基于声发射（AE）和数字图像相关（DIC）技术研究锯末-氧化镁水泥复合材料的单轴拉伸力学性能

《Ain Shams Engineering Journal》：Study on uniaxial tensile mechanical properties of sawdust-magnesium oxychloride cement composites based on AE and DIC techniques

　　彭野古|强芳|张华刚|杨娇娇|王明亮
贵州大学空间结构研究中心，贵阳550025，中国

摘要
锯末-氧化镁水泥复合材料（SMOCC）是一种新型建筑材料，通过挤出工艺制备，以氧化镁水泥为基体，锯末为增强剂。SMOCC的发展可以提高能源效率，利用木材废弃物，并减少环境污染。准确评估SMOCC在不同加载速率下的拉伸力学性能对于工程实践中的设计至关重要。然而，加载速率对SMOCC的抗裂性和损伤行为的影响仍缺乏系统的比较。因此，本研究对SMOCC试样进行了三种加载速率（分别为0.1、0.01和0.001毫米/秒）的单轴拉伸试验，以研究其应力-应变关系和力学性能。采用声发射（AE）和数字图像相关（DIC）技术分析了拉伸加载过程中的损伤演变。最终建立了一个考虑加载速率影响的统计损伤本构模型。结果表明，所有SMOCC试样均表现出脆性破坏模式，具有相似的应力-应变行为。SMOCC的拉伸应力-应变曲线主要分为弹性阶段、弹性-塑性过渡阶段、软化阶段和断裂阶段。SMOCC在单轴拉伸下的力学性能对加载速率非常敏感，这表现为随着加载速率的提高，拉伸强度明显增加，而峰值应变同时减小。通过DIC收集的应变云图分析揭示了SMOCC在拉伸损伤过程中的局部应变集中现象。随着加载速率的增加，声发射活动的能量和幅度值也增加。RA-AF分析证实，在SMOCC的单轴拉伸试验中，拉伸裂纹占主导地位。此外，所提出的考虑加载速率的损伤本构模型能够预测SMOCC试样的拉伸损伤过程。

1. 引言
随着全球对可持续发展和环境保护的日益重视，建筑材料领域正在向低碳解决方案发生深刻转变。传统材料如普通波特兰水泥（PC）和钢材在生产和使用过程中消耗大量能源和资源，并排放大量二氧化碳，从而对环境造成沉重负担[1][2]。在中国，快速的经济增长和持续的城市化推动了建筑和室内装饰行业的发展，加剧了木材加工的需求。因此，木材加工废弃物量急剧增加，2021年达到了3.2×10^8吨[3]。目前，这些废弃物大多被焚烧或填埋，其资源价值未能得到充分利用[4]。这些处理方式既不能回收资源，也不能减少排放，反而会产生二氧化碳和其他温室气体，加剧污染并对人类健康构成威胁[5]。在这种背景下，实现工业废弃物的再利用和开发新型低碳建筑材料已成为学术界和工业界的优先事项[6]，为减少资源浪费和推进建筑行业的碳中和提供了途径。

氧化镁水泥（MOC）是一种低碳水泥材料，主要由活性MgO（来自煅烧的菱镁矿）与MgCl2溶液及填料反应生成水合氧化镁盐（如5·1·8相）[7][8]。与普通波特兰水泥（PC）相比，MOC具有多个优势，包括较低的煅烧温度（700–800°C）、较低的碳排放、较高的早期强度和快速硬化[9][10]。然而，像大多数无机粘合剂一样，MOC的耐水性差、韧性低、抗拉强度弱，这限制了其在动态加载结构中的应用[11][12]。为了提高韧性，加入纤维[13]或有机改性剂已被证明是有效的[14]。锯末作为木材生产过程中的废弃物，全球年产量达到2415万立方米[15]。通过焚烧或填埋处理这些废弃物会导致空气污染、温室气体排放和土地占用等问题。因此，寻找更好的处理方法变得至关重要。MOC因其碱度低于PC，为结合锯末提供了有利的基质。因此，作者的研究小组提出了锯末-氧化镁水泥复合材料（SMOCC）[16][17]，该材料通过混合MOC、锯末和改性剂并通过挤出成型工艺制备。SMOCC为解决木材废弃物处理带来的污染问题提供了解决方案，作为一种具有广泛应用潜力的绿色建筑材料。

目前，已经开展了一系列系统研究来阐明SMOCC的力学性能。李等人[18]研究了SMOCC的分裂拉伸行为，观察到主裂纹从试样的几何中心开始并向加载端扩展，次级裂纹在此形成。何等人[19]研究了压实压力对SMOCC的影响，发现压力从2.5 MPa增加到3.3 MPa时，其抗压强度和抗弯强度分别提高了38%和81%。冯等人[20]研究了用碳纤维织物加固的SMOCC柱在偏心压缩下的性能，并证明了这种加固技术的有效性。江等人[17]表明，偏心度的增加显著降低了SMOCC框架墙的承载能力。尽管取得了这些进展，但大多数先前的研究主要集中在准静态加载条件下的抗压性能。当SMOCC作为结构或非结构部件在实际工程中承受载荷时，需要具备足够的抗拉强度以抵抗裂纹扩展。如果没有足够的抗拉强度和延展性，SMOCC的环境效益将仅停留在理论层面。因此，SMOCC的抗拉性能被认为是决定其在土木工程应用中实际可行性的最关键因素。然而，据作者所知，SMOCC是一种近年来开发的新型建筑材料，目前文献中尚未研究其在不同加载速率下的单轴拉伸响应。

声发射（AE）是一种有效的无损监测技术，可以记录外部加载下内部微损伤产生的弹性波，从而实时评估材料的损伤演变和能量释放特性[21][22]。杨等人[23]使用AE对SMOCC进行了单轴压缩试验，结果表明b值能有效表征压缩过程中从微裂纹到宏观裂纹的转变。马等人[24]证明了AE能有效表征岩石-混凝土复合材料（RCC）的损伤行为。然而，虽然AE可以检测到内部损伤的起始和累积，但它提供的关于表面裂纹运动学的信息有限。数字图像相关（DIC）技术通过提供全场非接触式的表面变形和应变测量，弥补了这一局限性，允许直接和定量观察加载过程中的裂纹起始和扩展[25]。李等人[26]使用DIC研究了SMOCC的I型断裂行为，证明它可以捕捉梁的全场位移和裂纹模式。王等人[27]证明了DIC能有效捕捉冻融硫酸钠盐砂在单轴压缩下的裂纹发展。为了更好地研究材料损伤，吴等人[28]结合AE和DIC研究了SMOCC在单轴压缩下的损伤机制。结果表明，在试样失效过程中，高能量事件的集中释放会导致更严重的损伤，伴随着耗散能量的急剧增加和高频振铃计数的增加。同时，DIC提供了试样每个特征阶段的裂纹分布的可视化表示。范等人[29]结合AE和DIC研究了循环加载下早期混凝土的断裂特性和损伤演变，证明这种组合方法能有效表征损伤行为。

据作者所知，很少有研究将DIC和AE技术结合用于跟踪SMOCC中的裂纹扩展。基于此，本研究对SMOCC试样进行了三种加载速率（分别为0.1、0.01和0.001毫米/秒）的单轴拉伸试验，以研究其应力-应变关系和力学性能。采用AE和DIC技术分析了拉伸加载过程中的损伤演变。最终建立了一个考虑加载速率影响的统计损伤本构模型。

2. 实验程序
2.1. 原材料
本研究中使用的SMOCC由轻烧MgO、MgCl2·6H2O、改性剂和水制备而成。轻烧MgO来自中国辽宁海城，活性MgO含量为59.98%，其化学成分列于表1中。MgCl2·6H2O来自中国青海格尔木，纯度为46%。为了提高SMOCC的耐水性，加入了一种由酒石酸、柠檬酸和六偏磷酸钠组成的复合改性剂，用量以活性MgO质量的百分比表示。锯末由贵州贵阳的华西远海木材加工厂提供，为木材钻孔过程中产生的针状刨花。使用自来水进行混合和试样制备。

表1. 轻烧MgO的化学成分
| 化学成分 | MgO | SiO2 | CaO | Al2O3 | Fe2O3 | Na2O3 | SO3 | 其他 | 质量分数 (%) |
|--------|------|------|------|------|------|------|------|--------|
| 90.76 | | 5.86 | 1.96 | 0.63 | 0.34 | 0.17 | 0.07 | 0.21 | |

2.2. 试样设计
根据《混凝土力学性能试验方法标准》（GB/T 50081-2019）[30]，制备了三组各九个SMOCC狗骨形试样用于单轴拉伸试验，编号为A1至A9。理论尺寸如图1(a)所示。测试前，使用游标卡尺测量每个试样的实际尺寸并记录其质量。九个SMOCC试样的计算平均密度为1241千克/立方米。在试样表面涂覆均匀的白色底漆，以生成高对比度的斑点图案，便于DIC监测。在试样两侧粘接碳纤维增强聚合物（CFRP）织物，以改善与夹具的接触，减少加载端的应力集中，确保断裂发生在DIC测量区域覆盖的标距段内。试样的照片如图1(b)所示。

2.3. 试样制备
SMOCC试样的制备过程如图2所示。根据表2中规定的混合比例称量原材料。首先在搅拌机中预混合轻烧MgO和干燥老化后的锯末（以降低其含水量）3分钟。同时，将MgCl2·6H2O和改性剂溶解在水中形成MgCl2盐水。然后将MgCl2盐水加入搅拌机中，继续搅拌20分钟后再倒入模具中。随后使用液压机施加5 MPa的压制压力。将成型的试样在压力下静置固化48小时，脱模后，在自然实验室条件（18°C，78% RH）下固化28天。最后，使用金刚石锯将固化材料加工成试样。

表2. SMOCC的混合比例
| 材料 | 轻烧MgO | 锯末 | MgCl2·6H2O | 水 | 改性剂 | 质量比 (%) |
|------------|--------|---------|---------|--------|---------|
| 42.2 | | 23.1 | 1.6 | 1.9 | 3.4 | 0.9 |

2.4. 试验方法
如图3所示，通过结合DIC和AE技术对SMOCC试样进行了不同加载速率下的单轴拉伸试验，系统研究了加载速率对SMOCC的拉伸性能和损伤行为的影响。

2.4.1. 单轴拉伸试验
单轴拉伸试验按照《混凝土力学性能试验方法标准》（GB/T 50081-2019）[30]进行。如图3(b)所示，狗骨形拉伸试样首先放置在伺服液压万能试验机（MTS E45.105）上的拉伸夹具中。以0.1、0.01和0.001毫米/秒的速率施加位移控制加载。记录峰值载荷和破坏模式。

2.4.2. 数字图像相关技术
如图3(c)所示，DIC系统由高速相机、辅助光源、图像采集和分析设备以及支撑框架组成。实验设置如下：测试前，先对标距段表面进行打磨和清洁，然后涂覆一层均匀的哑光白色底漆，再喷涂黑色斑点。安装并调整DIC设备，确保相机与斑点表面正确对齐。优化焦距、光圈和曝光时间，以获得适合使用Basler采集软件进行图像采集和分析的清晰图像。DIC系统与MTS E45.105试验机和AE系统同步。图像采集频率被设置为每秒一帧，以捕捉试样失效前后的变形和断裂过程。2.4.3. 声发射技术如图3(a)所示，使用CAMSY-6AE系统收集和存储AE信号，以评估加载过程中的裂纹演变。前置放大器的增益被设置为34 dB。在测量了背景噪声和机器运行噪声后，触发阈值被设置为30 dB，采样频率被设置为10 MHz。在试样表面打磨以确保平整度后，将AE传感器安装在试样上，并使用凡士林作为耦合剂。在整个单轴拉伸测试过程中，系统持续监测并记录与损伤相关的AE事件，并保存波形文件以供后续分析。作为一种异质复合材料，SMOCC不会瞬间失效，而是由于微观损伤的逐渐累积最终形成宏观裂纹。AE的一个关键优势是它能够在SMOCC试样出现可见表面裂纹之前监测这一演变过程。因此，诸如累积击中次数、释放能量和信号幅度等参数提供了微观裂纹萌生、生长和聚合的时间分辨指标，从而可以跟踪整个加载过程中的损伤过程。此外，可以使用从声发射中得到的b值和RA–AF参数来分析SMOCC的内部损伤模式。3. 结果与讨论3.1. 失效模式不同加载速率下SMOCC试样的代表性断裂形态如图4所示。无论加载速率如何，所有试样都表现出类似的失效模式，即一个相对平滑、几乎平坦的断裂面贯穿整个截面。当单轴拉伸载荷接近峰值时，微观裂纹首先在测量段内萌生，然后聚合并扩展到整个截面，最终导致完全分离。总体而言，响应是脆性的。在大多数试样中，断裂始于CFRP增强端附近，最终的断裂面大致垂直于加载轴。在失效过程中观察到了明显的速率依赖性差异。在最高的位移加载速率（0.1 mm/s）下，失效是突然的，裂纹扩展速度过快，肉眼无法分辨。在较低的速率（0.01和0.001 mm/s）下，当载荷-位移曲线达到平台后，会出现细小的表面裂纹，这些裂纹逐渐聚合并贯穿整个截面，导致最终失效。下载：下载高分辨率图像（345KB）下载：下载全尺寸图像图4. 试样的失效形态。3.2. 抗拉强度和峰值应变单个试样的单轴抗拉强度列在表3中。SMOCC的单轴抗拉强度的确定方法如下：对于每个试样，根据测量的有效抗拉截面积计算工程抗拉强度。然后获得所有计算值的算术平均值。任何偏离该平均值超过20%的值都被舍弃，剩余值的平均值被报告为SMOCC的单轴抗拉强度。表3. 试样的抗拉强度和峰值应变。编号抗拉截面峰值载荷(kN)抗拉强度(MPa)峰值应变加载速率(mm/s)长度(mm)宽度(mm)面积(mm2)A119.8115.67310.420.973.120.00110.1A220.7615.48321.360.952.960.00090.1A319.8915.55309.290.993.220.00100.1A420.1715.24307.390.862.800.00180.01A519.9715.09301.350.913.020.00190.01A620.1015.18305.120.862.820.00200.01A720.9315.57325.880.852.610.00210.001A820.5415.63321.040.862.680.00210.001A919.7915.49306.550.822.670.00200.001根据测试结果，SMOCC在不同加载速率0.1、0.01和0.001 mm/s下的平均单轴抗拉强度分别为3.10、2.88和2.65 MPa。平均强度随加载速率的增加而增加，从0.001 mm/s增加到0.01 mm/s使平均强度增加了8.7%，而从0.01 mm/s增加到0.1 mm/s又增加了7.6%。这些可比的增量表明抗拉强度对加载速率具有相对均匀的敏感性。相比之下，峰值应变随加载速率的增加而减小。当加载速率从0.001 mm/s增加到0.1 mm/s时，峰值应变减少了大约50%。3.3. 应力-应变曲线不同加载速率下SMOCC试样的应力-应变曲线如图5(a)-(c)所示。可以观察到，在相同速率下测试的三个试样显示出大致相似的曲线，表明散布较小且测试结果可靠。图5(d)进一步说明了SMOCC的应力-应变响应，显示出明显的四个阶段演变：(I)弹性阶段，(II)弹性-塑性过渡阶段，(III)软化阶段，以及(IV)断裂阶段。在初始加载阶段，应力与应变大致线性增加，表明材料的弹性行为。随着加载的继续，应力-应变曲线逐渐偏离线性，伴随着斜率的减小和应变积累的加速，标志着非弹性变形的开始。达到峰值应力后，应力迅速下降，承载能力急剧下降。同时，一个主导裂纹形成并迅速扩展，而应变继续增加，应力逐渐减小，直至最终断裂。下载：下载高分辨率图像（358KB）下载：下载全尺寸图像图5. 不同加载速率下SMOCC试样的应力-应变曲线。不同加载速率下SMOCC的平均应力-应变曲线如图6所示。结果表明，加载速率对机械响应有显著影响。当速率从0.001 mm/s增加到0.1 mm/s时，峰值应力上升，而相应的峰值应变下降，表明明显的速率敏感性。从微观力学断裂机制的角度解释这种行为，在较高速率（例如0.1 mm/s）下，外部驱动速率超过了稳定的亚临界裂纹扩展速率，导致裂纹尖端过程区内没有足够的时间进行渐进式扩展。一旦施加的应力达到材料的缺陷容忍阈值，裂纹变得不稳定并突然扩展，产生脆性失效；宏观上，应力-应变曲线更陡峭，在较小的应变处达到峰值，然后迅速下降。相反，在较低速率（例如0.001 mm/s）下，缓慢施加的载荷允许裂纹尖端的应力集中促进微观裂纹的生长和聚合。相关的能量耗散和微观变形的积累延长了预失效阶段，导致更大的峰值应变和具有更明显延展性的应力-应变响应。下载：下载高分辨率图像（105KB）下载：下载全尺寸图像图6. 不同加载速率下SMOCC的平均应力-应变曲线。3.4. 基于DIC的失效分析DIC是一种非破坏性的、非接触式的全场技术，用于测量加载过程中的表面应变[31]。图7显示了SMOCC在不同加载速率0.1、0.01和0.001 mm/s下的单轴拉伸中的最大主应变场。在每个图中，点A–D分别代表0.5 Pm（50%峰值载荷）、Pm（峰值载荷）、0.5 Pmd（下降支路上50%的峰值载荷）和Pf（完全断裂状态）。应变场表明，与裂纹相关的高应变带集中在试样端部的CFRP终止区域附近，形成大致直线的带状分布贯穿整个测量段。下载：下载高分辨率图像（780KB）下载：下载全尺寸图像图7. 不同加载速率下的DIC应变场。对最大主应变场的分析揭示了SMOCC在单轴拉伸下的裂纹演变模式的一致性：裂纹从测量段的一个边缘开始，向中间扩展，最终贯穿整个截面。在Pm时，一个局部高应变（红色）带出现在一个表面边缘，表明显著的横向开缝位移和裂纹的开始，试样处于稳定的损伤增长阶段（亚临界扩展）。当载荷下降到下降支路上的50% Pm时，一个连续的带状高应变区迅速形成贯穿整个测量段，表明表面裂纹已完全贯穿截面，并表现出主要的横向拉伸裂纹形态。这些观察结果强调了SMOCC的脆性，并证实其损伤过程涉及逐渐的微观损伤累积，最终导致突然的不稳定性。DIC应变场与宏观断裂形态之间有明显的对应关系。随着载荷的增加，裂纹从试样边缘开始扩展，然后向内部延伸，加剧损伤直至整个截面被完全贯穿。在应变场中，这一过程表现为最大主应变带的逐渐加宽和最终聚合。3.5. AE特性图8显示了在不同加载速率下SMOCC试样的应力和三个声发射AE参数——幅度、能量和累积击中次数的时间历史。所有速率下的幅度响应相似，大多数信号集中在30–60 dB范围内，并随应力逐渐增加。在应力突然下降期间，会出现高达90–100 dB的显著幅度峰值，表明裂纹迅速扩展和即将发生断裂。下载：下载高分辨率图像（652KB）下载：下载全尺寸图像图8. 不同加载速率下试样的时间依赖性应力和AE参数曲线。在载荷达到峰值载荷Pm的约90%之前，AE能量保持较低，表明微观结构活动有限，损伤累积缓慢。当载荷接近Pm时，AE能量急剧增加，标志着不稳定裂纹扩展和最终失效的开始。峰值后的能量释放明显依赖于速率，较高的加载速率产生更大的AE能量。这种行为归因于较高速率下较短的加载时间尺度，这限制了通过稳定微观裂纹和界面机制的能量耗散，导致损伤的突然局部化和每次事件更高的能量释放。在0.1 mm/s下的累积击中次数曲线明显比在较低速率下的更陡峭。在0.01和0.001 mm/s下，累积击中次数逐渐增加，反映了微观裂纹的逐渐发展，而在0.1 mm/s下的阶梯式增加表明了更突然和不稳定的失效过程。这些结果证实了SMOCC的损伤演变和失效对加载速率的强烈依赖性。3.5.1. AE的b值分析b值方法最初是在地震学中开发的，用于评估区域地震活动。由于材料损伤过程中释放的弹性波与地震波具有相似的物理机制，该方法已被应用于水泥基和复合材料的AE分析[32]。在AE中，b值定义为累积事件数量与其幅度（AdB）之间的对数线性关系中最佳拟合直线的斜率，它表征了AE幅度的尺度分布，并反映了试样内小到大断裂事件的比例。一般来说，b值的增加表明持续的微观裂纹活动，而b值的减小则表明裂纹聚合成宏观裂纹。b值的计算方法如下：(1)lgN=a-b(AdB^20)，其中N表示幅度不低于AdB的AE事件数量，AdB是事件幅度，a是拟合常数，b是拟合线的斜率，即b值。一般来说，较大的b值表明小幅度事件占主导地位，反映了稳定的微观裂纹生长，而较小的b值意味着高幅度事件的显著增加，表明微观裂纹聚合成宏观裂纹。因此，b值是表征裂纹演变和评估结构内部损伤的有效参数。AE幅度数据被拟合到方程(1)中，最佳拟合直线的系数a和b通过最小二乘法获得。图9显示了SMOCC试样在单轴拉伸下的b值时间历史。在加载初期，b值相对较高，略有下降趋势，表明小幅度微观裂纹事件占主导。在加载中期，b值有所回升，反映了稳定的微观裂纹生长和有限的聚合。当接近峰值应力时，b值急剧下降，表明微观裂纹迅速聚合成宏观裂纹和全局失效的开始。下载：下载高分辨率图像（343KB）下载：下载全尺寸图像图9. 不同加载速率下SMOCC的b值分析。b值的速率依赖性。在单轴拉伸测试中，b值的演变显示出明显的速率敏感性。在0.001 mm/s时，b值变化较大，波动范围较宽，主要在0.8–2.0之间。当速率增加到0.01 mm/s时，时间历史变得更加平滑，幅度减小，主要在0.7–1.7范围内。在更高的速率0.1 mm/s下，波动进一步减小，值集中在更窄的0.6–1.5区间内。这种趋势可以从应力重新分配和损伤演变的时间尺度来解释。在较低的加载速率下，材料有足够的时间重新分配应力，每次事件释放的能量较少，产生许多低幅度AE信号。随着重新分配的进行，新的弱区被激活，形成更多的微观裂纹，因此小事件的数量远多于大事件，使得b值相对较高。然而，在高速率加载下，应力迅速上升，材料缺乏时间进行逐步调整。许多潜在的裂纹源几乎同时被激活，而不是稳定生长，微观裂纹迅速聚合成一个或多个主导宏观裂纹。这些宏观裂纹的不稳定扩展释放了大量能量，产生高幅度的AE信号，增加了大事件的比例，减少了小事件的比例——因此在较高速率下观察到较低的b值。从b值曲线中的其他观察结果可以看出……在所有加载速率下，b值历史数据显示出一个区间，在此期间数值聚集在一个狭窄的范围内，表明损伤演变阶段是一致的。随着加载的进一步增加，b值在失效前迅速下降到1.0以下，在某些情况下甚至降至1.0以下——这反映了局部宏观裂纹的形成，最终导致试样失效。这种行为与之前基于振幅和能量的AE分析结果一致，进一步证实了b值作为SMOCC损伤评估指标的可靠性。

3.5.2 RA-AF分析
根据日本指南JCMS-III B5706 [33]，混凝土中的剪切裂纹通常具有较大的RA和较小的AF，而拉伸裂纹则对应于较小的RA和较大的AF。因此，可以在RA-AF平面上诊断裂纹传播模式，其中RA是信号包络初始上升的倒数斜率（上升时间除以振幅），AF是平均频率。AF代表AE事件的平均发生率，提供了关于试样中微裂纹形成和传播活动的见解。较高的AF值通常表示更严重的损伤积累和裂纹增长。
基于图10（a）中的AE参数，AF定义为衰减计数n与信号持续时间Td的比率，RA定义为上升时间Tr与振幅A的比率，如方程（2）和方程（3）所示。
(2) AF = n/Td
(3) RA = Tr/A
下载：下载高分辨率图像（197KB）
下载：下载全尺寸图像
图10. AE信号的参数以及RA和AF之间的相关性。
根据RA和AF之间的关系，裂纹可以分为两种模式：拉伸主导型和剪切主导型。剪切裂纹的特点是RA高而AF低，而拉伸裂纹的特点是AF高而RA低。分类过程如图10（b）所示。Ohtsu等人[34]建议RA/AF比率应在10–50范围内，以有效区分混凝土中的断裂模式。在本研究中，根据观察到的值范围，我们采用了RA/AF = 25作为决策边界。

图11 不同加载速率下SMOCC的RA-AF值显示了SMOCC试样的RA-AF值分布。虚线表示裂纹类型分类的决策边界（RA/AF = 25），线上的点对应于拉伸裂纹，而线下的点对应于剪切裂纹。从RA-AF图中可以看出，与拉伸裂纹相关的AF值主要集中在20–70 kHz范围内。相比之下，剪切裂纹点的RA分布更为分散，分布在更宽的RA区间内。此外，随着加载速率的增加，与剪切相关的点倾向于聚集在一个更狭窄的AF带内，表明其频率分布因加载速率而收缩。在所有速率下，决策边界（拉伸）以上的点数量始终显著多于边界以下的点数量，表明在SMOCC中拉伸裂纹占主导地位。此外，较低的加载速率在RA-AF平面上产生了更多的分类AE事件，可能是因为较慢的加载允许更完全的损伤过程发展，从而使发射的弹性波能够被更完整地捕获，从而提高了数据的完整性。
下载：下载高分辨率图像（356KB）
下载：下载全尺寸图像
图11. 不同加载速率下SMOCC的RA-AF值。

与观察到的失效一致。从宏观上看，SMOCC试样最终发展出了典型的拉伸失效的横向贯穿厚度裂纹。这一观察结果与RA-AF分析结果一致，后者显示了拉伸型事件的主导地位，进一步证实了RA-AF方法在SMOCC中用于裂纹类型分类和识别损伤模式的有效性。

3.6 定量损伤评估
3.6.1 基于应变的损伤变量
根据损伤力学理论[35] [36]，并在各向同性假设下，损伤变量D被定义为一个状态变量，用于表征内部缺陷的程度，其中D∈ [0,1]分别对应于未受损和完全受损的状态。引入D可以定量描述退化过程，并有助于阐明失效机制。
在本研究中，应变被视为构建基于应变的SMOCC损伤指标的关键可观测量。损伤过程通过方程（4）进行量化，使用测量的应变场来跟踪从微损伤到宏观断裂的进展。
(4) D = ∑0εiσ / ∑0εσ
其中，D是损伤指数，ε是加载结束时试样产生的应变，εi是某一时刻试样产生的最大应变，σ是应变发生时的应力。
基于应力-时间历史数据，一旦载荷达到峰值，承载能力急剧下降，表明发生了快速的不稳定失效。因此，忽略了峰值后的响应，并将损伤变量设定为D = 1。使用方程（4），计算了三种位移加载速率下每个试样的损伤变量。然后对时间进行了归一化（按峰值前的总加载时间），得到了图12所示的归一化损伤时间曲线。可以看出，外部加载下的退化可以分为三个特征阶段：初始损伤阶段、稳定增长阶段和不稳定失效阶段。在峰值载荷之前，由于微裂纹合并成宏观断裂面，损伤变量迅速增加，最终导致试样失效。总体而言，这些曲线捕捉到了从分散的微损伤到快速宏观裂纹合并的转变，这与观察到的脆性失效一致。

3.6.2 基于AE的损伤变量
基于之前对位移加载速率下AE特征的分析，击中计数和累积击中次数有效地捕捉了SMOCC的变形和断裂行为，与微裂纹的起始和传播有很强的相关性。因此，我们采用累积击中次数作为特征参数来量化不同加载速率下的损伤演变。在损伤力学中，Kachanov等人[37]首次提出将损伤变量D定义为受损材料的有效承载面积（Sd）与其初始未受损面积（S）的比率，即：
(5) D = Sd/S
为了简化损伤变量的计算，假设初始试样完全失效时的累积冲击次数为Nm。然后，试样单位面积上的AE击中次数n可以表示为：
(6) n = Nm/S
因此，当SMOCC试样的受损面积达到Sd时，累积冲击次数可以表示为Nd：
(7) Nd = nSd = Nm/Sd
结合方程（6）和方程（7），得到了将累积声发射冲击次数与损伤变量相关联的归一化方程：
(8) D = Nd/Nm
当载荷达到峰值时，损伤变量被设定为D = 1。为了便于分析不同加载速率下的失效前损伤演变，时间轴按峰值前的加载时间进行了归一化，结合方程（8），得到了单轴拉伸过程中归一化时间与D之间的关系，如图13所示。在所有三种速率下，D在加载过程中逐渐增加。在归一化时间达到0.2之前，新裂纹形成的较少，D保持较低，曲线缓慢上升。随着加载的继续，裂纹生长进入稳定增长阶段，D的增加变得一致。在峰值前阶段，D迅速上升，表明微裂纹迅速合并成宏观裂纹面，最终导致结构失效。

通过比较基于应变数据和基于AE特征参数构建的损伤变量曲线，可以观察到这两种损伤曲线大致相似。这表明从AE特征参数得出的损伤变量是可靠的，并具有一定的参考价值。

3.7 SMOCC的单轴拉伸本构模型
目前，材料的本构关系曲线主要分为单线性、双线性和分段类型[38]。相应的本构函数通常使用多项式[39]或指数形式[40]表示，每种形式都有其优点和局限性。基于实验结果，本研究采用了并修改了Guo ZH模型[41]来拟合不同加载速率下单轴拉伸下SMOCC的应力-应变关系。
根据方程（9）对不同加载速率下SMOCC的平均应力-应变曲线进行了归一化，并转换为无量纲变量。εt表示峰值应变，ft表示峰值应力。
(9) x = εt, y = σft
不同加载速率下SMOCC的归一化应力-应变曲线如图14所示，它们满足以下条件：(1) 当x ≥ 0时，1 ≥ y ≥ 0；(2) 当x = 0时，y = 0；(3) 对于0 ≤ x ≤ 1，曲线呈上升趋势；(4) 当x = 1时，y = 1且dy/dx = 0，表示一个峰值；(5) 当x ≥ 1时，曲线呈下降趋势。
根据曲线的形状特征，上升分支（0 ≤ x ≤ 1）使用六阶多项式进行拟合，而下降分支（x ≥ 1）使用有理函数进行拟合。相应的函数关系表示在方程（10）中。
(10) y = ax + 6 - 5a4x^2 + a - 24x^6 / (0 ≤ x ≤ 1); x > 1时，y = bx - 1c + x
不同加载速率下SMOCC的归一化应力-应变曲线使用Guo HZ模型进行拟合，其中a、b和c是未确定的参数。这些参数通过最小二乘法获得，如表4所示。相应的应力-应变曲线和拟合比较如图15所示。可以观察到，Guo HZ模型对上升分支的拟合效果良好，而在较高加载速率下下降分支的散布较大。将获得的参数代入方程（10）得到不同加载速率下SMOCC的本构模型。

4. 结论
本研究对不同加载速率下的SMOCC试样进行了单轴拉伸实验。应用了AE和DIC技术来监测试样的整个失效过程。此外，建立了一个考虑加载速率影响的SMOCC统计损伤本构模型。主要结论如下：
(1) SMOCC在不同加载速率下单轴拉伸下主要表现出脆性断裂失效。SMOCC的拉伸应力-应变曲线主要可以分为弹性阶段、弹性-塑性过渡阶段、软化阶段和断裂阶段。
(2) SMOCC的单轴拉伸强度对加载速率非常敏感。拉伸强度随着加载速率的增加而增加，且增加相对均匀。同时，随着加载速率的增加，峰值应变减小。
(3) DIC分析显示，SMOCC试样中的裂纹始终从边缘开始并横向穿过测量截面，形成贯穿厚度的裂纹。DIC识别的局部高应变带与最终的宏观断裂路径直接相关。这证实了失效是由于微损伤的逐渐积累造成的。
(4) AE参数有效地表征了SMOCC中的渐进损伤过程，该过程经历了从微裂纹起始到宏观裂纹失效的三个阶段。b值的急剧下降预示着即将发生断裂。该过程主要由拉伸裂纹主导，AE衍生的损伤变量提供了可靠的实时监测。
(5) SMOCC的损伤本构模型基于Guo ZH模型推导得出。所提出的考虑加载速率的损伤本构模型可以预测SMOCC试样的拉伸损伤过程。

CRediT作者贡献声明
Pengye Gu：撰写——原始草稿、方法论、调查、数据管理。
Qiang Fang：撰写——审阅与编辑。
Huagang Zhang：撰写——审阅与编辑、监督、方法论、资金获取、概念化。
Jiaojiao Yang：调查。
Mingliang Wang：调查。