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一种简单的衍生化方法，用于实现对不饱和硫芥子气降解产物的灵敏LC-ESI-MS检测
《ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY》：A simple derivatization for sensitive LC-ESI-MS detection of unsaturated sulfur mustard degradation products
【字体： 大 中 小 】 时间：2026年02月15日 来源：ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY 3.8
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硫芥降解产物2-HVS和DVS的LC-ESI-MS检测方法开发，采用IPy2BF4衍生化提高电离效率，实现0.0100 ng/mL灵敏度，成功应用于CWC验证复杂基质检测。
硫芥（HD）在环境和去污过程中会发生消除反应，生成包括2-羟基乙基乙烯基硫化物（2-HVS）和二乙烯基硫化物（DVS）在内的诊断性不饱和降解产物。这两种化合物是《化学武器公约》（CWC）框架下验证硫芥的关键化学标志物。然而，由于这些化合物具有低极性、高挥发性和离子化效率低的特性，直接使用液相色谱-电喷雾离子化源-质谱（LC-ESI-MS）进行分析面临巨大挑战。为此，开发了一种使用双（吡啶）碘化四氟硼酸盐（IPy2BF4）的简单衍生化方法来同时克服这些限制。通过衍生化后形成季铵盐，有效地增强了ESI-MS信号。通过全扫描模式和平行反应监测（PRM）模式的高分辨率质谱实现了结构确认。衍生化条件经过系统优化，反应在5分钟内完成。定量方法基于季铵化衍生化和LC-ESI-MS建立，以氘代IPy2BF4衍生物作为内标，其线性范围为0.100–300 ng/mL（R2?≥?0.99）。该方法在三种质谱扫描模式下的灵敏度最低检测限（LOD）为0.0100 ng/mL（在MRM模式下）。结合简单的提取方案，该方法成功检测到了土壤、水中添加了1.00 ng/mL DVS和2-HVS的样品，以及模拟的第42次OPCW能力测试样品。这种衍生化策略还应用于LC-ESI-MS对氧化不饱和降解产物（包括二乙烯基亚砜（DVSO）和二乙烯基砜（DVSO2）的检测。这种简单的季铵化衍生化方法为CWC验证中不饱和硫芥降解产物的灵敏检测提供了一种新的分析技术。
硫芥（HD）在环境和去污过程中会发生消除反应，生成包括2-羟基乙基乙烯基硫化物（2-HVS）和二乙烯基硫化物（DVS）在内的诊断性不饱和降解产物。这两种化合物是《化学武器公约》（CWC）框架下验证硫芥的关键化学标志物。然而，由于这些化合物具有低极性、高挥发性和离子化效率低的特性，直接使用液相色谱-电喷雾离子化源-质谱（LC-ESI-MS）进行分析面临巨大挑战。为此，开发了一种使用双（吡啶）碘化四氟硼酸盐（IPy2BF4）的简单衍生化方法来同时克服这些限制。通过衍生化后形成季铵盐，有效地增强了ESI-MS信号。通过全扫描模式和平行反应监测（PRM）模式的高分辨率质谱实现了结构确认。衍生化条件经过系统优化，反应在5分钟内完成。定量方法基于季铵化衍生化和LC-ESI-MS建立，以氘代IPy2BF4衍生物作为内标，其线性范围为0.100–300 ng/mL（R2?≥?0.99）。该方法在三种质谱扫描模式下的灵敏度最低检测限（LOD）为0.0100 ng/mL（在MRM模式下）。结合简单的提取方案，该方法成功检测到了土壤、水中添加了1.00 ng/mL DVS和2-HVS的样品，以及模拟的第42次OPCW能力测试样品。这种衍生化策略还应用于LC-ESI-MS对氧化不饱和降解产物（包括二乙烯基亚砜（DVSO）和二乙烯基砜（DVSO2）的检测。这种简单的季铵化衍生化方法为CWC验证中不饱和硫芥降解产物的灵敏检测提供了一种新的分析技术。
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