《Materials Characterization》：Mesoscale quantification of Mg2Si precipitation heterogeneity in Al6061 using low-interaction-volume atomic-ratio EDS mapping
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本研究提出了一种优化后的SEM-EDS映射方法，通过低加速电压（10 kV）和像素级原子比分析（C-Mg/C-Si≥2.00±0.05），有效量化了Al6061合金中Mg2Si析出相的时空异质性。该方法发现T6时效后析出相集群面积增加13.5倍，显著高于XRD测得的体积增长2.7倍，并与EBSD揭示的应变晶界网络空间相关，为解决传统XRD与TEM在分析尺度上的空白提供了新思路。
贤硕·崔（Hyeunseok Cheun）| 崔英（Young Choi）| 文成圭（Seungkyu Moon）| 金楚尔（Choul Kim）| 黄在成（Jaesung Hwang）| 明英焕（Young Hwan Min）| 申辉媛（Hui-Youn Shin）
LG电子公司首席技术官办公室，设备与材料研究所，韩国首尔
摘要
量化Al6061合金中Mg?Si沉淀物的空间异质性对于优化其机械可靠性至关重要，但由于XRD和TEM之间的尺度差异，这一任务仍然具有挑战性。本研究提出了一种针对介观尺度表征优化的定量SEM-EDS映射方法。通过使用较低的加速电压（10 kV）来限制电子相互作用体积，并应用像素级的原子比分析，我们有效地分离出了富含沉淀物的区域。尽管存在基体吸收效应，但严格的化学计量阈值仍能确保高置信度的沉淀物核心被识别出来。该方法显示，在T6时效处理后，沉淀物簇的面积增加了约13.5倍，这一发现比通过体相XRD测得的2.7倍体积增加更为敏感。此外，将这些映射结果与EBSD应变分析相结合表明，这些沉淀物簇形成了与高应变晶界空间相关的网络结构。这种方法为监测沉淀物的不均匀性提供了一种快速且具有统计代表性的分析手段，有效填补了体相衍射和纳米尺度成像之间的分析空白。
引言
Al-Mg-Si合金（6xxx系列）中的沉淀硬化作用是汽车和航空航天行业轻量化设计的基础。经典和最新的综述强调了这些沉淀物对强度和成形性之间的关键权衡[1][2]。强化机制依赖于过饱和固溶体（SSSS）中亚稳态Mg-Si相的顺序沉淀：SSSS → 原子簇 → GP区 → β′Mg?Si? → β′Mg?Si? → βSi[3][4][5]。虽然纳米级的β′Mg?Si?和β′Mg?Si?沉淀物是主要的强化剂，但它们的空间分布——尤其是在介观尺度上的异质性——对合金的可靠性有着重要影响[6]。现有文献证实，沉淀物在晶界的局部析出以及相邻无沉淀区（PFZs）的形成会导致应变局部化，这通常会导致晶间断裂和延展性降低，即使整体强度看似正常。因此，优化热处理过程需要清楚地了解Mg-Si沉淀物在代表性样品体积中的空间演变过程。
尽管有这些认识，但表征这种空间异质性仍然存在问题。传统的X射线衍射（XRD）只能提供整体平均的相信息，缺乏空间分辨率，从而可能掩盖局部变化（如欠时效或过时效现象）。另一方面，透射电子显微镜（TEM）和原子探针断层扫描（APT）虽然具有原子级分辨率，但其检测体积非常有限（约100 μm3），这使它们在捕捉毫米级分布模式或介观尺度偏聚方面存在统计不足。这凸显了缺乏能够连接整体平均分析和纳米尺度成像的分析方法[7][8]。此外，尽管最近关于6xxx系列合金的研究强调了含Cu的Q相变体的共存可能性[9][10]，但本研究的基于比值的映射方法主要关注主导Al6061体系硬化行为的Mg-Si富集相的介观尺度分布。
为克服这一限制，我们引入了一种针对介观尺度表征优化的定量SEM-EDS映射方法。虽然基于比值的成分映射在地质系统中较为常见[11][12]，但由于电子相互作用体积的问题，其在轻合金中的应用受到限制。我们通过使用优化后的电压（10 kV）EDS显著减少了电子相互作用体积，并采用定量原子百分比（at%）比值而非原始强度，从而构建了一个能够考虑基体吸收效应的稳健检测框架。该框架使我们能够快速可视化大范围内的沉淀物聚集情况，并将其与EBSD显示的晶界应变场直接关联起来。通过阈值敏感性分析系统验证该方法，并将其与体相XRD数据进行比较，本研究建立了一种可用于监测工程合金中介观尺度沉淀不均匀性的可扩展协议。
商业Al6061合金（Mg：0.8–1.2%，Si：0.4–0.8%，Cu：0.15–0.4%（重量百分比）[14][15]样品接受了标准的T6热处理[16]：在530°C下固溶处理1小时，然后水淬，并在175°C下人工时效8小时，以达到峰值时效条件。固溶处理后的样品（标记为W）在淬火后立即进行表征以建立基线。维氏硬度测试使用Matsuzawa公司的MMT-X7 TYPE B测试仪进行。
T6时效处理的有效性通过维氏硬度测量得到证实，硬度从42.9±1.2 HV（W）提高到了119.2±2.8 HV（T6），提高了178%（见图1）。虽然Al基体峰值的显著强度变化（见图2a）表明了时效过程中的晶体结构演变，但EBSD分析（详见第3.2节）揭示了不同映射区域之间晶粒尺寸统计数据的区域性差异。通常，晶粒尺寸的增加会导致...
本研究建立了一种基于比值的定量SEM-EDS映射框架，以弥合整体平均技术和纳米尺度成像之间的分析空白。通过优化采集条件（10 kV，7 mm工作距离）并使用定量原子百分比比值，我们可视化了Al6061合金中Mg?Si沉淀物的介观尺度异质性。主要发现如下：
- 介观空间演变：尽管体相XRD显示整体相体积增加了2.7倍，...
贤硕·崔（Hyeunseok Cheun）：撰写 – 审稿与编辑、初稿撰写、方法论构建、概念构思。
崔英（Young Choi）：数据可视化、资源准备、实验研究。
文成圭（Seungkyu Moon）：数据正式分析、数据管理。
黄在成（Jaesung Hwang）：数据正式分析、数据管理。
明英焕（Young Hwan Min）：撰写 – 审稿与编辑、项目协调、概念构思。
申辉媛（Hui-Youn Shin）：撰写 – 审稿与编辑、资源获取、资金筹集。
作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。
