 V，S=10 μm/s，C=27 wt.%，(b) Sa=2.65 μm；V=35 V，S=10 μm/s，C=30 wt.%，(c) Sa=5.26 μm；V=37 V，S=15 μm/s，C=30 wt.%，以及(d) Sa=2.41 μm；V=33 V，S=5 μm/s，C=30 wt.%（参见图5了解顶部和底部边缘的定义）。

图10展示了SACE切割的俯视边缘（参见图5了解顶部和底部边缘的定义），允许比较不同加工条件对边缘质量和碎屑的影响。例如，图10是在高V=37 V和中等S（10 μm/s）以及C（27 wt.%）下获得的，其边缘不规则程度与图10中的情况相当，后者是在高C（30 wt.%）和中等V（35 V）以及S（10 μm/s）下获得的。在这两组参数下，顶部切割边缘的质量明显优于底部边缘。这种差异可能归因于顶部区域更好的电解质流动，这增强了过程的化学蚀刻效果和火花的稳定性。由于较高的电解质浓度也会增加粘度，这种粘度影响下的流动差异可能解释了为什么顶部和底部表面的边缘圆度会有所不同。

图10中明显展示了SACE参数的协同效应，其中V、S和C都被设置到了它们的最大值。这些条件导致了广泛的碎屑，这在切割的两侧都清晰可见。

关于碎屑，还应该记住，特别是对于GG3和其他CSG材料，并非所有碎屑现象都可以完全归因于加工参数。如图4所示，玻璃内部存在残余应力。表面附近的压缩应力与内部拉伸应力之间的不平衡可能导致不受控制的断裂。虽然SACE过程中的玻璃结构溶解可以显著减轻这一固有问题，但不理想的条件（如电解质未能充分到达底部边缘）可能会加剧碎屑现象。这可能是由于加工未能充分缓解或管理这些应力。

相比之下，当使用允许电解质有效到达底部边缘的足够时间和流动的最佳参数时，可以在顶部和底部表面都获得可接受的切割质量。图10展示了整个实验中观察到的最理想的整体切割质量，表明在两个边缘上都取得了良好的结果。

图11展示了切割表面的地形，从中测量了Sa值。图11中显示的表面对应于仅将V或C设置到极端值的参数条件（与图10a-d中的切割边缘相关），与图11c中的表面相比具有更平滑的纹理。后者是使用最大参数设置生成的（与图10中的边缘相关），突显了参数交互作用，特别是V*C，对Sa的显著影响。与边缘质量观察结果一致，在这些条件中，最低的Sa值（图11d）出现在图10中显示的最佳切割边缘对应的表面上。此外，在高KOH浓度下，特别是在顶部表面切割边缘区域，可以看到显著的电解质蚀刻效应（图11）。它们在图11中的显著性归因于电解质在较高浓度和低至中等切割速度下的增强化学反应性。这种局部蚀刻现象在图11的顶部表面上尤为明显，因为顶部部分的纹理比底部部分更平滑。

图11展示了切割表面的地形，从中测量了Sa值。图11中显示的表面对应于仅将V或C设置到极端值的参数条件（与图10a-d中的切割边缘相关），与图11c中的表面相比具有更平滑的纹理。后者是使用最大参数设置生成的（与图10中的边缘相关），突显了参数交互作用，特别是V*C，对Sa的显著影响。与边缘质量观察结果一致，在这些条件中，最低的Sa值（图11d）出现在图10中显示的最佳切割边缘对应的表面上。此外，在高KOH浓度下，特别是在顶部表面切割边缘区域，可以看到显著的电解质蚀刻效应（图11）。它们在图11中的显著性归因于电解质在较高浓度和低至中等切割速度下的增强化学反应性。这种局部蚀刻现象在图11的顶部表面上尤为明显，因为顶部部分的纹理比底部部分更平滑。

最后，为了展示SACE过程使用最佳选定的参数创建扩展的非线性特征的实际能力和稳定性，制作了一个长螺旋切割（图12）。为此演示选择的参数（V=33 V，S=5 μm/s，C=30 wt.%）代表了具有最佳期望值的条件（如第3.4节所解释的）。图12中显示的切割在扩展路径上显示出一致的宽度和平滑的曲率，且边缘缺陷最小。这一成功的演示验证了在RSM优化的指导下，SACE过程在GG3玻璃中可靠地生成定义明确的自由形状特征的潜力，适用于潜在的再利用应用。

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图12. 展示了使用优化参数（V=33 V，S=5 μm/s，C=30 wt.%）在GG3上进行的SACE过程能力的宏观视图。能够生成具有恒定宽度和最小缺陷的复杂自由形状几何体得到了视觉确认。

关于工业可扩展性和吞吐量，5 μm/s的最佳切割速度适用于550 μm厚的GG3材料，但这在实现高质量和加工时间之间是一个权衡。虽然这种速度适用于高价值、精密应用，但在考虑竞争技术时需要看到这一限制。例如，飞秒（fs）激光设置通常涉及高投资成本和复杂的操作要求，使得它们在许多生产环境中的实施不够直接。相比之下，SACE基于与典型CNC加工类似的原则，使用标准G代码，因此可以更容易地集成到现有的生产过程中。这种相对的可访问性使得SACE成为一个有吸引力的选择，尽管其当前速度有限。为了提高其在大规模生产中的经济可行性，未来的工作仍应探索提高材料去除率的方法，例如使用多工具阵列。

除了可扩展性之外，工艺稳定性和长期工具磨损对于工业应用至关重要。磨损机制的根本差异为SACE提供了相对于传统CSG机械加工的明显优势。机械加工过程（例如电镀钻石钻探[13]）需要物理磨损来破坏高硬度表面压缩层，导致工具快速磨损和孔质量不一致。在这项研究中，工具磨损可以忽略不计，这是SACE机制的一个固有特征。如SACE文献[41,42]所述，工具电极周围会形成一层稳定的气体薄膜，作为流体动力学屏障，将金属电极与玻璃工件物理隔离，从而保护工具免受机械磨损。这种理论稳定性通过成功制造出长而连续的螺旋切割（图12）得到了实验验证，该切割在扩展路径上保持了一致的切割宽度和几何形状，没有观察到切割性能下降或工具故障。尽管在放电过程中由于热蒸发或化学侵蚀可能会导致轻微的工具磨损，但这种磨损远低于机械钻孔中观察到的严重磨损，尤其是对于WC工具电极而言，因为它们具有较高的热阻。在稳定的工艺窗口内，没有观察到WC电极几何形状的显著变化，这证实了SACE提供了一个稳定的非接触式加工环境，在这种环境中，工具寿命由热管理决定，而不是CSG基材的硬度决定。

3.6. 对比基准测试
将SACE的优化结果与机械、激光和混合技术进行对比，展示了SACE在CSG微加工方面的潜力。包括入口碎屑、表面粗糙度、几何自由度以及每种加工技术的资本支出（CapEx）和运营成本在内的性能指标在表6中进行了总结。

表6. SACE与其他替代CSG加工技术的对比基准测试。

| 加工技术 | 机制 | 入口碎屑（μm） | 表面粗糙度（μm） | 几何自由度 | 速度（进给率）（mm/s） | 系统成本* |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| SACE（实验室规模） | 热化学蚀刻 | 4.1 | 2.4 | 1（Sa） | 高（2.5D自由形，盲孔/通道） | 0.005 |
| 当前工作 | CO2激光断裂 | 通过热冲击控制断裂 | ～21（顶面） | ～2（中心） | （Rz） | 低（主要是线性分离） | 0.5-2（沟槽制造扫描速率） | 5-90（断裂扫描速率） | 低[8] |
| 飞秒激光脉冲照射 | 次表面裂纹扩展 | –0.01 | （RSm） | 中等（线性和曲线分离） | 5-40 | 高[10] |
| 超声波振动辅助螺旋铣削 | 微裂纹控制 | ～50-100 | – | 高（2.5D/3D特征） | 1.33 | 中等[12] |
| 钻石钻孔 | 机械磨损/研磨 | ～20 | – | 低（仅限孔） | 0.0167 | 低[13] |
| 混合电化学放电（ECD）和研磨 | 热/化学侵蚀+机械磨损 | – | 中等（线性切割/通道） | 0.01-0.05（ECD）–（研磨） | 中等[15] |

SACE通过提供高质量的自由形制造，并以适中的价格占据了一个独特的制造领域。Fs激光技术仍然是实现镜面表面光洁度和高产量（高达40 mm/s）的基准，但其可用性受到高资本成本和光学复杂性的限制。此外，激光方法主要是严格定向的工具，难以在没有广泛锥度或热损伤的情况下制造复杂的2.5D盲孔或非线性腔体。CO2激光断裂需要一个两步过程，其中通过热冲击的快速最终分离（5-90 mm/s）需要一个明显较慢的预备沟槽制造步骤（0.5-2 mm/s）。与SACE的单步自由形能力相比，这种技术通常仅限于线性分离，且边缘质量较低（顶面Rz ≈ 21 μm）。机械方法如超声波铣削和钻石钻孔的价格范围与SACE相似（低至中等），但由于内部应力而存在严重的边缘完整性问题。优化的超声波铣削产生的入口碎屑（～50-100 μm）明显大于SACE实现的4.1 μm。

尽管单工具SACE的切割速度（0.005 mm/s）低于基于激光的大规模生产技术，但通过并行可扩展性（第3.7节）可以缓解这一限制。该工艺在高价值、小批量原型制作方面具有战略优势，因为它提供了与高端激光相当的边缘质量（碎屑< 5 μm），同时具有铣削的几何多样性（2.5D特征），并且成本显著低于fs激光系统（高成本）。

3.7. 工程应用
SACE展示了在没有灾难性断裂的情况下加工CSG的能力，实现了三个关键的工程应用。后处理修改便于在标准商用离子交换玻璃面板上直接创建传感器端口和摄像头开口。虽然热应力断裂仅限于从边缘开始的直线切割，但SACE可以生成复杂的2.5D几何形状和具有紧密曲线的内部特征。自由形微流体学作为一种成本效益高的替代方案，可用于创建盲孔和非线性通道，避免了传统钻孔中与破碎相关的内部应力释放，使其适用于高压微流体设备。

SACE在工业应用中的一个关键优势是其潜在的并行可扩展性。与需要复杂独立主轴的机械钻孔不同，SACE由热化学材料去除机制驱动，允许在单个Z轴平台上使用多电极阵列（例如，5×5工具网格）同时加工多个特征。单工具切割速度（5 μm/s）的限制通过电极数量的线性扩展得到了缓解，使得该工艺适用于高产量应用，如玻璃中介层的制造。

最后，这些低损伤特性使得循环经济框架成为可能，允许将高价值的玻璃废弃物（废弃的智能手机屏幕）高价值地升级为功能性光学组件，而无需进行大量的后处理研磨。

4. 结论与展望
这项研究首次成功实现了SACE在CSG自由形加工中的应用，证明了它比传统和基于激光的方法更优越。结果证实，SACE有效克服了CSG固有的灾难性碎屑问题，在单步过程中获得了优于现有技术的切割质量。此外，通过全面的DOE分析，这项研究揭示了SACE加工过程的新视角，评估了各种工艺设置效应对关键指标的影响，包括碎屑、Sa、切割边缘、SDI和边缘圆度。RSM优化的SACE参数显著影响了切割质量属性，并展示了电压、切割速度和KOH浓度之间的复杂相互作用。

具体来说，这项工作为GG3的加工定义了一个稳健且经过统计验证的工艺窗口。使用了REML技术进行模型拟合。尽管该模型的预测能力仅处于中等水平（R2 Adj ≈ 0.54，这在加工脆性材料时是一个常见挑战，因为工艺具有固有的随机性），但该技术对工艺优化至关重要。JMP预测分析工具帮助确定了最佳参数集（V = 33 V, S = 5 μm/s, C = 30 wt.%），在该条件下，实现了高质量切割（碎屑量最小约为4.1 μm）和光滑的表面光洁度（Sa ≈ 2.41 μm）。结果突显了电压（P值< 0.001）、电压和KOH浓度的综合效应，以及切割速度的二次效应对碎屑的重要影响，如S*S项所示（碎屑P值= 0.030）和碎屑严重程度P值= 0.0116）。此外，这项研究还揭示了同时最小化碎屑和边缘圆度的挑战，因为参数效应之间存在竞争。优化的SACE工艺通过解决主要的CSG加工问题——即由高表面压缩应力引起的灾难性碎屑——带来了其主要优势。这种热化学方法通过可控的材料去除和减少缺陷优于机械和激光技术，而其他方法则产生了更大的碎屑或需要多个加工步骤。

这些发现对循环经济具有重要的实际意义，因为该方法能够将高价值的CSG废弃物（如智能手机屏幕）重新加工成定制的光学组件，从而将这些材料从垃圾填埋场中转移出来。

尽管这些结果很有前景，但这项研究也显示出几个局限性，为后续研究指明了方向。最佳切割速度5 μm/s与工业产量之间存在明显的权衡，工艺最优可能存在于探索的参数范围边界。此外，长期工具性能并非主要关注点。未来的研究需要进一步调查电极磨损和可扩展性，以解决实验室成功与工业应用之间的差距。研究应扩展其实验设计，研究不同参数，测试不同的工具形状、旋转速度，并实施实时监控系统以更好地管理工艺。此外，研究人员可以研究脉冲直流电源，以评估它们对SACE工艺稳定性和效率的影响，因为这项技术可以提高火花稳定性和气体膜均匀性，从而可能在较低电压下实现更高的材料去除率，同时减少热损伤。研究替代电解质（如表面活性剂增强电解质）也是合理的，以确定不同的化学反应性和导电性平衡是否可以扩大稳定的工艺窗口。此外，还应进行关于先进工具几何形状的专门研究，包括空心或内部凹槽电极，以评估增强电解质冲洗是否可以在更高速度下改善表面质量。这些实验努力可以与有限元建模（FEM）结合，更准确地预测工具-工件界面处的热和化学梯度，从而对SACE工艺有更扎实和基于物理的理解。

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