《Separation and Purification Technology》：Small scale hydraulic membrane resistance measurement by analytical multi-sample photo-centrifugal filtration (ACF)
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本文为应对药物和生物技术行业新产品开发对高效、可扩展分离工艺的需求，提出了一种新颖的小规模光离心过滤方法（ACF）。研究解决了传统VDI 2762标准测试方法所需膜面积大、悬浮液体积多的问题。通过改进的过滤池设计，研究人员证明了ACF在仅使用极小样品体积和膜面积的情况下，能够获得与标准方法VDI 2762可比较的膜阻力测量结果。该技术具有高通量、灵活、清洁需求低等优势，为未来膜过滤材料的高效筛选和表征提供了重要工具。
（由于回答内容较长，将分为多个部分进行输出。此为第一部分：解读文章的引言部分。）
在药物研发、生物技术乃至纳米科技的舞台上，高效地将目标颗粒从液体中分离出来，始终是决定产品成败的关键一步。无论是提纯珍贵的蛋白质药物，还是制备纳米级的先进材料，分离工艺的效率直接关系到成本、产量与可行性。在这一系列分离技术中，过滤，作为一种将固体与液体分开的基础操作，扮演着至关重要的角色。然而，正所谓“工欲善其事，必先利其器”，寻找到性能优异的过滤膜介质，本身就是一项耗时耗力的挑战。传统的实验室测试方法，往往需要一大片膜材料（直径数厘米）和大量的待测液体（成百上千毫升），这在进行大规模筛选时显得笨拙且昂贵，尤其当面对昂贵或危险的样品时，更是捉襟见肘。
这便是当前面临的困境：一方面，新材料的开发日新月异，急需快速、高效的评估手段；另一方面，传统的测试方法却因“胃口”太大而跟不上创新的步伐。此外，过滤膜本身性能的一致性、与不同溶剂的兼容性等因素，都让筛选工作变得复杂。在这种背景下，一项名为“分析与多样品光离心过滤（Analytical multi-sample photo-centrifugal filtration, ACF）”的技术应运而生，它如同一把精细的手术刀，试图用最小的“创口”——极少的样品用量和极小的膜面积——来完成精准的“诊断”。
这项由Philipp L?sch等研究人员开展并发表在《Separation and Purification Technology》上的研究，正是对这把“手术刀”的一次重要升级和验证。他们致力于解决一个核心问题：通过改进ACF设备和方法，能否使这种小规模、高通量的测试结果，与行业广泛认可的标准方法VDI 2762所测得的数据相媲美？如果成功，无疑将为过滤膜的快速筛选和表征开辟一条全新的高效路径。
为了开展研究，研究人员主要运用了以下几项关键技术方法：首先是标准过滤测试（VDI 2762），作为参照基准，使用恒压过滤装置测量膜的阻力；其次是核心的创新技术——分析光离心过滤（ACF），利用配备多样品转子的分析光离心机（LUMiSIZER?），通过时间和空间分辨的透光率连续测量，结合STEP-Technology?原理，原位、无外部压力地计算滤液体积，实现对滤液界面（弯月面）位置的追踪，从而获得滤液流量；为了在离心条件下模拟恒压环境，研究人员开发并应用了根据流体动力学原理计算出的转速斜坡程序，以补偿因滤液减少导致的压力下降，实现恒定压差过滤；此外，还包括对用于ACF的特制小型不锈钢或PEEK材质过滤池的改进设计，以及利用扫描电子显微镜（SEM）对所用聚丙烯膜（Accurel PP 1E）表面形貌进行表征。
研究结果：
3.1. 离心过滤过程中恒定过滤压力的实现
为了与标准VDI 2762方法进行比较，研究的关键之一是让ACF在恒定压力下运行。研究人员通过理论计算，推导出为维持恒定压力所需的转子转速随时间增加的关系（计算公式基于离心压力积分公式）。他们设计了一个转速斜坡程序，并在实验中成功应用。通过对比恒定转速和恒定压力（使用转速斜坡）下的透射谱图，可以直观地看到：恒定转速下，代表液-气界面的透射最小值点之间的间隔随时间逐渐缩小，表明滤液流速下降；而在恒定压力下，这些间隔基本保持一致，表明流速稳定。同时，他们建立了弯月面径向位置与滤液体积之间的线性校准函数，用于从透射谱图中精确计算滤液体积。最终，通过将测得的滤液体积和计算出的压力对时间作图，证实了在转速斜坡下，压力能稳定维持在设定值（约0.3 bar），且滤液体积随时间呈线性增长，符合恒压过滤纯液体（无颗粒）的特性。这一系列实验成功实现了在ACF中模拟恒压过滤条件。
3.2. 过滤介质阻力
研究比较了使用标准VDI过滤池（在不同恒压下）和使用ACF（在恒定转速和恒定压力下）测得的膜阻力。通过绘制t/V（时间/滤液体积）对V（滤液体积）的图表进行分析。在VDI测试中，图表很快达到稳定平台，表明阻力恒定。在ACF测试中，图表呈现轻微下降趋势，分析认为可能是由于转速增加导致膜在滤池底部开孔处发生微小形变所致。将两种方法测得的膜阻力随压力变化的曲线进行对比，结果显示：在低压力下，恒定转速的ACF测得的阻力略低于VDI方法；在较高压力下，ACF倾向于高估阻力，部分原因在于ACF中的压力是计算值而非直接测量值。然而，采用恒定压力（转速斜坡）的ACF测试结果与VDI方法的结果更为接近。在0.1至0.5 bar压力范围内，恒定压力ACF测得的膜阻力略高于VDI结果，但随着压力升高，由于转速调整间隔变短带来的压力误差也增大。研究指出，在ACF当前设计条件下，恒定压力过滤的最大压力约为1.2 bar。此外，通过比较特定滤液通量（单位面积单位压差下的流量）随时间的变化，发现恒定压力ACF实验的结果与标准过滤池实验高度一致，进一步验证了ACF方法的可靠性。
研究结论与意义：
本研究成功开发并验证了一种快速、准确且仅需极小样品量的过滤阻力测定方法——改进型分析光离心过滤（ACF）。通过设计并应用转速斜坡程序，首次在ACF中实现了恒压过滤条件，从而使其能够与行业标准VDI 2762方法进行直接、有效的比较。实验结果表明，在优化条件下，ACF测得的膜阻力与VDI方法的结果具有良好的一致性。
这项工作的意义在于，ACF技术提供了一种智能、快速、生态友好且成本效益高的膜过滤介质表征与优化新途径。其核心优势在于：高通量——可同时测试多达12个样品；微量化——仅需微升级别样品（~1 mL）和毫米级膜面积（直径7 mm），极大减少了昂贵或危险材料的使用，降低了成本和生态风险；灵活性——可通过调节转速或温度曲线灵活调整实验参数；清洁简便——无需外部加压系统，清洗需求低。这些特点使得ACF特别适用于生物技术、纳米技术和制药行业在新产品开发初期，对大量候选膜材料进行快速筛选和性能评估，从而加速研发进程，优化分离工艺。
研究的成功也为未来工作指明了方向，例如进一步改进滤池设计以增强悬浮液弯月面的可见度，从而研究滤饼生长、阻力以及可压缩滤饼的压实现象。总而言之，本研究不仅证明了一种新颖的小规模测试方法的有效性，更在过滤表征领域推动了一种更高效、更可持续的研发模式的诞生。
